CN104891508A - 列管式多晶硅生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及多晶硅的制造技术，具体而言，涉及通过化学气相沉积反应炉制造多晶硅硅棒的生产装置。所述装置包括封头、冷却夹套、硅芯、布气夹套、电极座和电极夹套。所述冷却夹套为列管式结构，所述列管之间通流冷却介质。所述装置便于实现不同生长阶段的温度调节，为沉积反应过程控制提供新的技术途径，其相对于传统的冷却套筒方式结构简单，操作简便。

Description

列管式多晶硅生产装置

技术领域

本发明涉及多晶硅的制造技术，具体而言，涉及通过化学气相沉积反应炉制造多晶硅硅棒的生产装置。

背景技术

制造高纯多晶硅通常采用西门子钟罩状反应器，在电流加热的高温硅棒表面发生化学气相沉积(CVD)反应。两根相邻的、平行的一对硅棒一端连接在一起形成一个倒置的U型结构硅芯，且两端分别与电源两极相接，高纯度含硅元素气体(三氯氢硅或硅烷气体)和氢气与加热后的硅芯接触，通过CVD在硅芯表面生长并以硅棒形式得到多晶硅。

为了改善多晶硅棒的产品质量，需要使反应中硅芯周围的反应进料气体温度均衡一致并控制在合适条件。温度太低影响反应速度和生产效率，能耗大并有副反应产生。温度过高，三氯氢硅或硅烷气体在温度较高的气相空间也发生均相沉积反应形成粉尘，三氯氢硅在气相温度1200℃以上，硅烷在气相温度600℃以上会形成大量粉尘，不仅浪费高纯原料气体，同时粉尘沉积在硅棒表面生成不定形硅，导致硅棒纯度降低。因此，如何控制硅芯周围气体温度成为提高多晶硅质量的重点和难点。现在常见的钟罩还原炉一般包括底盘、钟罩和封头，相互之间法兰连接，底盘、钟罩和封头都采用双层夹套，流通冷却介质对反应炉内空间进行冷却，以控制反应温度，同时炉内硅芯通有上千伏的高压电为反应提供热源。反应炉内部容积很大，每个位置到炉壁的距离不等，导致温度分布不均。同时，近年来多晶硅产量大幅提高，反应炉有大型化发展趋势，传统结构炉壁冷却方式已经不能满足多晶硅的生产要求。

专利USP4147814在硅棒之间采用水冷隔板以减少粉尘产生，而专利CN101966991A也在反应器内部设置流通冷却介质的内件，但仍存在温度分布不均问题。专利USP5382419和USP5545387在上述基础上改良，在每根硅棒上设有水冷套筒，有效抑制了粉尘的产生，但水冷套筒的装卸繁琐，硅棒表面传质速率严重受限。专利CN102249241B调整进气喷孔的数量并均匀排布，硅棒在喷孔周围呈现六边形或四边形排布，但喷孔数量多也增大了气体循环量，减小气速则会影响气固相际传质并导致硅棒之间形成高温区。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种通过化学气相沉积反应制造多晶硅的生产装置，所述装置便于实现不同生长阶段的温度调节，为沉积反应过程控制提供新的技术途径，其相对于传统的冷却套筒方式结构简单，操作简便。

所述装置包括封头、冷却夹套、硅芯、布气夹套、电极座和电极夹套。所述冷却夹套为列管式结构，所述列管之间通流冷却介质。所述列管相互平行，其两端分别连接于上管板和下管板，所述上管板与所述封头通过法兰相连接，所述下管板与位于其上方且邻近的第三管板之间形成所述布气夹套。所述布气夹套上设有反应进料气体入口，所述封头上设有反应尾气出口。所述反应进料气体通过所述布气夹套内的喷孔进入所述硅芯与所述列管之间的环形通道，所述喷孔由直接在所述列管管壁上钻取的孔眼提供，或者由向上或水平穿通所述列管管壁的细管提供，或者由上述两种方式结合来提供。所述硅芯布置在所述列管中，且所述硅芯的上端在所述列管上方的封头空间中成对相联，所述硅芯的下端与所述电极座相连，构成加热回路。所述封头为夹套式封头，所述夹套式封头的夹套内通流冷却介质。

在所述装置中，所述列管的数量为10～1000根，优选为20～400根；所述列管的内径为50～400mm，优选为100～200mm；所述列管的高度为500～4000mm，优选为1500～2500mm。所述列管按正方形排布或三角形排布，相邻的所述列管中心间距为100～500mm。所述列管的材料为内壁抛光的不锈钢或耐高温的铝合金或铜合金。

本发明的装置主要具有两方面优点。首先，所述反应原料气体通过底盘布气夹套直接进入每根所述硅芯附近的所述列管内部，各所述硅芯受气均匀，这种进气方式解决了以往受硅芯排布方式和喷孔分布制约的问题。其次，所述装置可以实现反应炉规模的大型化，同一反应炉各所述硅芯都被所述列管环绕，温度分布均衡，生产的硅棒质量稳定，且不受所述硅芯数量限制。

附图说明

图1是本发明一个较佳实施例的装置结构示意图；

图2是本发明一个较佳实施例中硅芯正方形排布示意图；

图3是本发明装置中硅芯分布方式示意图；

图4是本发明装置中反应进料气体进入列管的喷孔形式示意图。

具体实施方式

下面通过结合附图的方式来说明本发明装置的具体结构和作用方式。如图1所示，本发明提供的列管式多晶硅生产装置由列管式结构和封头两部分构成。其中，反应器内平行的各根硅芯12分别用列管6套住，所述列管式结构的外壳5上设有第一冷却介质进口2和第一冷却介质出口14，所述列管6管间壳层流通所述冷却介质，以维持管壁温度恒定。所述列管式结构底座端有临近的两层管板，即下管板3和第三管板4，列管式结构顶部设有上管板7，封头设有冷却夹套8和第二冷却介质进口10及第二冷却介质出口11，封头与所述外壳5通过易于拆卸的法兰密封连接，以满足反应炉批次生产的装卸需要。

在所述列管式结构中，一对所述硅芯12分别从相邻的两根所述列管6中穿过并在所述硅芯12的顶端通过硅芯桥13连接，所述硅芯12的底端通过电极座18和导线19连接电源，每个所述硅芯12底端与所述电极座18相邻部分均设有底部列管17，以确保所述硅芯12通电加热后所述电极座18不被高温损伤。所述硅芯12的底部20在生产过程中由于低温反应进料气体和所述底部列管17的影响，不发生表面沉积，从而保持较细的硅芯直径。

所述硅芯12底端的所述底部列管17的顶部与各所述列管6通过致密螺纹连接或焊接在一起，所述底部列管17的底部与所述电极座18之间设有可拆卸密封圈16。各所述硅芯12底端的底部列管17设有底部冷却介质入口和出口，并可以相互连接。

所述硅芯12安装时分别固定在所述电极座18上，再通过所述硅芯桥13连接。批次反应结束，拆除所述电极座18联接和所述密封圈16后将生产的产品硅棒从顶部吊出。所述硅芯12可以采用如图2所示的正方形排布，也可采用如图3所示的更紧凑的三角形排布方式，并调整冷却介质进口和出口方位。此外，还有旋转三角形和旋转正方形排布方式，如图3所示。所述硅芯12装卸时，可以从左到右进行；也可以自内而外安装，自外而内拆卸。所述硅芯12的中心间距D为100～500mm，所述硅芯12的高度为1000～4000mm；所述列管6的内径为50～400mm，所述列管式结构的高度为500～4000mm。

反应时，反应进料气体从所述外壳5上的入口1首先进入底座端两层管板之间的布气夹套，再经由两层管板之间的每根所述列管6上一定规律排布的喷孔15进入各所述列管6内，流经所述列管6与所述硅芯12之间的环形通道并在所述硅芯12表面发生沉积反应，经过所述环形通道的反应进料气体从所述列管式结构的顶部流出后汇合，在所述硅芯桥13表面上继续沉积反应，反应尾气经由顶部的出口9离开反应炉。

所述列管17可采用内壁抛光的不锈钢、耐高温的铝合金或铜合金材制作。所述列管式结构的所述上管板7可设置为双管板形式，或在所述列管式结构的外壳5设置膨胀节，以解决生产过程所述列管6的热应力引发的膨胀问题。大规模的所述列管式多晶硅生产装置的所述列管式结构管束直径很大，可在管间壳层设置档板和隔板，以促进所述壳层中的所述冷却介质均匀流经各所述列管6的外壁面。

所述列管式结构底部两层管板之间的反应进料气体通过所述喷孔15进入所述列管6内，所述喷孔15可以是直接在管壁钻取的一定数量和大小的孔眼(图4b和4c所示)，以使反应进料气体平直吹向所述列管6内的所述硅芯12；所述喷孔15也可以是通过螺纹和/或焊接固定在所述列管6壁上的一定内径的细管，以使反应进料气体按一定角度向上(如图4a所示)或水平(如图4d所示)喷入所述列管6内的所述环形气相空间；所述喷孔15也可以采用结合了上述的两种或三种的方式，以优化所述列管6内所述环形通道的流动状况和温度分布。

以上详述了本发明提供的列管式多晶硅生产装置的结构，根据实际生产的需要，所述装置的规模及其具体参数可作相应的设计。以下实施例列举了几种不同规模的所述装置较为优选的参数设计。应当理解，以下实施例的目的在于更好的说明而非限制所述装置。

实施例1：中型40对硅棒的钟罩反应器，所述硅芯12与所述列管6呈如图2所示的正方形排布，所述硅芯12的中心间距D为240mm，所述硅芯12的高度为2100mm。所述列管6内径为200mm，采用内壁抛光的不锈钢，管壁厚度为4mm。所述列管式结构的总高度为2000mm，其顶部采用双管板。所述列管式结构的所述外壳5内径为2600mm，所述第一冷却介质入口2和所述第一冷却介质出口14均位于所述外壳5的底部。管间壳层的中间位置设置有隔板。位于底部两管板之间的所述列管6底部侧壁上沿周向均布10个直径为2mm的所述喷孔15，反应进料气体在此以速度21.2m/s吹向所述硅芯12。所述反应进料气体温度为430K，其中高纯SiHCl₃的摩尔浓度为20％，所述硅芯12的表面温度为1350K。所述列管式结构的管间壳层及所述封头夹套采用压力10atm、温度583K的高压饱和水作为冷却介质；所述底部列管17采用常压水作为底部冷却介质。

实施例2：中型60对硅棒的钟罩反应器，所述硅芯12与所述列管6呈如图3所示的三角形排布，所述硅芯的中心间距D为210mm，所述硅芯12的高度为2000mm。所述列管6内径为180mm，采用内壁抛光的不锈钢，管壁厚度为3mm。所述列管式结构的总高度为1800mm，其顶部采用单管板。所述列管式结构的所述外壳5内径为2450mm，所述第一冷却介质入口2位于所述外壳5的底部，所述第一冷却介质出口15位于所述外壳5的顶部。位于底部两管板之间的所述列管6底部侧壁上沿周向均布6个直径为2mm的所述喷孔15，反应进料气体在此以速度18.5m/s吹向所述硅芯12；所述侧壁上另有6个沿周向均布的内径为2mm的细管，反应进料气体在此沿75度角向上以速度17.6m/s喷入所述列管6内的环形气相空间。所述反应进料气体温度为298K，其中高纯SiH₄的摩尔浓度为2％。所述硅芯12的表面温度为1030K。所述列管式结构的管间壳层及所述封头夹套采用压力4atm、温度523K的高压饱和水作为冷却介质；所述底部列管17采用常压水作为底部冷却介质。

实施例3：大型120对硅棒的钟罩反应器，所述硅芯12与所述列管6呈如图3所示的三角形排布，所述硅芯的中心间距D为200mm，所述硅芯12的高度为2800mm。所述列管6内径为180mm，采用内壁抛光的不锈钢，管壁厚度3mm。所述列管式结构的总高度为2500mm，其顶部采用双管板。所述列管式结构的所述外壳5内径为3500mm，所述第一冷却介质入口2位于所述外壳5的底部，所述第一冷却介质出口15位于所述外壳5的顶部。管间壳层设置两层档板，所述档板上开设的流通通道占孔板面积的比例为25％。位于底部两管板之间的所述列管6底部侧壁上沿周向均布6个直径为2mm的所述喷孔15，反应进料气体在此以速度18.5m/s吹向所述硅芯12；所述侧壁上另有6个沿周向均布的内径为2mm的细管，反应进料气体在此沿75度角向上以速度17.6m/s喷入所述列管6内的环形气相空间。所述反应进料气体温度为298K，其中高纯SiH₄的摩尔浓度为2％。所述硅芯12的表面温度为1080K。所述列管式结构的管间壳层及所述封头夹套采用压力4atm、温度523K的高压饱和水作为冷却介质；所述底部列管17采用常压水作为底部冷却介质。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种多晶硅生产装置，包括封头、冷却夹套、硅芯、布气夹套、电极座和电极夹套，其特征在于，所述冷却夹套为列管式结构，所述列管之间通流冷却介质。

2.如权利要求1所述的装置，其中所述列管相互平行，其两端分别连接于上管板和下管板，所述上管板与所述封头通过法兰相连接，所述下管板与位于其上方且邻近的第三管板之间形成所述布气夹套。

3.如权利要求2所述的装置，其中所述布气夹套上设有反应进料气体入口，所述封头上设有反应尾气出口。

4.如权利要求3所述的装置，其中所述反应进料气体通过所述布气夹套内的喷孔进入所述硅芯与所述列管之间的环形通道，所述喷孔由直接在所述列管管壁上钻取的孔眼提供，或者由向上或水平穿通所述列管管壁的细管提供，或者由上述两种方式结合来提供。

5.如权利要求1所述的装置，其中所述硅芯布置在所述列管中，且所述硅芯的上端在所述列管上方的封头空间中成对相联，所述硅芯的下端与所述电极座相连，构成加热回路。

6.如权利要求1所述的装置，其中所述封头为夹套式封头，所述夹套式封头的夹套内通流冷却介质。

7.如权利要求1所述的装置，其中所述列管的数量为10～1000根，所述列管的内径为50～400mm，所述列管的高度为500～4000mm。

8.如权利要求7所述的装置，其中所述列管的数量优选为20～400根，所述列管的内径优选为100～200mm，所述列管的高度优选为1500～2500mm。

9.如权利要求1所述的装置，其中所述列管按正方形排布或三角形排布，相邻的所述列管中心间距为100～500mm。

10.如权利要求1所述的装置，其中所述列管的材料为内壁抛光的不锈钢或耐高温的铝合金或铜合金。