CN104892413A - 一种丁酸苄酯的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁酸苄酯的配方及其制备方法，属于化工加工技术领域。它包括苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩尔比为1：（1.2-1.7），所述对甲苯磺酸重量为苯甲醇重量的3.0%，所述环己烷用量为0.16-0.2L每摩尔苯甲醇；其制备方法包括以下步骤：1)投料；2)混合、反应；3)洗料；4)中和洗涤；5)清水洗涤；6)共沸回收环己烷；7)粗品；8)减压蒸馏。本发明具有反应时间短、反应过程稳定、产率高、产品纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁酸苄酯的配方及其制备方法，属于化工加工技术领域。
背景技术
丁酸苄酯主要用于食用香精和日化香精中,是香料工业中的重要化合物。在工业上合成丁酸苄酯的传统方法是采用硫酸催化醋化法来完成。硫酸虽然价廉易得,但存在诸如设备腐蚀严重、副反应多、后处理复杂、废液排量大造成环境污染等弊端,由此引起人们对催化剂改进的重视。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种丁酸苄酯的配方及其制备方法，它采用廉价易得，易于保存、运输和使用，不腐蚀设备，活性高的对甲苯磺酸作为催化剂，生产方便、快捷，且产品产率高、纯度高。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种丁酸苄酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩尔比为1：（1.2-1.7），所述对甲苯磺酸重量为苯甲醇重量的3.0%，所述环己烷用量为0.16-0.2L每摩尔苯甲醇。
所述苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸的纯度皆大于等于99%。
一种丁酸苄酯的制备方法，它包括以下步骤：
1)投料：将上述配比好的原料放入反应釜；
2)混合、反应：启动反应釜，对放入的原料进行搅拌，并加热至98-120℃后，进行反应时间为3.0-4.0h；
3)洗料：反应结束后注入清水清洗两边；
4)中和洗涤：将用清水清洗后的物料使用浓度为5%的纯碱进行洗涤，中和至PH=8；
5)清水洗涤：中和后再次使用清水进行清洗；
6)共沸回收环己烷：注入清水，加热至沸腾，回收环己烷；
7)粗品：将环己烷回收完毕，即可得到粗品；
8)减压蒸馏：继续对粗品进行减压蒸馏，即可获得成品。
所述步骤6)中回收的环己烷可作为下次反应的原料。
所述步骤7)中的粗品要求GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
所述步骤8)中的成品要求GC含量≥99%，酸值≤0.5mgKOH/g。
本发明的有益效果是：本发明采用廉价易得，易于保存、运输和使用，不腐蚀设备，活性高的对甲苯磺酸作为催化剂，操作方便，反应过程稳定；所使用的带水剂环己烷可进行回收，重复利用，节省了资源，降低了生产成本；本发明生产产率高，产品纯度高。
附图说明
图1为本发明的生产流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示及实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，一种丁酸苄酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩尔比为1：1.2，所述对甲苯磺酸重量为苯甲醇重量的3.0%，所述环己烷用量为0.2L每摩尔苯甲醇。
苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸的纯度皆大于等于99%。
一种丁酸苄酯的制备方法，它包括以下步骤：
1)投料：将上述配比好的原料放入反应釜；
2)混合、反应：启动反应釜，对放入的原料进行搅拌，并加热至98℃后，进行反应时间为4.0h；
3)洗料：反应结束后注入清水清洗两边；
4)中和洗涤：将用清水清洗后的物料使用浓度为5%的纯碱进行洗涤，中和至PH=8；
5)清水洗涤：中和后再次使用清水进行清洗；
6)共沸回收环己烷：注入清水，加热至沸腾，回收环己烷；
7)粗品：将环己烷回收完毕，即可得到粗品；
8)减压蒸馏：继续对粗品进行减压蒸馏，即可获得成品。
所述步骤6)中回收的环己烷可作为下次反应的原料。
所述步骤7)中的粗品要求GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
所述步骤8)中的成品要求GC含量≥99%，酸值≤0.5mgKOH/g。
经检验产品产率＞91%,纯度超过98%。
实施例2
如图1所示，一种丁酸苄酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩尔比为1：1.7，所述对甲苯磺酸重量为苯甲醇重量的3.0%，所述环己烷用量为0.16每摩尔苯甲醇。
苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸的纯度皆大于等于99%。
一种丁酸苄酯的制备方法，它包括以下步骤：
1)投料：将上述配比好的原料放入反应釜；
2)混合、反应：启动反应釜，对放入的原料进行搅拌，并加热至120℃后，进行反应时间为3.0h；
3)洗料：反应结束后注入清水清洗两边；
4)中和洗涤：将用清水清洗后的物料使用浓度为5%的纯碱进行洗涤，中和至PH=8；
5)清水洗涤：中和后再次使用清水进行清洗；
6)共沸回收环己烷：注入清水，加热至沸腾，回收环己烷；
7)粗品：将环己烷回收完毕，即可得到粗品；
8)减压蒸馏：继续对粗品进行减压蒸馏，即可获得成品。
所述步骤6)中回收的环己烷可作为下次反应的原料。
所述步骤7)中的粗品要求GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
所述步骤8)中的成品要求GC含量≥99%，酸值≤0.5mgKOH/g。
经检验产品产率＞91%,纯度超过98%。
实施例3
如图1所示，一种丁酸苄酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩尔比为1：1.45，所述对甲苯磺酸重量为苯甲醇重量的3.0%，所述环己烷用量为0.18L每摩尔苯甲醇。
苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸的纯度皆大于等于99%。
一种丁酸苄酯的制备方法，它包括以下步骤：
1)投料：将上述配比好的原料放入反应釜；
2)混合、反应：启动反应釜，对放入的原料进行搅拌，并加热至109℃后，进行反应时间为3.5h；
3)洗料：反应结束后注入清水清洗两边；
4)中和洗涤：将用清水清洗后的物料使用浓度为5%的纯碱进行洗涤，中和至PH=8；
5)清水洗涤：中和后再次使用清水进行清洗；
6)共沸回收环己烷：注入清水，加热至沸腾，回收环己烷；
7)粗品：将环己烷回收完毕，即可得到粗品；
8)减压蒸馏：继续对粗品进行减压蒸馏，即可获得成品。
所述步骤6)中回收的环己烷可作为下次反应的原料。
所述步骤7)中的粗品要求GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
所述步骤8)中的成品要求GC含量≥99%，酸值≤0.5mgKOH/g。
经检验产品产率＞91%,纯度超过98%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种丁酸苄酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩尔比为1：（1.2-1.7），所述对甲苯磺酸重量为苯甲醇重量的3.0%，所述环己烷用量为0.16-0.2L每摩尔苯甲醇。
2.根据权利要求1所述一种丁酸苄酯的配方，其特征在于：所述苯甲醇、丁酸、环己烷和对甲苯磺酸的纯度皆大于等于99%。
3.一种权利要求1-2任意一项所述的丁酸苄酯的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)投料：将上述配比好的原料放入反应釜；
2)混合、反应：启动反应釜，对放入的原料进行搅拌，并加热至98-120℃后，进行反应时间为3.0-4.0h；
3)洗料：反应结束后注入清水清洗两边；
4)中和洗涤：将用清水清洗后的物料使用浓度为5%的纯碱进行洗涤，中和至PH=8；
5)清水洗涤：中和后再次使用清水进行清洗；
6)共沸回收环己烷：注入清水，加热至沸腾，回收环己烷；
7)粗品：将环己烷回收完毕，即可得到粗品；
8)减压蒸馏：继续对粗品进行减压蒸馏，即可获得成品。
4.根据权利要求3所述一种丁酸苄酯的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中回收的环己烷可作为下次反应的原料。
5.根据权利要求3所述一种丁酸苄酯的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中的粗品要求GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
6.根据权利要求3所述一种丁酸苄酯的制备方法，其特征在于：所述步骤8)中的成品要求GC含量≥99%，酸值≤0.5mgKOH/g。
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| CN102814195A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-12-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 负载型酸性离子液体催化剂及其制备方法和应用以及乙酸乙酯和油酸甲酯的制备方法 |
| WO2013060173A1 (zh) * | 2011-10-27 | 2013-05-02 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种镍基微孔材料及其制备和应用 |
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2015
- 2015-06-04 CN CN201510300490.1A patent/CN104892413A/zh active Pending
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