CN104892385A - 一种环丁酮的纯化工艺 - Google Patents

一种环丁酮的纯化工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN104892385A
CN104892385A CN201410076775.7A CN201410076775A CN104892385A CN 104892385 A CN104892385 A CN 104892385A CN 201410076775 A CN201410076775 A CN 201410076775A CN 104892385 A CN104892385 A CN 104892385A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cyclobutanone
carbonate
earth metal
alkaline
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410076775.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104892385B (zh
Inventor
王丽君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zibo Vocational Institute
Original Assignee
Zibo Vocational Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zibo Vocational Institute filed Critical Zibo Vocational Institute
Priority to CN201410076775.7A priority Critical patent/CN104892385B/zh
Publication of CN104892385A publication Critical patent/CN104892385A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104892385B publication Critical patent/CN104892385B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环丁酮的纯化工艺，涉及化工工艺领域，包括加入水中，加入碱金属或碱土金属的碳酸盐进行搅拌并过滤；在水中加入高沸点胺类化合物进行混合加热反应，在与水不相容的有机相中萃取，将有机相部分，在精馏塔中进行精馏，收集98-99℃馏分，在馏分中加入碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物，避光封装储存，该方法工业生产，整个纯化过程的温度低，温和去杂质，减少了纯化过程中环丁酮的挥发损耗，试剂使用价格低廉易得，安全性好，对水质滤液进行中和处理，在工厂中就可以完成废水的一次处理，保护环境，整个工艺流程十分简单，制得的环丁酮纯度均在97%以上，同时也解决了环丁酮纯化后的储存问题，防止环丁酮的发生沉淀絮凝问题。

Description

一种环丁酮的纯化工艺
技术领域
本发明涉及化工工艺领域，特别是涉及一种环丁酮的纯化工艺。 
背景技术
环丁酮，英文名称:Cyclobutanone，分子式为C4H6O，是制备培南类药物等化合物的原料或中间体，环丁酮的制备方法通常有两种：一种是以环丁醇为原料，用三氧化铬，草酸，在水中氧化环丁醇（Organic Synthesis Collective Volumes 7,114-116) ；另一种是以环丙甲醇为原料，将环丙甲醇溶于水中，加入浓盐酸，回流，使环丙甲醇重排成环丁醇，再用次氯酸钠氧化，得到环丁酮（US6476274），两种方法得到的环丁酮粗品，含有且不仅仅含有以下杂质：未反应完的环丙甲醇，未反应完的环丁醇，3-丁烯-1-醇，环丙甲醛，环丙甲酸，各种醚类杂质，这些杂质的沸点近于环丁酮的沸点，难于分离，严重影响环丁酮的使用，专利号为201310406808.5公开了一种环丁酮的纯化工艺；目的是提供一种方法简单、成本较低、适用于工业化生产的环丁酮的纯化工艺，一种环丁酮的纯化工艺包括步骤：在环丁酮粗品中加入金属氧化剂，搅拌反应2-24h ；在常压下精馏，收集98-99℃的馏分即为产品，本发明制备一种环丁酮的纯化工艺具有以下优点：整个方法只需要加入金属氧化剂搅拌反应，金属氧化剂价格非常便宜，而且常温下为固体，与有机相容易分离；整个反应温度也不高，不超过40℃，耗能低，去除杂质的条件比较温和，在室温条件下即可进行，十分适用于工业化生产；整个工艺流程十分简单，制得的环丁酮纯度均在98% 以上，但是其中采用的金。 
发明内容
为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种环丁酮的纯化工艺。 
为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下： 
一种环丁酮的纯化工艺，包括以下步骤：
（1）将环丁酮粗品加入水中，加入碱金属或碱土金属的碳酸盐进行搅拌15min-1h，用滤纸进行两次过滤后，用氢氧化钠中和滤液后，弃废液；
（2）将滤出物加入水中，将在水中加入高沸点胺类化合物进行混合加热反应，混合加热温度为50-70℃，搅拌0.5-1d，反应完成后，用滤纸进行过滤，用氢氧化钠中和滤液后，弃废液；
（3）使用与水不相容的有机相进行萃取，充分混合后，将有机相部分，在精馏塔中进行精馏，收集98-99℃馏分，即为环丁酮纯品。
（4）在馏分中加入碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物，避光封装储存。 
（5）环丁酮开封使用时，进行过滤，除去碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物即可。 
上述一种环丁酮的纯化工艺，其中，步骤（1）中所述碱金属或碱土金属的碳酸盐为碳酸钠和碳酸钾中的一种，其中碳酸钠或碳酸钾的用量为环丁酮粗品体积的1-2倍。 
上述一种环丁酮的纯化工艺，其中，步骤（2）中所述高沸点胺类化合物为二苄胺、N-甲基苄胺、苄胺或苯胺中的一种。 
上述一种环丁酮的纯化工艺，其中，步骤（3）中所述有机相为乙醚或二氯甲烷中的一种。 
上述一种环丁酮的纯化工艺，其中，步骤（2）所述高沸点胺类化合物与环丁酮的摩尔比为1-10:100。 
上述一种环丁酮的纯化工艺，其中，步骤（4）中所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物中，碱金属的碳酸盐为碳酸钾和碳酸钠，碱土金属的氧化物选自氧化镁和氧化钙，其中，所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物的用量为总体积的0.5-3%。 
上述一种环丁酮的纯化工艺，其中，步骤（4）中所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物均为固体。 
本发明的有益效果：上述采用的方法适用于工业生产，整个纯化过程的温度低，最高温度不超过70℃，温和去杂质，减少了纯化过程中环丁酮的挥发损耗，试剂使用价格低廉易得，安全性好，对水质滤液进行中和处理，在工厂中就可以完成废水的一次处理，保护环境，整个工艺流程十分简单，制得的环丁酮纯度均在97% 以上，同时也解决了环丁酮纯化后的储存问题，防止环丁酮的发生沉淀絮凝问题。 
具体实施方式
    为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。 
采用US6476274中方法，以环丙甲醇为原料，将环丙甲醇溶于水中，加入浓盐酸，回流，使环丙甲醇重排成环丁醇，再用次氯酸钠氧化，得到环丁酮粗品，含量为90-92%（GC 检测，即气相色谱检测）。 
实施例1：  
一种环丁酮的纯化工艺，包括以下步骤：
（1）将5mol环丁酮粗品加入100ml水中，加入10mol碳酸钾进行搅拌15min，用滤纸进行两次过滤后，用氢氧化钠中和滤液后，弃废液；
（2）将滤出物加入100ml水中，在水中加入0.5mol二苄胺进行混合加热反应，混合加热温度为60℃，搅拌0.5d，反应完成后，用滤纸进行过滤，用氢氧化钠中和滤液后，弃废液；
（3）使用与水不相容的100ml乙醚进行萃取，充分混合后，将乙醚部分，在精馏塔中进行精馏，收集98-99℃馏分，即为环丁酮纯品。
（4）在馏分中加入3g块状氧化钙，避光封装储存。 
（5）环丁酮开封使用时，进行过滤，除去块状氧化钙即可。 
实施例2：其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤（1）中，加入8mol碳酸钠进行搅拌1h，步骤（2）中，在水中加入0.05mol N-甲基苄胺进行混合加热反应，混合加热温度为50℃，搅拌1d，步骤（3）中所述有机相为二氯甲烷，步骤（4）和步骤（5）中所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物为1g氧化镁。 
实施例3：其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤（1）中，加入5mol碳酸钠进行搅拌30min，步骤（2）中，在水中加入0.1mol苄胺进行混合加热反应，混合加热温度为70℃，搅拌1d，步骤（4）和步骤（5）中所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物为0.5g碳酸钾。 
上述三个实施例中， 
  实施例一 实施例二 实施例三
GC 检测含量 98.8% 99.5% 99.1%
储存时出现沉淀时间 63天 55天 49天
这种环丁酮的纯化工艺适用于工业生产，整个纯化过程的温度低，最高温度不超过70℃，温和去杂质，减少了纯化过程中环丁酮的挥发损耗，试剂使用价格低廉易得，安全性好，对水质滤液进行中和处理，在工厂中就可以完成废水的一次处理，保护环境，整个工艺流程十分简单，制得的环丁酮纯度均在97% 以上，同时也解决了环丁酮纯化后的储存问题，防止环丁酮的发生沉淀絮凝问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。 

Claims (7)

1.一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将环丁酮粗品加入水中，加入碱金属或碱土金属的碳酸盐进行搅拌15min-1h，用滤纸进行两次过滤后，用氢氧化钠中和滤液后，弃废液；
（2）将滤出物加入水中，将在水中加入高沸点胺类化合物进行混合加热反应，混合加热温度为50-70℃，搅拌0.5-1d，反应完成后，用滤纸进行过滤，用氢氧化钠中和滤液后，弃废液；
（3）使用与水不相容的有机相进行萃取，充分混合后，将有机相部分，在精馏塔中进行精馏，收集98-99℃馏分，即为环丁酮纯品；
（4）在馏分中加入碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物，避光封装储存；
（5）环丁酮开封使用时，进行过滤，除去碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物即可。
2. 根据权利要求1所述的一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于，步骤（1）中所述碱金属或碱土金属的碳酸盐为碳酸钠和碳酸钾中的一种，其中碳酸钠或碳酸钾的用量为环丁酮粗品体积的1-2倍。
3.根据权利要求1所述的一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于，步骤（2）中所述高沸点胺类化合物为二苄胺、N-甲基苄胺、苄胺或苯胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于，步骤（3）中所述有机相为乙醚或二氯甲烷中的一种。
5.根据权利要求1或3所述的一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于，步骤（2）所述高沸点胺类化合物与环丁酮的摩尔比为1-10:100。
6.根据权利要求1所述的一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于，步骤（4）中所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物中，碱金属的碳酸盐为碳酸钾和碳酸钠，碱土金属的氧化物选自氧化镁和氧化钙，其中，所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物的用量为总体积的0.5-3%。
7.根据权利要求1所述的一种环丁酮的纯化工艺，其特征在于，步骤（4）中所述碱金属和/或碱土金属的碳酸盐和/或氧化物均为固体。
CN201410076775.7A 2014-03-05 2014-03-05 一种环丁酮的纯化工艺 Expired - Fee Related CN104892385B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410076775.7A CN104892385B (zh) 2014-03-05 2014-03-05 一种环丁酮的纯化工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410076775.7A CN104892385B (zh) 2014-03-05 2014-03-05 一种环丁酮的纯化工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104892385A true CN104892385A (zh) 2015-09-09
CN104892385B CN104892385B (zh) 2016-08-24

Family

ID=54025414

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410076775.7A Expired - Fee Related CN104892385B (zh) 2014-03-05 2014-03-05 一种环丁酮的纯化工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104892385B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1180509A1 (en) * 2000-08-16 2002-02-20 Eastman Chemical Company Process for the recovery and purification of cyclobutanone
US6476274B1 (en) * 1999-03-10 2002-11-05 Bayer Aktiengesellschaft Method of producing cyclobutanone
CN103449994A (zh) * 2013-09-09 2013-12-18 成都红胜科技发展有限公司 一种环丁酮的纯化工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6476274B1 (en) * 1999-03-10 2002-11-05 Bayer Aktiengesellschaft Method of producing cyclobutanone
EP1180509A1 (en) * 2000-08-16 2002-02-20 Eastman Chemical Company Process for the recovery and purification of cyclobutanone
CN103449994A (zh) * 2013-09-09 2013-12-18 成都红胜科技发展有限公司 一种环丁酮的纯化工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN104892385B (zh) 2016-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102344220B (zh) 一种甲硝唑废水的处理方法
CN107537492A (zh) 一种由赤泥酸碱活化直接制备铁系脱硝催化剂的方法
CN103641077B (zh) 一种保险粉废水的循环利用方法
CN104478793A (zh) 一种2,3,5-三氯吡啶的合成方法
CN108947099A (zh) 一种含酚钠盐废水的高级氧化法处理工艺装置和方法
CN102993226B (zh) 制备苯基二甲基氯硅烷的方法
CN102838457A (zh) 一种2,5-二氯苯酚的合成方法
CN113120925B (zh) 一种从异佛尔酮裂解料中回收碘化物的方法
JP4951104B2 (ja) 廃液からの硝酸回収方法
CN102924244A (zh) 一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺
CN104892385A (zh) 一种环丁酮的纯化工艺
CN104230703A (zh) 一种高纯度苯甲酰氯的合成方法
CN110746316A (zh) 一种乙醛肟的分离提纯方法
CN100357268C (zh) 合成仲丁脲的方法
CN109776762B (zh) 一种邻甲酚醛环氧树脂及其制备方法和应用
CN104892370A (zh) 一种还原型辅酶q10的制备方法
CN107674019A (zh) 一种1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮的合成方法
CN104356000B (zh) 一种3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制备方法
CN105418358A (zh) 制备邻氯甲苯的方法
CN104671219A (zh) 一种硫酰氯分离提纯工艺
CN104151190B (zh) 一种从甲基氨基硫脲合成母液中回收甲基肼的方法
CN104276980A (zh) 2-氰基-4′-甲基联苯的清洁生产工艺
CN111484069B (zh) 一种二氧化锗粉体的制备方法
CN108946688A (zh) 一种加氯氧化有机磷废水制取磷酸氢二钠的方法
CN106565445A (zh) 对氟苯甲醛的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160824

Termination date: 20170305

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee