CN104891477A - 一种简单环保的石墨烯纸制备方法 - Google Patents
一种简单环保的石墨烯纸制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104891477A CN104891477A CN201510250058.6A CN201510250058A CN104891477A CN 104891477 A CN104891477 A CN 104891477A CN 201510250058 A CN201510250058 A CN 201510250058A CN 104891477 A CN104891477 A CN 104891477A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- time
- centrifugal
- graphene
- supernatant liquor
- throw out
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
一种简单环保的石墨烯纸制备方法,涉及石墨烯纸制备领域。解决了现有的石墨烯纸制备技术对设备要求高、制备时间长和环境污染严重的问题。该石墨烯纸的制备方法包括:利用浓硫酸和高锰酸钾氧化石墨制备氧化石墨烯粉末;将氧化石墨烯粉末和去离子水混合、超声,得到氧化石墨烯分散液,加入抗坏血酸,加热还原,降温冷冻,解冻后形成网状石墨烯,再次加热进一步还原,降温超声,形成石墨烯的悬浊液;抽滤石墨烯悬浊液得到石墨烯纸。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯纸的制备方法,是一种简单环保的石墨烯纸制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,自2004年被发现以来受到广泛关注。石墨烯是目前最薄却也是最坚硬的纳米材料,它几乎完全透明,只吸收2.3%的光,导热系数高达5300W/m·K,常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s,电阻率只约10-6Ω·cm,理论比表面积2630m2/g。石墨烯应用范围广阔,由于其超薄和高强度的特性,可被广泛应用于超轻防弹衣、超薄超轻型飞机材料等。根据其优异的导电性,可能会成为硅的替代品,制造超微型晶体管,用来生产未来的超级计算机。由于其高传导性、高比表面积,作为电极材料用于储能器件中,如超级电容器、锂离子电池等。
现阶段制备石墨烯纸的方法大致分为两种,一种是采用水合肼还原得到石墨烯分散液,再将其抽滤制备石墨烯纸,此方法石墨烯分散液浓度低,抽滤时间长,水合肼毒性大,不适合大规模生产应用;另一种是采用高温或高温通还原性气氛还原氧化石墨烯纸,此方法对设备要求高,耗能高,生产成本高。
发明内容
为解决现有制备石墨烯纸方法的制备时间长、耗能高、成本高,不易大规模生产及环境污染问题,提供一种过程简单、环保的可实现大规模生产的石墨烯纸的制备方法。
本发明的技术方案:
一种简单环保的石墨烯纸制备方法,该石墨烯纸制备方法的步骤包括:
步骤一,称取石墨粉,按石墨粉与98%浓硫酸的固液比为1g:20mL~30mL称取98%浓硫酸;
将称取的98%浓硫酸加入容器中并置于冰浴环境,开启搅拌,直至温度为0~10℃时,依次加入称取的石墨粉和高锰酸钾,继续搅拌2~4h,石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:3~8;
将所述的容器置于水浴环境中,加热温度至15~25℃,继续搅拌2~4h;
按石墨粉与去离子水的固液比为1g:100mL~200mL称取去离子水,加入所述的容器中,温度升至90~95℃,继续搅拌30~60min;
按石墨粉与10~30%过氧化氢的固液比为1g:10mL~30mL称取10~30%过氧化氢,加入所述的容器中,继续搅拌至产生气泡,形成金黄色的混合液;
步骤二,将步骤一得到的金黄色混合液置于离心瓶中,放入离心机中,进行第一次离心,离心后,离心瓶中分成第一次上清液和第一次沉淀物,取出第一次的上清液,向第一次沉淀物中加入浓度为1~6%盐酸,搅拌5~30min,进行第二次离心,此时,离心瓶中分成第二次上清液和第二次沉淀物,将第二次离心后的上清液取出,滴入1~5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第二次的上清液中有硫酸根存在;
向第二次的沉淀物中加入浓度为1~6%的稀盐酸,搅拌5~30min,进行第三次离心,离心后,离心瓶中分成第三次上清液和第三次沉淀物,将第三次离心后的上清液取出,滴入1~5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第三次的上清液中有硫酸根存在;
向第三次的沉淀物中加入浓度为1~6%的稀盐酸,搅拌5~30min,进行第四次离心,离心后,离心瓶中分成第四次上清液和第四次沉淀,将第四次离心后的上清液倒入容器中,滴入1~5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第四次的上清液中有硫酸根存在;
重复上述过程,直到没有白色硫酸钡产生,此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物;
上述所使用的浓度为1~6%的稀盐酸与步骤一中称取的石墨粉的固液比为60~100mL:1g;
步骤三,向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中,加入去离子水,搅拌5~30min,进行第一次离心,保留第一次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水,搅拌5~30min,进行第二次离心,保留第二次没有硫酸根的沉淀物,用pH试纸测试,若试纸显示酸性,继续加入去离子水,搅拌5~30min,进行第三次离心,保留第三次没有硫酸根的沉淀物,重复上述过程,直至离心后的上清液为中性,此时形成中性沉淀物;所用去离子水是按步骤一中与石墨粉的固液比为60~100mL:1g取用;
步骤四,向步骤三中得到的中性沉淀物中,加入去离子水,搅拌5~30min,倒入真空冷冻干燥机中进行冻干,得到氧化石墨烯粉末;加入的去离子水,按石墨粉与去离子水的固液比为1g:60~100mL取用;
步骤五,将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末和去离子水,按1g:0.5L~2L的固液比混合,超声1~5h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤六,向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中,加入抗坏血酸,升温至40~60℃,保温时间为0.5~4h,降温冷冻,冷冻温度为-10~-3℃,冷冻时间为6~12h,将温度升至70~90℃,保温时间为0.5~4h,降温后超声10~30min,形成石墨烯的悬浊液;加入的抗坏血酸按氧化石墨烯粉末与抗坏血酸质量比1:0.5~4取用;
步骤七,将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.22~0.45μm的滤膜抽滤后,浸泡于去离子水中12~24h,烘干后,将滤饼从滤膜上剥离,滤饼即为石墨烯纸。
本发明的有益效果:
本发明中采用加热-冷冻-加热的过程,第一次加热使氧化石墨烯部分还原,经过冷冻后部分还原的石墨烯形成网状结构,第二次加热使部分还原的石墨烯进一步还原,提高石墨烯的性能。超声将网状石墨烯打散形成石墨烯悬浊液,抽滤时间比用水合肼还原的石墨烯分散液短。氧化石墨烯采用抗坏血酸还原,工艺和原料成本低而且对环境污染小。
附图说明
图1石墨烯透射电镜照片。
图2石墨烯拉曼光谱。
图3石墨烯纸照片。
图4石墨烯纸截面扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例一
步骤一,将98%浓硫酸100mL加入玻璃容器并置于冰浴环境中,开启搅拌,直至温度为0℃时,依次加入石墨粉5g和高锰酸钾15g,继续搅拌2h;
将所述的玻璃容器置于水浴环境中,加热至15℃,继续搅拌2h;
加入去离子水500mL,将温度升至90℃,继续搅拌30min,加入10%过氧化氢50mL,继续搅拌至产生气泡,形成金黄色的混合液;
步骤二,将步骤一得到的金黄色混合液置于离心管中,放入离心机中,进行第一次离心,离心后,离心管中分成第一次上清液和第一次沉淀物,倒出第一次的上清液,向第一次沉淀物中加入浓度为1%盐酸300mL,搅拌5min;
进行第二次离心,离心后,离心管中分成第二次上清液和第二次沉淀物,将第二次离心后的上清液倒入容器中,滴入1mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第二次的上清液中有硫酸根存在;
向第二次的沉淀物中加入浓度为1%的盐酸300mL,搅拌5min,进行第三次离心,离心后,离心管中分成第三次上清液和第三次沉淀物,将第三次离心后的上清液倒入容器中,滴入1mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第三次的上清液中有硫酸根存在;
向第三次的沉淀物中加入浓度为1%的盐酸300mL,搅拌5min,进行第四次离心,离心后,离心管中分成第四次上清液和第四次沉淀,将第四次离心后的上清液倒入容器中,滴入1mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第四次的上清液中有硫酸根存在;
重复上述过程,直到没有白色硫酸钡产生,此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物;
步骤三,向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中,加入去离子水300mL,搅拌5min,进行第一次离心,保留第一次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水300mL,搅拌5min,进行第二次离心,保留第二次没有硫酸根的沉淀物,用pH试纸测试,若试纸显示酸性,继续加入去离子水300mL,搅拌5min,进行第三次离心,保留第三次没有硫酸根的沉淀物,重复上述过程,直至离心后的上清液为中性,此时形成中性沉淀物;
步骤四,向步骤三中得到的中性沉淀物中,加入去离子水300mL,搅拌5min,倒入真空冷冻干燥机中进行冻干,得到氧化石墨烯粉末;
步骤五,将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末20mg和去离子水10mL混合,超声5h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤六,向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中,加入抗坏血酸10mg,升温至40℃,保温时间为0.5h,降温冷冻,冷冻温度为-10℃,冷冻时间为12h,将温度升至70℃,保温反应时间为0.5h,降温后超声10min,形成石墨烯的悬浊液;石墨烯的透射电镜照片和拉曼光谱如图1和2;
步骤七,将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.22μm的滤膜抽滤后,浸泡于去离子水中24h,烘干后,将滤饼从滤膜上剥离,滤饼即为石墨烯纸,厚度为11.0μm。本实施例制备出的石墨烯纸照片和其截面扫描电镜照片分别如图3和4。
实施例二
步骤一,将98%浓硫酸150mL加入玻璃容器并置于冰浴环境中,开启搅拌,直至温度为10℃时,依次加入石墨粉5g和高锰酸钾40g,继续搅拌4h;
将所述的玻璃容器置于水浴环境中,加热至25℃,继续搅拌4h;
加入去离子水1000mL,将温度升至95℃,继续搅拌60min,加入30%过氧化氢150mL,继续搅拌至产生气泡,形成金黄色的混合液;
步骤二,将步骤一得到的金黄色混合液置于离心管中,放入离心机中,进行第一次离心,离心后,离心管中分成第一次上清液和第一次沉淀物,倒出第一次的上清液,向第一次沉淀物中加入浓度为6%盐酸500mL,搅拌30min;
进行第二次离心,离心后,离心管中分成第二次上清液和第二次沉淀物,将第二次离心后的上清液倒入容器中,滴入5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第二次的上清液中有硫酸根存在;
向第二次的沉淀物中加入浓度为6%的盐酸500mL,搅拌30min,进行第三次离心,离心后,离心管中分成第三次上清液和第三次沉淀物,将第三次离心后的上清液倒入容器中,滴入5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第三次的上清液中有硫酸根存在;
向第三次的沉淀物中加入浓度为6%的盐酸500mL,搅拌30min,进行第四次离心,离心后,离心管中分成第四次上清液和第四次沉淀,将第四次离心后的上清液倒入容器中,滴入5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第四次的上清液中有硫酸根存在;
重复上述过程,直到没有白色硫酸钡产生,此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物;
步骤三,向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中,加入去离子水500mL,搅拌30min,进行第一次离心,保留第一次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水300mL,搅拌30min,进行第二次离心,保留第二次没有硫酸根的沉淀物,用pH试纸测试,若试纸显示酸性,继续加入去离子水300mL,搅拌30min,进行第三次离心,保留第三次没有硫酸根的沉淀物,重复上述过程,直至离心后的上清液为中性,此时形成中性沉淀物;
步骤四,向步骤三中得到的中性沉淀物中,加入去离子水500mL,搅拌30min,倒入真空冷冻干燥机中进行冻干,得到氧化石墨烯粉末;
步骤五,将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末10mg和去离子水20mL混合,超声1h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤六,向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中,加入抗坏血酸40mg,升温至60℃,保温时间为4h,降温冷冻,冷冻温度为-3℃,冷冻时间为6h,将温度升至90℃,保温时间为4h,降温后超声30min,形成石墨烯的悬浊液;
步骤七,将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.45μm的滤膜抽滤后,浸泡于去离子水中12h,烘干后,将滤饼从滤膜上剥离,滤饼即为石墨烯纸,厚度为4.4μm。
实施例三
步骤一,将98%浓硫酸125mL加入玻璃容器并置于冰浴环境中,开启搅拌,直至温度为8℃时,依次加入石墨粉5g和高锰酸钾25g,继续搅拌3h;
将所述的玻璃容器置于水浴环境中,加热至20℃,继续搅拌3h;
加入去离子水700mL,将温度升至90℃,继续搅拌45min,加入20%过氧化氢100mL,继续搅拌至产生气泡,形成金黄色的混合液;
步骤二,将步骤一得到的金黄色混合液置于离心管中,放入离心机中,进行第一次离心,此时,离心管中分成第一次上清液和第一次沉淀物,倒出第一次的上清液,向第一次沉淀物中加入浓度为3%盐酸400mL,搅拌20min,
进行第二次离心,离心后,离心管中分成第二次上清液和第二次沉淀物,将第二次离心后的上清液倒入容器中,滴入2mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第二次的上清液中有硫酸根存在;
向第二次的沉淀物中加入浓度为3%的盐酸400mL,搅拌20min,进行第三次离心,离心后,离心管中分成第三次上清液和第三次沉淀物,将第三次离心后的上清液倒入容器中,滴入2mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第三次的上清液中有硫酸根存在;
向第三次的沉淀物中加入浓度为3%的盐酸400mL,搅拌20min,进行第四次离心,此时,离心管中分成第四次上清液和第四次沉淀,将第四次离心后的上清液倒入容器中,滴入2mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第四次的上清液中有硫酸根存在;
重复上述过程,直到没有白色硫酸钡产生,此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物;
步骤三,向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中,加入去离子水400mL,搅拌20min,进行第一次离心,保留第一次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水400mL,搅拌20min,进行第二次离心,保留第二次没有硫酸根的沉淀物,用pH试纸测试,若试纸显示酸性,继续加入去离子水400mL,搅拌20min,进行第三次离心,保留第三次没有硫酸根的沉淀物,重复上述过程,直至离心后的上清液为中性,此时形成中性沉淀物;
步骤四,向步骤三中得到的中性沉淀物中,加入去离子水400mL,搅拌20min,倒入真空冷冻干燥机中进行冻干,得到氧化石墨烯粉末;
步骤五,将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末10mg和去离子水7mL混合,超声2h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤六,向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中,加入抗坏血酸20mg,升温至55℃,保温时间为2h,降温冷冻,冷冻温度为-5℃,冷冻时间为8h,将温度升至85℃,保温时间为1.5h,降温后超声20min,形成石墨烯的悬浊液;
步骤七,将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.22μm的滤膜抽滤后,浸泡于去离子水中18h,烘干后,将滤饼从滤膜上剥离,滤饼即为石墨烯纸,厚度为5.0μm。
实施例四
步骤一,将98%浓硫酸125mL加入玻璃容器并置于冰浴环境中,开启搅拌,直至温度为8℃时,依次加入石墨粉5g和高锰酸钾25g,继续搅拌3h;
将所述的玻璃容器置于水浴环境中,加热至20℃,继续搅拌3h;
加入去离子水700mL,将温度升至90℃,继续搅拌45min,加入20%过氧化氢100mL,继续搅拌至产生气泡,形成金黄色的混合液;
步骤二,将步骤一得到的金黄色混合液置于离心管中,放入离心机中,进行第一次离心,此时,离心管中分成第一次上清液和第一次沉淀物,倒出第一次的上清液,向第一次沉淀物中加入浓度为3%盐酸400mL,搅拌20min,
进行第二次离心,离心后,离心管中分成第二次上清液和第二次沉淀物,将第二次离心后的上清液倒入容器中,滴入2mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第二次的上清液中有硫酸根存在;
向第二次的沉淀物中加入浓度为3%的盐酸400mL,搅拌20min,进行第三次离心,离心后,离心管中分成第三次上清液和第三次沉淀物,将第三次离心后的上清液倒入容器中,滴入2mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第三次的上清液中有硫酸根存在;
向第三次的沉淀物中加入浓度为3%的盐酸400mL,搅拌20min,进行第四次离心,此时,离心管中分成第四次上清液和第四次沉淀,将第四次离心后的上清液倒入容器中,滴入2mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第四次的上清液中有硫酸根存在;
重复上述过程,直到没有白色硫酸钡产生,此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物;
步骤三,向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中,加入去离子水400mL,搅拌20min,进行第一次离心,保留第一次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水400mL,搅拌20min,进行第二次离心,保留第二次没有硫酸根的沉淀物,用pH试纸测试,若试纸显示酸性,继续加入去离子水400mL,搅拌20min,进行第三次离心,保留第三次没有硫酸根的沉淀物,重复上述过程,直至离心后的上清液为中性,此时形成中性沉淀物;
步骤四,向步骤三中得到的中性沉淀物中,加入去离子水400mL,搅拌20min,倒入真空冷冻干燥机中进行冻干,得到氧化石墨烯粉末;
步骤五,将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末10mg和去离子水10mL混合,超声3h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤六,向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中,加入抗坏血酸10mg,升温至45℃,保温时间为3h,降温冷冻,冷冻温度为-8℃,冷冻时间为8h,将温度升至75℃,保温时间为3h,降温后超声20min,形成石墨烯的悬浊液;
步骤七,将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.22μm的滤膜抽滤后,浸泡于去离子水中12h,烘干后,将滤饼从滤膜上剥离,滤饼即为石墨烯纸,厚度为5.5μm。
Claims (1)
1.一种简单环保的石墨烯纸制备方法,该石墨烯纸制备方法的步骤包括:
步骤一,称取石墨粉,按石墨粉与98%浓硫酸的固液比为1g:20mL~30mL称取98%浓硫酸;
将称取的98%浓硫酸加入容器中并置于冰浴环境,开启搅拌,直至温度为0~10℃时,依次加入称取的石墨粉和高锰酸钾,继续搅拌2~4h,石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:3~8;
将所述的容器置于水浴环境中,加热温度至15~25℃,继续搅拌2~4h;
按石墨粉与去离子水的固液比为1g:100mL~200mL称取去离子水,加入所述的容器中,温度升至90~95℃,继续搅拌30~60min;
按石墨粉与10~30%过氧化氢的固液比为1g:10mL~30mL称取10~30%过氧化氢,加入所述的容器中,继续搅拌至产生气泡,形成金黄色的混合液;
步骤二,将步骤一得到的金黄色混合液置于离心瓶中,放入离心机中,进行第一次离心,离心后,离心瓶中分成第一次上清液和第一次沉淀物,取出第一次的上清液,向第一次沉淀物中加入浓度为1~6%盐酸,搅拌5~30min,进行第二次离心,此时,离心瓶中分成第二次上清液和第二次沉淀物,将第二次离心后的上清液取出,滴入1~5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第二次的上清液中有硫酸根存在;
向第二次的沉淀物中加入浓度为1~6%的稀盐酸,搅拌5~30min,进行第三次离心,离心后,离心瓶中分成第三次上清液和第三次沉淀物,将第三次离心后的上清液取出,滴入1~5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第三次的上清液中有硫酸根存在;
向第三次的沉淀物中加入浓度为1~6%的稀盐酸,搅拌5~30min,进行第四次离心,离心后,离心瓶中分成第四次上清液和第四次沉淀,将第四次离心后的上清液倒入容器中,滴入1~5mol/L氯化钡溶液,有白色硫酸钡产生,说明第四次的上清液中有硫酸根存在;
重复上述过程,直到没有白色硫酸钡产生,此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物;
上述所使用的浓度为1~6%的稀盐酸与步骤一中称取的石墨粉的固液比为60~100mL:1g;
步骤三,向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中,加入去离子水,搅拌5~30min,进行第一次离心,保留第一次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水,搅拌5~30min,进行第二次离心,保留第二次没有硫酸根的沉淀物,加入去离子水,搅拌5~30min,进行第三次离心,保留第三次没有硫酸根的沉淀物,重复上述过程,直至离心后的上清液为中性,此时形成中性沉淀物;所用去离子水是按步骤一中与石墨粉的固液比为60~100mL:1g取用;
步骤四,向步骤三中得到的中性沉淀物中,加入去离子水,搅拌5~30min,倒入真空冷冻干燥机中进行冻干,得到氧化石墨烯粉末;加入的去离子水,按石墨粉与去离子水的固液比为1g:60~100mL取用;
其特征在于:
步骤五,将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末和去离子水,按1g:0.5L~2L的固液比混合,超声1~5h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤六,向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中,加入抗坏血酸,升温至40~60℃,保温时间为0.5~4h,降温冷冻,冷冻温度为-10~-3℃,冷冻时间为6~12h,将温度升至70~90℃,保温时间为0.5~4h,降温后超声10~30min,形成石墨烯的悬浊液;加入的抗坏血酸按氧化石墨烯粉末与抗坏血酸质量比1:0.5~4取用;
步骤七,将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.22~0.45μm的滤膜抽滤后,浸泡于去离子水中12~24h,烘干后,将滤饼从滤膜上剥离,滤饼即为石墨烯纸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510250058.6A CN104891477B (zh) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | 一种简单环保的石墨烯纸制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510250058.6A CN104891477B (zh) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | 一种简单环保的石墨烯纸制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104891477A true CN104891477A (zh) | 2015-09-09 |
CN104891477B CN104891477B (zh) | 2016-11-09 |
Family
ID=54024517
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510250058.6A Expired - Fee Related CN104891477B (zh) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | 一种简单环保的石墨烯纸制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104891477B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105084355A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 四川大学 | 层间距可控的稳定氧化石墨烯膜及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110014111A1 (en) * | 2007-08-01 | 2011-01-20 | Mary Anne Leugers | Highly efficient process for manufacture of exfoliated graphene |
CN103011135A (zh) * | 2011-09-20 | 2013-04-03 | 安炬科技股份有限公司 | 石墨烯的制备方法 |
EP2583941A1 (en) * | 2011-10-20 | 2013-04-24 | Vilniaus universitetas | Method of production of thin, transparent and electrically conductive graphene layer |
CN103435037A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-12-11 | 东华大学 | 一种液相还原法制备石墨烯/Pt纳米复合材料的方法 |
CN103935994A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 上海交通大学 | 一种自支撑还原氧化石墨烯纸及其制备方法 |
CN104163420A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 银掺杂石墨烯复合纸及其制备方法 |
-
2015
- 2015-05-15 CN CN201510250058.6A patent/CN104891477B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110014111A1 (en) * | 2007-08-01 | 2011-01-20 | Mary Anne Leugers | Highly efficient process for manufacture of exfoliated graphene |
CN103011135A (zh) * | 2011-09-20 | 2013-04-03 | 安炬科技股份有限公司 | 石墨烯的制备方法 |
EP2583941A1 (en) * | 2011-10-20 | 2013-04-24 | Vilniaus universitetas | Method of production of thin, transparent and electrically conductive graphene layer |
CN103435037A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-12-11 | 东华大学 | 一种液相还原法制备石墨烯/Pt纳米复合材料的方法 |
CN103935994A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 上海交通大学 | 一种自支撑还原氧化石墨烯纸及其制备方法 |
CN104163420A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 银掺杂石墨烯复合纸及其制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105084355A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 四川大学 | 层间距可控的稳定氧化石墨烯膜及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104891477B (zh) | 2016-11-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106629678A (zh) | 一种水热法制备多元共掺杂石墨烯的方法 | |
CN106744841B (zh) | 一种单层石墨烯构筑的三维多孔石墨烯薄膜的制备方法 | |
CN102275908A (zh) | 一种石墨烯材料的制备方法 | |
CN103072980B (zh) | 快速制备石墨烯薄片的方法 | |
CN102610331B (zh) | 一种银/石墨烯薄膜超级电容器电极材料的制备方法 | |
CN104401980B (zh) | Fe2O3-SnO2/石墨烯三元复合纳米材料的水热制备方法 | |
CN103730638A (zh) | 一种氮掺杂碳材料的制备方法 | |
CN103832996A (zh) | 石墨烯/碳纳米管复合材料及制备方法和应用 | |
CN104843690B (zh) | 一种以汽爆法制备石墨烯的方法 | |
CN104403275A (zh) | 一种改性石墨烯/热固性树脂复合材料及其制备方法 | |
CN102786045A (zh) | 一种氧化石墨烯的制备方法 | |
CN104386678A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
CN104817075A (zh) | 一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法 | |
CN105870426A (zh) | 一种用于储能器件电极的v2o5纳米线纸及制备方法 | |
CN104860289A (zh) | 一种氟化石墨烯的制备方法 | |
CN103833011A (zh) | 石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用 | |
CN103832997A (zh) | 石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用 | |
CN106430144A (zh) | 一种基于片状氧化镁模板制备沥青基多级孔碳片的方法及其应用 | |
CN109809396A (zh) | 一种还原氧化石墨烯气凝胶及其水蒸气水热还原制备方法 | |
CN104993110A (zh) | 一种锂离子电池用复合负极材料的制备方法 | |
CN105948026A (zh) | 液相化学法插层剥离石墨制备石墨烯的方法 | |
CN101492253A (zh) | 氧化石墨单片层/聚苯胺导电复合膜及其制备方法 | |
CN105789628A (zh) | 一种氮杂石墨烯和二氧化锰杂化气凝胶及其制备方法和用途 | |
CN113363463A (zh) | 污泥/生物质共热解焦炭包覆磷酸铁锂的正极材料及其制备方法和应用 | |
CN104998630A (zh) | 一种二氧化钛/石墨烯纳米复合材料、常温制备方法及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20161109 Termination date: 20170515 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |