CN104906154B - 超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法 - Google Patents

超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，步骤如下：(1)将番杏粉碎成小碎片；(2)向番杏碎片中加入乙醇，料液比为1:3‑7，放入超声振荡清洗器中，在超声功率为150‑250W，提取温度为30‑50℃，提取时间为30‑60min，重复步骤(2)提取1‑3次，提取结束，合并提取液；(3)将提取液放入离心机中进行离心，旋转蒸发后得到番杏粗提物。(4)通过大孔树脂分离，减压浓缩，干燥后得到番杏多酚。本发明的操作条件温和；简便易行；提取剂可以回收再利用，对环境无危害；提取成本低，在番杏多酚生产中具有较好的应用前景。

Description

超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法
技术领域
本发明涉及超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，属植物提取领域。
技术背景
番杏是一种易于种植的绿色蔬菜，学名Tetragonia tetragonioides或NewZealand Spinach，具有清热凉血、抗菌消炎、消疮疥、抗氧化、抗癌等功能，可用于治疗偏头痛、胃溃疡、胃癌、食道癌、胃炎、败血症和哮喘等疾病，全草可入药。其主要原因是番杏中含有多种多酚类物质，具有较高的抗氧化活性。
植物多酚是广泛存在的一类次生代谢产物，现代研究表明，诸多疾病如组织器官病变衰老等都与体内过多的自由基有关，多酚能够通过清除自由基而避免由自由基诱发而导致的生物大分子损伤，因此，多酚类化合物在抗肿瘤、抗动脉硬化、抑制高血压、防治冠心病与中风等心脑血管疾病以及抗菌等方面具有良好的生理活性。
目前在食品行业中应用较多的多酚主要是从茶叶、苹果、葡萄等植物的叶片、果实果皮或果渣中提取出来的。国内外对多酚的应用研究均在逐渐增多，茶多酚(申请号/专利号：200810181108)、苹果多酚(申请号/专利号：201010171146)、车前草多酚(申请号/专利号：201210452503.3)等已申请专利。而对番杏多酚的研究较少。
发明内容
本发明的目的是：提供一种具有抗氧化活性的番杏多酚的制备新技术，它是利用超声波辅助从新鲜番杏中提取、分离番杏中多酚类物质的技术。
超声波辅助从番杏中提取番杏多酚类物质的方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：将新鲜番杏粉碎后过10目筛；
步骤二：将所述的番杏碎片加入到乙醇中，番杏渣与乙醇的质量比为1:3-1:7，经超声波处理；
步骤三：重复提取，过滤离心，然后真空旋转蒸发回收乙醇，得多酚粗提液；
步骤四：将所述多酚粗提液配制为8mg/mL的溶液，流过大孔吸附树脂进行吸附；
步骤五：将吸附后的树脂用蒸馏水洗两次后，用乙醇进行动态洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
步骤二中所述的乙醇为无水乙醇。
步骤二中所述的超声波功率为150-250W，超声波振荡时间为30-60min，提取温度为30-50℃。
步骤三中所述的浸提次数为1-3次。
步骤三中的离心20min，离心转速为4000r/min，
步骤四中所述的大孔吸附树脂类型为D101、X-5、ADS-17或ADS-7。
所述的大孔吸附树脂类型优选为D-101。
步骤四中所述的多酚粗提液流过大孔吸附树脂的流速为2-4BV/h。
步骤五中所述的洗脱乙醇的体积分数为90％。
步骤五中所述的洗脱速率为1.5-2BV/h。
有益效果：本发明的操作条件温和；简便易行；提取剂可以回收再利用，对环境无危害；提取成本低，在番杏多酚生产中具有较好的应用前景。
本发明的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，是经多次实验后得到的优选的实验参数，每个步骤均可有效地提高番杏多酚类提取物的提取率。
上述实验主要结果如下：
番杏在不同操作条件下提取，提取液对DPPH自由基清除率的实验结果见表1。
表1响应面实验设计及结果
对表1中的番杏醇溶性多酚的DPPH自由基清除率进行响应面回归分析，得到拟合方程：
Y2＝-53868.51+1128.04A+285.59B+1605.92C+164.73D+0.78AB+86.06AC+8.85AD-15.28BC+1.68BD+82.05CD-23.51A2-0.75B2-560.22C2-16.19D2
对模型和实验结果的方差分析见表2。
表2实验结果的方差分析
注：**.P<0.01，差异极显著；*.P<0.05，差异显著；P>0.1，差异不显著
从表2中可知，以DPPH自由基清除率为响应值时，模型P<0.0001表明该二次方程模型极显著，具有统计学意义。本实验中失拟项P＝0.8436>0.05，对模型是有利的，表示正交试验结果和数学模型拟合良好，因此可用该回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析。其方程的相关系数为R2＝0.9767，表明97.67％的数据可用此方程解释。本实验的CV为1.68％，说明其置信度较高，模型方程能够较好地反映真实的试验值，可用此模型分析响应值的变化。
超声波功率为150-250W时，对细胞的破坏力最佳，使得番杏中的多酚类物质充分溶出并向外扩散，若继续增大功率，可能导致析出的多酚变性，或与其他溶出组分发生反应，导致其抗氧化活性降低。
经多次实验验证，类型为D101、X-5、ADS-17或ADS-7的大孔吸附树脂对番杏中的多酚类物质的静态吸附率和解吸率较高，更为优选的D-101型大孔树脂的吸附率和解吸率可分别达到52.50％、93.43％。
具体实施方式
实施例1：
以如下步骤提取番杏中的多酚类物质：
(1)将新鲜番杏粉碎后过10目筛；
(2)将所述的番杏碎片加入到无水乙醇中，番杏碎片与无水乙醇的添加比为1:5(m/V)，经超声波处理，超声波功率为200W，超声辅助提取时间为44min，提取温度为40℃；
(3)重复提取2次，过滤后离心20min，离心转速为4000r/min，然后真空旋转蒸发回收乙醇，得多酚粗提液；
此时测量番杏多酚的提取率为17.1％。
(4)将所述多酚粗提液配制为8mg/mL的溶液，流过D-101型大孔吸附树脂进行吸附，流速为3BV/h；
(5)将吸附后的树脂用蒸馏水洗两次后，用乙醇进行动态洗脱，乙醇浓度为90％，洗脱速率为1.5BV/h，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。
经以上步骤得到番杏多酚的纯度为75.7％。
实施例2：
以如下步骤提取番杏中的多酚类物质：
(1)将新鲜番杏粉碎后过10目筛；
(2)将所述的番杏碎片加入到无水乙醇中，番杏碎片与无水乙醇的添加比为1:5(m/V)，经超声波处理，超声波功率为175W，超声辅助提取时间为45min，提取温度为35℃；
(3)重复提取2次，过滤后离心20min，离心转速为4000r/min，然后真空旋转蒸发回收乙醇，得多酚粗提液；
此时测量番杏多酚的提取率为16.2％。
(4)将所述多酚粗提液配制为8mg/mL的溶液，流过D-101型大孔吸附树脂进行吸附，流速为4BV/h；
(5)将吸附后的树脂用蒸馏水洗两次后，用乙醇进行动态洗脱，乙醇浓度为90％，洗脱速率为2BV/h，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。
经以上步骤得到番杏多酚的纯度为74.5％。
实施例3：
以如下步骤提取番杏中的多酚类物质：
(1)将新鲜番杏粉碎后过10目筛；
(2)将所述的番杏碎片加入到无水乙醇中，番杏碎片与无水乙醇的添加比为1:6(m/V)，经超声波处理，超声波功率为225W，超声辅助提取时间为45min，提取温度为40℃；
(3)提取1次，过滤后离心20min，离心转速为4000r/min，然后真空旋转蒸发回收乙醇，得多酚粗提液；
此时测量番杏多酚的提取率为16.6％。
(4)将所述多酚粗提液配制为8mg/mL的溶液，流过D-101型大孔吸附树脂进行吸附，流速为2BV/h；
(5)将吸附后的树脂用蒸馏水洗两次后，用乙醇进行动态洗脱，乙醇浓度为90％，洗脱速率为1.5BV/h，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到多酚提取物。
经以上步骤得到番杏多酚的纯度为75.1％。
实施例4：
以如下步骤提取番杏中的多酚类物质：
(1)将新鲜番杏粉碎后过10目筛；
(2)将所述的番杏碎片加入到无水乙醇中，番杏碎片与无水乙醇的添加比为1:4(m/V)，经超声波处理，超声波功率为200W，超声辅助提取时间为40min，提取温度为40℃；
(3)重复提取3次，过滤后离心20min，离心转速为4000r/min，然后真空旋转蒸发回收乙醇，得多酚粗提液；
此时测量番杏多酚的提取率为16.4％。
(4)将所述多酚粗提液配制为8mg/mL的溶液，流过D-101型大孔吸附树脂进行吸附，流速为3BV/h；
(5)将吸附后的树脂用蒸馏水洗两次后，用乙醇进行动态洗脱，乙醇浓度为90％，洗脱速率为2BV/h，洗脱液浓缩后喷雾干燥，得到多酚提取物。
经以上步骤得到番杏多酚的纯度为74.7％。

Claims (7)

1.超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：将新鲜番杏粉碎后过10目筛；
步骤二：将步骤一的番杏碎片加入到无水乙醇中，番杏碎片与乙醇的质量比为1:3-1:7，经超声波处理；超声波功率为150-250W，超声波振荡时间为30-60min，提取温度为30-50℃；
步骤三：重复提取，过滤离心，然后真空旋转蒸发回收乙醇，得多酚粗提液；
步骤四：将所述多酚粗提液配制为8mg/mL的溶液，流过大孔吸附树脂进行吸附；
步骤五：将吸附后的树脂用蒸馏水洗两次后，用乙醇进行动态洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
2.如权利要求1所述的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：离心20min，离心转速为4000r/min。
3.如权利要求1所述的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：步骤四中所述的大孔吸附树脂类型为D101、X-5、ADS-17或ADS-7。
4.如权利要求3所述的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂类型优选为D-101。
5.如权利要求1所述的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：步骤四中所述的多酚粗提液流过大孔吸附树脂的流速为2-4BV/h。
6.如权利要求1所述的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：步骤五中洗脱乙醇的体积分数为90％。
7.如权利要求1所述的超声波辅助从番杏中提取多酚类物质的方法，其特征在于：步骤五中洗脱速率为1.5-2BV/h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101658290A (zh) * 2009-09-21 2010-03-03 黑龙江八一农垦大学 一种从沙果皮渣中提取沙果多酚的方法

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半制备液相-高效液相色谱技术测定红松树皮中多酚物质的研究;王吉昌等;《食品工业科技》;20121231;第33卷(第2期);第73-76页 *
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