CN104892621A

CN104892621A - 一种溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺

Info

Publication number: CN104892621A
Application number: CN201510269561.6A
Authority: CN
Inventors: 苏仁球; 李凤娟; 顾雪良; 王玉山; 夏炳华; 周志浩
Original assignee: CHANGSHU ALLIANCE CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: Changshu intellectual property operation center Co.,Ltd.
Priority date: 2015-05-25
Filing date: 2015-05-25
Publication date: 2015-09-09
Anticipated expiration: 2035-05-25
Also published as: CN104892621B

Abstract

本发明公开了一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，采用均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统，系统中采用的液环式真空泵机组包括有冷凝器、循环液储存罐，且循环液是可回收重复使用的溶剂，所以被抽出的溶剂蒸气和泵运转产生的热量通过冷凝器冷凝后可完全被吸收，既不损失循环液又不使溶剂蒸气外泄；同时采用离心机和滤液罐，实现对溶剂循环利用，达到了既节能又减排的目的。

Description

一种溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺

技术领域

本发明涉及均苯四甲酸二酐精制领域，特别是涉及一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺。

背景技术

芳香族聚酰亚胺膜具有超高耐热性、耐酸碱性、优异的机械性能、电性能和尺寸稳定性特点，因而被广泛地应用于对可靠性要求很高的航空、航天、微电子及原子能等高新技术领域。均苯四甲酸二酐作为生产芳香族聚酰亚胺膜的重要原材料之一，随着对芳香族聚酰亚胺膜的广泛应用，对其质量也有了更多、更高的要求；均苯四甲酸二酐作为芳香族聚酰亚胺膜的重要原材料之一，对其要求也更多、更高了。

均苯四甲酸二酐的精制方法主要有减压升华法、热气流携带法、直接分离精制法、重结晶法、溶剂洗涤法、形成络合物法和连续化脱水精制法；减压升华法、热气流携带法、直接分离精制法能耗较高，重结晶法、溶剂洗涤法、形成络合物法和连续化脱水精制法产品纯度较低。

为此，我公司通过十多年的不断研究改进，终于确定了一种均苯四甲酸二酐精制方法。该工艺过程是利用一种混合溶剂将粗品均苯四甲酸二酐进行完全溶解，再脱色、过滤除杂、冷却结晶和干燥等几个步骤实现。但现有的系统进行该工艺时无法完全发挥该工艺的效果，且会造成一定的能源和物料的浪费，因此亟需一种既节约能源又减少排放的均苯四甲酸二酐的溶剂精制工艺。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，能够实现节能减排。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，采用均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统，所述系统包括：反应釜、过滤器、结晶釜、离心机、烘干机、滤液罐、蒸馏釜和液环式真空泵机组；

所述工艺具体步骤包括：

A）反应：向反应釜中加入原料、溶剂和脱色剂，并加温搅拌进行反应；

B）过滤：反应后的溶液进过滤器进行过滤，去除脱色剂活性炭、机械杂质及异物，负压来自液环式真空泵机组；

C）结晶：过滤后的溶液至结晶釜，在釜内边搅拌边结晶，结晶最终温度为30±5℃；

D）分离：固体结晶与母液的分离是采用离心机抽滤，负压来自液环式真空泵机组；离心抽滤后的母液进入滤液罐存放，根据生产需要进入反应釜循环利用；

E）烘干：离心抽滤后含有少量母液的固体结晶烘干，烘干是用双锥烘干机在负压下干燥，负压来自液环式真空泵机组；

F）蒸馏：使用后的溶剂颜色逐渐加深，通过蒸馏釜采用负压蒸馏的方式进行回收再利用，蒸馏负压来自液环式真空泵机组。

在本发明一个较佳实施例中，所述反应釜，包括釜体和位于釜体上的加料口、放空口、抽气口和出料口，所述放空口位于所述反应釜的上端，并和放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第一放空支管道，所述第一放空支管道上安装有第一冷凝器；

所述过滤器的进口与所述反应釜的出料口连通，所述过滤器的出口与所述结晶釜的进口连通；

所述结晶釜的出口与所述离心机的进口连通，所述结晶釜的抽气口与所述液环式真空泵机组通过抽真空管道连通，所述抽真空管道至少包括一段垂直位于所述结晶釜的抽气口上端的第一抽真空支管道，所述第一抽真空支管道上安装有第二冷凝器；

所述离心机包括固体出料口和液体出料口，所述液体出料口与所述滤液罐的进料口连通；

所述烘干机的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述滤液罐的出料口分别与所述蒸馏釜的进料口和所述反应釜的进料口连通，所述滤液罐的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述蒸馏釜的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述液环式真空泵机组，包括缓冲罐组、真空泵组和循环液罐，所述缓冲罐组和所述真空泵组连通，所述缓冲罐组和外部需抽真空的设备连通，所述真空泵组和所述循环液罐通过进液管和出液管循环连通，所述进液管上安装有第三冷凝器；所述循环液罐的放空口与所述放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第二放空支管道，所述第二放空支管道上安装有第四冷凝器。

在本发明一个较佳实施例中，所述原料为粗品均苯四甲酸二酐，其质量百分比含量≥90%，所述溶剂为醋酸酐，其浓度≥80%，所述脱色剂为活性炭。

在本发明一个较佳实施例中，所制成的均苯四甲酸二酐质量指标为：白色或微黄色结晶、纯度≥99%、小于180目的颗粒≯2%、金属离子≤2ppm。

在本发明一个较佳实施例中，所述金属离子包括K、Na、Ca、Al、Zn和Po离子。

在本发明一个较佳实施例中，所述烘干机和离心机通过物料周转方式连接。

在本发明一个较佳实施例中，所述过滤器为带有加热装置的超细微异物过滤器，采用负压热过滤方式。

在本发明一个较佳实施例中，所述液环式真空泵机组的循环液为溶剂。

本发明的有益效果是：本发明溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，采用均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统，系统中采用离心机和滤液罐，实现对溶剂循环利用；同时采用的液环式真空泵机组包括有冷凝器、循环液储存罐，且循环液是可回收重复使用的溶剂，所以被抽出的溶剂蒸气和泵运转产生的热量通过冷凝器冷凝后可完全被吸收，既不损失循环液又不使溶剂蒸气外泄，达到了既节能又减排的目的。

附图说明

图1是本发明均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统一较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

请参阅图1，本发明实施例包括：

一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统，包括：反应釜1、过滤器2、结晶釜3、离心机4、烘干机5、滤液罐6、蒸馏釜7和液环式真空泵机组8；

所述反应釜1，包括釜体和位于釜体上的加料口、放空口、抽气口和出料口，所述放空口位于所述反应釜1的上端，并和放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第一放空支管道，所述第一放空支管道上安装有第一冷凝器91；放空时带出的气相溶剂经过第一冷凝器91冷凝变成液体，再在重力作用下通过第一放空支管道自动回流至反应釜1内；

所述过滤器2的进口与所述反应釜1的出料口连通，所述过滤器2的出口与所述结晶釜3的进口连通；

所述结晶釜3的出口与所述离心机4的进口连通，所述结晶釜3的抽气口与所述液环式真空泵机组8通过抽真空管道连通，所述抽真空管道至少包括一段垂直位于所述结晶釜3的抽气口上端的第一抽真空支管道，所述第一抽真空支管道上安装有第二冷凝器92；抽真空时带出的气相溶剂经过第二冷凝器92冷凝变成液体，再在重力作用下通过第一抽真空支管道自动回流至结晶釜3内；

所述离心机4包括固体出料口和液体出料口，所述液体出料口与所述滤液罐6的进料口连通；所述离心机4的固体出料口与所述烘干机5的进料口连接；具体地，所述烘干机5和离心机4通过物料周转方式连接；比如，离心机4出料的固体物料通过物料车转移至烘干机5；

所述烘干机5的抽气口与所述液环式真空泵机组8连通；

所述滤液罐6的出料口分别与所述蒸馏釜7的进料口和所述反应釜1的进料口连通，所述滤液罐的抽气口与所述液环式真空泵机组8连通；

所述蒸馏釜7的抽气口与所述液环式真空泵机8组连通；

所述液环式真空泵机组8，包括缓冲罐组81、真空泵组82和循环液罐83，所述缓冲罐组81和所述真空泵组82连通，所述缓冲罐组81和外部需抽真空的设备连通，所述真空泵组82和所述循环液罐83通过进液管和出液管循环连通，所述进液管上安装有第三冷凝器93，被抽出的溶剂蒸气和泵运转产生的热量通过第三冷凝器93冷凝后可完全被吸收；所述循环液罐83的放空口与所述放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第二放空支管道，所述第二放空支管道上安装有第四冷凝器94。

本发明溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，如下：

A）反应：向反应釜1中加入原料、溶剂和脱色剂，并加温搅拌进行反应；所述原料为粗品均苯四甲酸二酐，其质量百分比含量≥90%，所述溶剂为醋酸酐，其浓度≥80%，所述脱色剂为活性炭；

B）过滤：反应后的溶液进过滤器2进行过滤，去除脱色剂活性炭、机械杂质及异物，过滤器采用超微细异物过滤器，该过滤器的结构、过滤方式为负压热过滤，负压来自液环式真空泵机组8；

C）结晶：过滤后的溶液至结晶釜3，在釜内边搅拌边结晶，结晶最终温度为30±5℃；

D）分离：固体结晶与母液的分离是采用离心机4抽滤，负压来自液环式真空泵机组8；离心抽滤后的母液进入滤液罐6存放，根据生产需要进入反应釜循环利用；

E）烘干：离心抽滤后含有少量母液的固体结晶烘干，烘干是用双锥烘干机在负压下干燥，负压来自液环式真空泵机组8；

F）蒸馏：使用后的溶剂颜色逐渐加深，通过蒸馏釜7采用负压蒸馏的方式进行回收再利用，蒸馏负压来自液环式真空泵机组8。

所制成的高端均苯四甲酸二酐质量指标为：白色或微黄色结晶、纯度≥99%、颗粒（小于180目）≯2%、无异物、金属离子（K、Na、Ca、Al、Zn、Po等）≤2ppm。

化工行业上常见的真空泵可以简单的分为变容积式真空泵和喷射真空泵，变容积式真空泵是利用泵腔容积的周期变化来完成吸气和排气的装置，往复真空泵、旋片真空泵、滑阀真空泵、水环真空泵、罗茨真空泵就是属于变容积式真空泵。喷射真空泵是利用文丘里效应的压力降产生的高速射流把气体输送到出口的一种动量传输泵，水喷射真空泵、蒸汽喷射真空泵、汽水串联喷射真空泵、汽水组合喷射真空泵同属于喷射真空泵。

水环式真空泵是靠装在泵壳内的带有多叶片的偏心转子旋转，把水抛向泵壳形成与泵壳同心的水环，水环与转子叶片形成了容积周期变化从而将气体吸入、压缩并排出。它的优点是低真空时抽气量大、可以直接抽吸水蒸汽等可凝性气体。它的缺点是真空度低；不能抽吸带有颗粒状的介质；转子高速旋转不易做防腐处理，因此不能抽吸具有腐蚀性的介质。

但我们使用的溶剂既易溶于水又具有腐蚀性，在使用水喷射真空泵时循环水中吸收大量溶剂，对废水的处理相当麻烦；因此，我们采用了液环式真空泵机组。功率为22KW的液环式真空泵机组每小时最大抽气量可达800m³，可满足生产过程中过滤除杂、固液分离的抽滤、产品干燥、溶剂蒸馏、物料输送等所需真空，而一台5.5KW的水喷射真空泵每小时抽气量仅125m³，不能满足整个过程的需求；由于液环式真空泵机组有冷凝器、循环液储存罐，且循环液是可回收重复使用的溶剂，所以被抽出的溶剂蒸气和泵运转产生的热量通过冷凝器冷凝后可完全被吸收，既不损失循环液又不使溶剂蒸气外泄；达到了既节能又减排的目的。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，采用均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统，所述系统包括：反应釜、过滤器、结晶釜、离心机、烘干机、滤液罐、蒸馏釜和液环式真空泵机组；

所述工艺具体步骤包括：

2.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，

所述反应釜，包括釜体和位于釜体上的加料口、放空口、抽气口和出料口，所述放空口位于所述反应釜的上端，并和放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第一放空支管道，所述第一放空支管道上安装有第一冷凝器；

所述烘干机的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述蒸馏釜的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

3.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，所述原料为粗品均苯四甲酸二酐，其质量百分比含量≥90%，所述溶剂为醋酸酐，其浓度≥80%，所述脱色剂为活性炭。

4.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，所制成的均苯四甲酸二酐质量指标为：白色或微黄色结晶、纯度≥99%、小于180目的颗粒≯2%、金属离子≤2ppm。

5.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，所述金属离子包括K、Na、Ca、Al、Zn和Po离子。

6.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，所述烘干机和离心机通过物料周转方式连接。

7.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，所述过滤器为带有加热装置的超细微异物过滤器，采用负压热过滤方式。

8.根据权利要求1所述的溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，其特征在于，所述液环式真空泵机组的循环液为溶剂。