CN104884664A - 蒸发器、沉积装置、沉积设备及其操作方法 - Google Patents

蒸发器、沉积装置、沉积设备及其操作方法 Download PDF

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Abstract

描述用于蒸发包括碱金属或碱土金属的材料及用于沉积所述材料于基板上的沉积装置。所述装置包含：第一腔室，所述第一腔室被配置以液化材料；阀，所述阀与第一腔室流体连通且在第一腔室下游，其中阀被配置以控制液化材料通过阀的流率；蒸发区，所述蒸发区与阀流体连通且在阀下游，其中蒸发区被配置以蒸发液化材料；及一或更多出口，所述一或更多出口用于将蒸发材料导向基板。

Description

蒸发器、沉积装置、沉积设备及其操作方法
技术领域
本发明的实施方式涉及沉积及蒸发碱金属或碱土金属，比如锂。本发明的实施方式尤其涉及用于控制蒸发的材料的蒸发装置、沉积设备及所述装置与所述设备的操作方法。特定而言，本发明的实施方式涉及用于蒸发包含碱金属或碱土金属的材料及沉积所述材料于基板上的沉积装置、用于蒸发包含碱金属或碱土金属的材料及沉积所述材料于基板上的沉积设备和蒸发包含碱金属或碱土金属的材料的方法，所述碱金属或碱土金属特别是金属锂。
背景技术
现代薄膜锂电池通常在真空腔室中生产，其中基板提供有数层，包括锂层。锂层例如通过沉积汽态锂于基板上而形成。由于锂具有高反应性，故需提供多种措施以操作及维护此类沉积系统。例如，在打开真空腔室后，应将暴露于空气环境的氧化蒸汽(特别是H2O)及接触人员减至最少。
另外，期望以高沉积速率蒸发及提高均匀度。过去已利用许多类型的薄膜沉积系统。而且，就碱金属和/或碱土金属而言，已应用一些典型的薄膜沉积系统装置。然而，这些典型装置不适合大量、低成本制造，因要这些方法在管理材料的高反应性同时达成高产量方面存在严峻的挑战。这在制造均匀沉积的纯锂(Li)方面造成严峻的挑战。众所周知，这些类型的材料(特别是Li)易与例如气体、材料等周围环境反应而被氧化。锂因适于生产高能量密度电池和蓄电池而受到特别关注。
一般用于锂和其他碱金属或碱土金属的沉积系统分别采用溅射源或习用的蒸发源和所述源的操作方法。鉴于Li的反应性，锂溅射方法具有挑战性，特别是在成本和可制造性方面。高反应性首先会影响靶材制造，靶材是溅射的必要部件，其次会影响制得的靶材的搬运。由于需避免靶材材料与周围空气反应，故装运、安装、预防维护等都较非反应性靶材困难。另一挑战来自于处置靶材上用过的材料，因为靶材利用率通常不会达100％。因此，为安全处置，使用者需中和或反应残余材料。又更重要的是，由于锂的熔点比较低(183℃)，熔点限制高功率密度溅射体系(此体系是更适合大量、低成本制造的体系)，因此沉积速率亦会受到限制。
习用锂蒸发方法通常采用点源，此锂蒸发方法要达到所需均匀度及扩展成大量制造的可制造性十分困难，因而深具挑战性。因此管理或供应高反应性Li金属至蒸发源及反应性蒸汽至沉积腔室的需要是挑战性的。然而，这是大量制造及长正常运行时间制造所必需的。
已知一些现有技术的碱金属与碱土金属沉积系统产量不足，且无法为高产量与大基板应用提供足够便利的可测量性。故需要碱金属与碱土金属沉积源和系统，特别是需要可扩展以容纳尺寸逐渐增大的基板及容许高产量沉积的锂沉积源和沉积装置。如此应考虑制造诸如薄膜电池和电致变色窗之类的装置的成本竞争力。再者，期望考虑沉积工艺的均匀性。
发明内容
鉴于上述内容，提供根据权利要求、且特别根据独立权利要求的沉积装置、沉积设备和蒸发方法。本发明的其他方面、优点和特征在参阅从属权利要求、说明书和附图后将变得更浅显易懂。
根据一个实施方式，提供用于蒸发包括碱金属或碱土金属的材料及用于沉积所述材料于基板上的沉积装置。所述装置包括：第一腔室，第一腔室被配置以用于液化材料；阀，阀与第一腔室流体连通且在第一腔室下游，其中阀被配置以用于控制液化材料通过阀的流率；蒸发区，蒸发区与阀流体连通且在阀下游，其中蒸发区被配置以用于蒸发液化材料；及一或更多出口，用于将蒸发材料导向基板。
根据另一实施方式，提供用于蒸发包括碱金属或碱土金属的材料及用于沉积所述材料于基板上的沉积设备。所述设备包括真空腔室和沉积装置，真空腔室用于沉积材料于真空腔室内的基板上。所述装置包括：第一腔室，第一腔室被配置以用于液化材料；阀，阀与第一腔室流体连通且在第一腔室下游，其中阀被配置以用于控制液化材料通过阀的流率；蒸发区，蒸发区与阀流体连通且在阀下游，其中蒸发区被配置以用于蒸发液化材料；及一或更多出口，用于将蒸发材料导向基板。
根据又一实施方式，提供蒸发包含碱金属或碱土金属，特别是金属锂的材料的方法。所述方法包括：在第一腔室中液化材料；引导液化材料，使液化材料从第一腔室通过控制阀而到达蒸发区；在蒸发区中蒸发材料；及将材料的蒸汽引导于基板上。
附图说明
为了能详细地理解本发明的上述特征，可通过参考实施方式获得以上简要概述的本发明的更具体的描述。附图涉及本发明的实施方式，并且描述如下：
图1图示根据本文描述的实施方式的沉积装置的示意图，所述装置用于蒸发碱金属或碱土金属，比如锂，且所述装置包括液化区、用于控制流率的控制阀和在阀下游的蒸发区；
图2图示根据本文描述的进一步实施方式的另一沉积装置和设备的示意图，所述装置和设备用于蒸发碱金属或碱土金属，比如锂，且所述装置和设备包括液化区、用于控制流率的控制阀和在阀下游的蒸发区；
图3图示根据本文描述的又进一步实施方式的又一沉积装置和设备的示意图，所述装置和设备用于蒸发碱金属或碱土金属，比如锂，且所述装置和设备包括液化区、用于控制流率的控制阀和在阀下游的蒸发区；
图4图示根据本文描述的实施方式的沉积装置的控制体系的示意图，所述装置用于蒸发碱金属或碱土金属，比如锂，且包括液化区、用于控制流率的控制阀和在阀下游的蒸发区；
图5图示根据本文描述的实施方式的蒸发方法的流程图，其中材料被液化，流率由阀控制，及在阀下游蒸发材料；
图6图示根据本文描述的又进一步实施方式的再一沉积装置和设备的示意图，所述装置和设备用于蒸发碱金属或碱土金属，比如锂；及
图7图示根据本文描述的实施方式的用于沉积装置的一些实施方式的第一腔室的示意图。
具体实施方式
现将详述本发明的各种实施方式，实施方式的一或更多实例示于附图中。在以下附图描述中，相同的标记数字代表相同的部件。通常，只描述各个实施方式的差异。各实例仅提供为对本发明的解释，而无意限制本发明。另外，图示或描述为一实施方式的部分的特征可并入或结合其他实施方式使用而产生又进一步的实施方式。旨在使本说明书包括这些修改例与变化例。
图1图示沉积装置100，用于蒸发碱金属和碱土金属，特别是锂。第一腔室或储槽110被提供用来接收待沉积材料。通常，储槽被提供以使将要在装置中蒸发的材料(即碱金属和碱土金属，例如锂)可在非反应性气氛下提供在储槽110中。例如，非反应性气氛可为氩气或另一适于防止待蒸发材料反应的惰性气体，待蒸发材料通常具有高反应性。
储槽110被配置以加热材料至高于熔点的温度，例如比待沉积材料的熔点高5℃至100℃，例如20℃至60℃(例如20℃或40℃)。如此待沉积材料以液态经由阀130输向蒸汽分配喷头112或各喷嘴。故根据可与本文描述的其他实施方式结合的一些实施方式，一或更多导管120和/或阀130可被配置成被加热，以致能够提供液体碱金属或碱土金属至蒸发区，所述蒸发区例如在喷头内或靠近喷头。
根据典型实施方式，用于碱和碱土金属(例如锂)的沉积系统具有一或更多出口，用于将碱金属和碱土金属的蒸汽导向基板，进而沉积碱金属和碱土金属于基板上。出口可为一或更多开口或一或更多喷嘴，开口或喷嘴例如可设于喷头或另一蒸汽分配系统中。根据可与本文描述的其他实施方式结合的一些实施方式，蒸发装置可包括喷嘴，用于将蒸汽引向基板。如图1所示，装置包括蒸汽分配喷头112，例如具有多个喷嘴116的线形蒸汽分配喷头112。
就现有锂蒸发器而言，前驱物贮槽是单一腔室部件，Li金属在贮槽中熔化及蒸发而到达沉积腔室中的喷头。由此，汽态蒸发材料，即蒸汽被引导通过单一分隔阀。如图1所示，且根据本文描述的实施方式，待蒸发材料(例如锂)区分隔成两个腔室、区段或区域。第一腔室(比如储槽110)液化碱金属或碱土金属，液化碱金属或碱土金属被引导通过阀130，在阀130下游的另一区域、区段或腔室蒸发碱金属或碱土金属。
如图1所示，液体材料在材料供给系统中从第一腔室110被引导通过导管120及通过阀。在进入蒸汽分配喷头112之前，液体材料从阀130被引导通过导管120而进入喷头112。因此，加热单元118可被设置成与喷头112相邻，以于提供液体材料至蒸发区114之前加热材料达更高温度。材料在蒸发区114中蒸发。材料在喷头112中分配并通过喷嘴116导向基板4。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的一些实施方式，阀可为控制阀，用于控制或调整液体材料的流率。阀可分隔液化区和蒸发区。第一腔室或储槽110储放固体锂金属。第一腔室或储槽110用于熔化和/或液化固体锂金属。熔化或液化的锂金属即以液态流入第二腔室或另一蒸发区。尽管本文在此有时提及锂金属，但应理解其他具有高反应性的碱金属或碱土金属亦能受益于所述装置。特别是碱金属都可使用，装置和设备可被配置以用于碱金属。故也可依预期应用来蒸发钠、钾、铷或铯。然而锂的利用及配置是典型的实施方式。锂甚至比一些其他碱金属或碱土金属更具有反应性，故可用于多种应用。
鉴于上述内容，且根据能与本文描述的其他实施方式结合的一些实施方式，用于供给待蒸发材料至装置、设备或系统的储槽110或各腔室可被更换和/或再填充。通常，可在待蒸发材料处于诸如氩气、另一惰性气体之类的保护气氛时和/或在真空条件下更换和/或再填充储槽或腔室。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的又进一步实施方式，第一腔室可为开放腔室或封闭腔室。通常，开放腔室的开口可用于再填充将要在沉积装置中熔化及蒸发的材料。封闭腔室可配设盖，盖被配置以用于打开腔室。可在打开盖时，再填充待熔化及蒸发材料。具有盖的腔室更易给予保护气氛，因为在沉积装置的材料供给系统中可提供过压，所述过压比如大气压加50毫巴的压力至大气压加300毫巴的压力。
如本文所述，材料供给系统包括沉积装置部分，在材料供给系统中液体材料被供向蒸发区。通常，材料供给系统可包括第一腔室、导管和阀。再者，材料供给系统可包括一或更多净化气体导管、保护气体供应系统和/或控制材料供给系统温度的元件。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的本文描述的不同实施方式，用于蒸发材料的另一腔室或蒸发区可为用于将蒸汽导向基板的喷嘴、蒸汽分配喷头112、另一腔室或蒸发区114、或设于阀130与蒸汽分配喷头112之间或设于蒸汽分配喷头中的各区域。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，蒸发区114可为腔室、坩埚、舟皿或表面，且被配置以提供能量来蒸发。通常，所述区或表面有足够的表面接触面积，例如1cm2至50cm2，例如1cm2至10cm2，以提供足够能量供材料蒸发。因此，表面面积可由一或更多鳍板从基底突出的鳍状结构、杯状结构或匙状结构提供。
根据一些实施方式，可理解本文的喷头包括具有开口的罩壳，以致喷头内的压力高于喷头外的压力，例如至少高一个数量级。
通过提供线形蒸汽分配喷头112，可提高基板4上的沉积均匀性。然而，必须考虑到多个喷嘴亦会造成对材料朝向蒸汽分配喷头112的连续及受控的流动的要求不断增加，且需要在使用材料后即提供新材料于储槽110中。由于能例如通过更换储槽来提供新材料，故可提供蒸发装置的连续或准连续操作、具有根据本文描述的实施方式的此种蒸发装置的蒸发设备的连续或准连续操作、或具有根据本文描述的实施方式的此种蒸发装置的蒸发系统的连续或准连续操作。
如上所述，图1图示蒸发装置100的截面示意图，其中储槽110由导管120连接至阀130，阀130由另一导管120进一步连接至蒸发喷头112。材料(例如锂)在储槽110中液化，以液体形式引导通过阀130，及在阀130后蒸发且经由出口(例如喷嘴116)导向基板4。
根据一些实施方式，可垂直处理一或更多基板，即如图1示例性所示，线形气体分配喷头112在腔室内垂直布置，基板定位器将基板4固持在垂直处理位置中。此布置的一个优点为，处理期间产生的任何颗粒将掉向腔室底部而不会污染基板4。
然而，除蒸发区外，提供材料供给系统液体材料容许喷头随意取向，以致相较于其他沉积源，根据本文描述的实施方式的沉积装置可被更灵活地使用。例如，半导体处理时可实行从上往下蒸发，用于柔性基板时可实行从下往上蒸发，或可采用任何其他位向。沉积方向的灵活性来自于具有独立的贮槽和沉积区。因此可选择性地提供相较于坩埚沉积的另一优点。
虽然图1所示喷头是线形喷头，但其他形状的喷头亦落在本发明范围内。喷头应具有何种形状取决于腔室类型和基板形状两者。例如，就处理圆形基板的腔室而言，比如处理半导体晶片时，可选用点源(即单一喷嘴)或圆形喷头。而处理大矩形基板时，可选用矩形喷头，批次工艺亦可使这些类型的喷头形状更合用。就连续在线处理大尺寸矩形或方形基板而言，可选用线形喷头，以在基板经过喷头时，更好地控制基板之上的工艺气体的分布。然而对于点源喷嘴，应考虑到挑战可来自管理多个点源以在大面积基板上实现均匀沉积。因此可使用有利的线形蒸汽分配喷头，特别是用于在线或动态处理设备。圆形、矩形或两个或更多线形蒸汽分配喷头可用于各种形状与尺寸的基板的静态沉积工艺。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的一些实施方式，本文描述的实施方式可用于在大面积基板上蒸发，例如用于电致变色窗或锂电池制造。根据一些实施方式，大面积基板或各个具有一或更多基板的载具的尺寸可为至少0.67m2。通常所述尺寸可为约0.67m2(0.73×0.92m-第4.5代)至约8m2，更常为约2m2至约9m2或甚至高达12m2。为基板或载具提供结构、设备(比如阴极组件)和根据本文描述的实施方式的方法，通常所述基板或载具是如本文描述的大面积基板。例如，大面积基板或载具可为第4.5代(对应于约0.67m2的基板(0.73×0.92m))、第5代(对应于约1.4m2的基板(1.1m×1.3m))、第7.5代(对应于约4.29m2的基板(1.95m×2.2m))、第8.5代(对应于约5.7m2的基板(2.2m×2.5m))或甚至第10代(对应于约8.7m2的基板(2.85m×3.05m))。甚至可类似地采用更大规模(比如第11代与第12代)及对应基板面积。
本文描述的装置、设备、系统、方法和工艺可用于涂布玻璃基板。然而，亦可使用所述装置、设备、系统、方法和工艺来涂布晶片，例如直径为200mm或300mm的硅晶片。例如，基板载具可装配一或数个晶片。可调整蒸汽分配喷头(例如蒸发管)的长度，以均匀涂布基板高度为h的大面积基板或置于载具的所有基板。再者，亦可利用本文描述的实施方式来处理合成材料或金属柔性基板。根据典型实施方式，基板定位器、基板支撑件或基板输送系统可被提供及配置以定位和/或移动基板于处理区及通过处理区。
本文描述的实施方式提供改良的碱金属(例如锂)沉积系统和源技术，以用于以高沉积速率和降低的制造成本来制造均匀薄膜。沉积源、装置、设备、系统和方法可应用到需要均匀沉积碱金属(比如Li)的许多领域。所述领域可涉及电化学装置，所述电化学装置使用锂做为电荷承载元素。此种电化学装置的实例包括电致变色窗与装置和薄膜固态电池。本文描述的实施方式显著降低用于沉积碱金属，例如Li金属的现有方案的成本和可制造性。
图2图示具有沉积装置100的沉积设备200的截面示意图。图2示出一个实施方式且可用于描述更进一步的实施方式。内含待蒸发材料(例如锂)的第一腔室或储槽110设在罩壳210内。例如，罩壳可以是绝热的。如此可为第一腔室和阀以及导管120提供控温环境。根据典型实施方式，温度可控制为从185℃至285℃，例如约230℃或200℃。对除锂以外的碱金属或碱土金属而言，可依据熔点来提供及调整成其他温度，以钾为例为63℃或高于63℃。根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，用于液化材料的温度可被提供成比待沉积至基板上的材料的熔点高5℃至100℃，例如50℃。
加热包括储槽110、导管120和阀130的材料供给系统达碱金属的熔点或高于碱金属的熔点后，金属即熔化或液化，并且以液体形式流过导管。根据典型实施方式，可单独加热罩壳210中的一或更多元件，和/或可整体加热罩壳的内部。通常，可提供如壁211所示的绝热体，以减少热能损失。额外地或替代地，可分别隔离罩壳210中的个别元件(未图示)。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，材料供给系统且特别是阀和导管被配置以提供实质恒定的液体锂流率。因此导管直径应足够小，以产生通向蒸发区的实质恒定的流率。因此，例如，导管直径可为1mm2至10mm2。直径和预期流率亦可取决于喷头和各处理区的尺寸，使得用于较大基板的沉积装置的导管直径可比用于较小基板的沉积装置的导管直径大。
鉴于比较细的导管中的材料量有限且液体材料供给系统中的温度和蒸发区能在中断沉积工艺时维持的事实，沉积装置能容易及快速地启动和关闭。因此，蒸发区与基板间无需断续器(shutter)。
根据能与本文描述的其他实施方式结合的又进一步实施方式，喷头(特别是用于大面积基板或大面积载具)能配设一或更多材料供给系统。故一或更多材料供给系统的每个材料供给系统都可设置第一腔室、导管、控制阀和蒸发区。每个材料供给系统可设在蒸汽分配喷头的所需位置，以提供材料的蒸汽于蒸汽分配喷头中。例如，能提供两个或更多材料供给系统来供给相同材料至蒸汽分配喷头，以提高沉积速率。再者，亦可供给多于一种的材料于蒸汽分配喷头中，以沉积不同材料的化合物，所述不同材料由不同的材料供给系统提供。
如图2所示，阀130经由导管120连接至储槽110并通过另一导管120连接至蒸汽分配喷头。根据本文描述的又进一步实施方式，阀可定位成邻近储槽110、邻近喷头或邻近用于蒸发碱金属的另一腔室，从而能减少导管数量。然而，阀通常会定位在离蒸发区一些距离处，以减少蒸发温度对阀的影响。在本文描述的附图中所示的导管120是示例性的。能布置一或更多导管以使被配置以熔化和/或液化材料的第一腔室、被配置以控制液体材料的材料流动的阀、蒸发区和蒸汽分配喷头连接而流体连通。
如图2所示，且根据本文描述的一些实施方式，为导管提供真空馈通结构218，以供给金属(例如液体金属)至真空腔室220。馈通结构218可提供罩壳210中的较低温度与较高蒸发区温度之间的绝热，和/或提供罩壳210与真空腔室220之间的真空隔离。真空腔室220被配置以用于沉积金属于基板4上。如图2所示，如蒸发区214所指示，蒸汽分配喷头112被加热以蒸发液体锂。液体材料被引导至蒸汽分配喷头112内。蒸汽分配喷头由加热单元加热，例如内部加热管240。例如，内部加热管可为电加热元件，电加热元件由连接器244连接至电源242。图2进一步图示蒸汽分配喷头112的绝热器212。绝热导致加热功率的降低和/或蒸汽分配喷头的更均匀加热。根据附加或替代修改例，可通过辐射加热、加热灯具(例如IR加热器)、感应加热、电加热(如以上关于图2描述的)和上述加热方式的结合来加热蒸汽分配喷头112。
提供于蒸汽分配喷头处的出口(例如喷嘴160)将锂蒸汽引向或导向基板4。根据典型实施方式，出口或喷嘴亦可被提供为蒸汽分配喷头中的开口。另外，就线形蒸汽分配喷头而言，开口或喷嘴例如可排列成一或更多条开口或喷嘴的线。就矩形蒸汽分配喷头而言，开口或喷嘴可沿着矩形形状分布以及分布于矩形内。就圆形蒸汽分配喷头而言，开口或喷嘴可沿着圆形形状分布以及分布于圆形内。通常，开口或喷嘴可分布成使蒸汽均匀沉积于基板4上。故开口或喷嘴可至少部分沿着上述形状之一均匀分布。然而，为了补偿形状周围的边缘效应，可改变蒸汽分配喷头的一些区域中的开口或喷嘴密度。
根据一些实施方式，且如图2所示，可在真空腔室220中提供沉积速率测量装置235。由此能监测基板上锂或另一碱金属的沉积速率。根据典型实施方式，一或更多振荡晶体可用于厚度测量。额外地或替代地，在喷头内或在另一测量区段或喷头开口处的光学测量法可用于确定沉积速率。根据又进一步额外的或者替代的选择，可进行喷头内的压力测量、基板上的沉积层厚度测量，例如电导率测量(比如层的涡流测量)，以确定沉积速率。沉积速率相关信号可用于控制控制阀。
如图2中的信号线232所示，对应于沉积速率测量装置235的测量结果的信号可被馈送到控制器230，控制器230依据接收自沉积速率测量装置235的信号来控制阀130。例如，可使用比例-积分-微分控制器(PID控制器)。PID控制器经由信号线232接收信号，且进一步接收和/或储存标称层厚度值或与预定沉积速率有关的另一值。故根据可与本文描述的其他实施方式结合的一些实施方式，提供反馈控制器，以控制阀130。由此，可提供对流经阀的液体材料流率的闭环控制。如此可提供对沉积速率和/或沉积均匀性的简化控制。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，阀130可为控制阀，即用以控制通过阀的流率的阀。例如，控制阀可被配置成以□±50g/h或以下，比如□±0.1g/h至5g/h的精确度控制流率。
根据本文描述的实施方式，对沉积速率的控制被简化且更稳定。由于控制液体材料通过阀的流率，故不再需要通过腔室内的腔室温度来控制沉积，其中材料在腔室中熔化及蒸发。这种腔室温度很难控制，因为尽管温度可以稳定，但蒸发速率仍可能随贮槽内含物的使用时间而不同。这是因为蒸发速率亦取决于金属Li的接触加热腔室的“表面积”，因为金属Li与非金属Li化合物(反应或氧化的Li的较高熔化相)的体积比(和因此表面积比)可能会改变，因此蒸发速率随贮槽使用时间而变化。本文描述的实施方式利用流经阀(例如质量流量控制器)的液体Li的量来控制沉积速率，此液体Li的量将在“急骤蒸发腔室”中完全蒸发，所述“急骤蒸发腔室”即蒸汽分配喷头或在阀与蒸汽分配喷头之间的另一腔室。若只有金属Li在第一腔室中熔化(使温度保持高于Li熔化温度但低于反应的Li化合物的熔化温度)而流入第二急骤蒸发腔室，则能确保Li完全蒸发。根据典型实施方式，蒸发腔室或蒸发区中的温度可为600℃或高于600℃，例如800℃或高于800℃，比如800℃至1000℃。
另外，根据本文描述的实施方式，阀被配置和/或被布置以使液体碱金属(例如液体金属锂)流经阀。如此可减少硬件需求，特别是对将源(例如储槽110)与蒸发区或第二腔室(例如蒸汽分配喷头112)分隔开的阀的需求。就在一个腔室中熔化及蒸发材料的一个腔室蒸发器而言，阀必须承受600℃至800℃范围内的温度，以免蒸发的Li金属蒸汽冷凝及阻塞路径。根据本文描述的实施方式，阀、导管和/或其他质量流量控制器只需承受约350℃或甚至更低的温度。由此应考虑到由于液体锂或蒸发的锂具有较高温度，因此暴露至锂所造成的材料腐蚀将更多。故相较于锂蒸汽，提供只接触液体锂的延伸部件组可减少整体系统的腐蚀。
根据本文描述的实施方式，提供蒸汽分配腔室，在蒸汽分配腔室中配置前驱物贮槽设计以用于熔化或液化材料。材料或前驱物的流量将由阀控制，所述阀例如微型阀。第二腔室或区段用于蒸发(例如急骤蒸发)液体碱金属，例如锂，液体碱金属经由阀流入第二腔室或区段。故能利用通过所述阀的流量来控制沉积速率。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，用于蒸发碱或碱土金属(通常为金属锂)的沉积装置、包括此沉积装置的设备和所述装置与所述设备的操作方法可用于预期沉积金属锂(或其他碱金属)的工艺。例如，诸如电致变色窗和薄膜电池之类的电化学装置、OLED装置制造期间的Li沉积等。
现转向图3，图3图示根据本发明实施方式的处理腔室的更详细示意图。图3图示用于处理腔室320(比如真空腔室)的蒸汽供给系统300。此图仅绘示处理室320的腔壁2。蒸汽供给系统300包含垂直定向的线形气体分配喷头312，基板4置于线形气体分配喷头312对面。线形气体分配喷头312配有数个气体通道，且连接气体导管或入口管305，导管或入口管305能例如呈直角指向线形气体分配喷头312。此线形气体分配喷头312因而用作蒸汽分配器，以使工艺蒸汽流入处理区355。
提供包括储槽110、控制阀130和导管120的材料供给系统。选择性地，阀上游可包括用于关闭及打开从储槽110(即第一腔室)到控制阀的材料流的另一阀(关断阀，图3未图示)。通常，为避免系统中的部件腐蚀，将这些部件提供成较远离具有较高温度的蒸发区是有益的。在待蒸发材料具有较低温度(例如只略高于熔点)的区域提供诸如控制阀或关断阀之类的部件可减少这些部件的腐蚀。
图3亦图示罩壳的壁6，罩壳与用于沉积的真空腔室相邻。罩壳可以是例如手套箱40，手套箱40包围腔室或储槽110、阀130和导管120。可在保护气体或另一保护气氛中更换、替换或填充新锂至储槽110。保护气体例如可采用氩气。导管120和第一腔室(例如储槽110)可由加热套15加热。然而，用于这些元件的罩壳能通常被整体加热，如关于图6更加详细描述。如图3所示，本文描述的实施方式通常进一步包括隔热结构14，比如在其中引导液体材料的罩壳与蒸发区(例如图3的入口管305)之间的绝热结构。
为能沉积锂，材料供给系统和沉积系统的部件被配置以供锂使用。此类材料可选自由以下材料组成的群组：不锈钢(特别是碳含量为0.12％重量％或更少的不锈钢)、钼、钽、铌和上述材料的组合。例如，阀可被提供成具有由钼或碳含量为0.112重量％或更少的不锈钢制成的阀体，以减少锂或另一碱金属造成的腐蚀。
根据典型实施方式，腔室(即储槽110)和/或喷头312和入口管305、阀130与导管120所用的材料被配置以暴露至反应性材料。通常，整个蒸汽供给系统由相对于这些反应性材料(比如锂)为惰性的材料组成。
图3进一步图示另一加热套315，加热套315加热蒸发区。如图3所示，线形蒸汽分配喷头和入口管305由加热套315加热。或者，可额外或替代提供本文描述的其他加热手段。流经阀130和导管120的液体材料被引导至入口管305，入口管305被配置成适于例如800℃或高于800℃的温度。操作时，入口管和在入口管下游的部件被加热达例如800℃或高于800℃。在构成另一腔室或区段以供蒸发用的入口管内，进入入口管305的材料瞬间蒸发，蒸汽被引导至喷头，在喷头中蒸汽被引导通过开口或喷嘴而到达基板4，以沉积蒸汽于基板上。
提供用于锂(或其他碱金属)的例如线形蒸汽分配喷头与液体流控制结合使得能够进行均匀大面积涂布。可利用控制阀控制流量，可依据沉积速率监测器和/或液体流量计来控制控制阀。因此，线形蒸汽分配喷头可有益地用于在线沉积工具，在在线沉积工具中一或更多基板或内置基板的一或更多载具被输送经过喷头。
图4图示用于蒸发碱金属或碱土金属的沉积装置的又进一步方面和相应控制。关于图4描述的各方面可各个地或结合地与本文描述的其他实施方式结合。第一腔室410提供例如液体锂402。通常，可提供约200℃的温度。如此，待于腔室220中沉积于基板4上的金属锂呈液态且能以液体形式流向腔室220。因锂的高反应性而可能产生的诸如非金属锂化合物(例如氧化锂)之类的锂化合物在此温度下不会熔化，故不会流向腔室220。因而可将此类锂化合物排除在工艺之外。
用于熔化锂的第一腔室处于压力与环境受控的气氛411。保护气体(例如氩气)经由导管421提供至腔室410。阀420将氩气环境控制在例如100至300毫巴的过压，比如200毫巴。在维护或再填充腔室410期间，手动阀426可用于使用氩气来净化储槽。腔压由压力表422监测。额外地或替代地，压力表亦可朝向腔室410的顶部设置，以便能额外或替代地测量区411的压力。再者，根据一些实施方式，液位传感器可设于腔室410，以便能额外地测量腔室410内的液体Li液位。信号线423提供检测信号至控制器424。控制器424控制阀420，以用于调整腔室410内的氩气流量。如此可为腔室410提供受控的保护环境。如上所述，腔室410由根据本文描述的实施方式的加热元件加热。另外，可提供绝热结构(图4未图示)，以改善热控制。
液体金属锂经由导管120流向阀430。因此，如标记数字15所指示，可为导管提供加热套15，以避免由锂固化导致导管阻塞。阀430具有阀壳460。液体锂流经阀壳。液体锂的量由致动器462控制。致动器462可为电动的。亦可使用其他致动器，例如气动或液压制动器。然而在沉积设备内的高温与受控气氛条件下，电致动可能是有利的。连接器431提供来自控制器435的信号线434的输入端。控制器435提供控制信号，用以控制液体锂通过阀430的流率。控制器可为能控制腔室220内的基板4上的锂沉积速率的任何控制器。作为一个实例，可使用反馈控制，反馈控制可例如采用PID控制器。反馈控制如图4的信号线432和信号线433所示，信号线432提供与腔室220内的沉积速率相关的信号至控制器435，信号线433提供标称值供PID控制器比对。根据附加或替代修改例，质量流量控制器的信号或另一与沉积速率相关的信号亦可用作控制器435的控制信号。
如此，阀430控制通过阀壳460和导管120的流率。阀430下游有另一导管120流体连接沉积腔室220与阀430，进而连接第一腔室410。在腔室220中，液体金属锂在沉积于基板上之前急骤蒸发。因此，蒸发区或蒸发腔室设于腔室220中，蒸发区或蒸发腔室的温度可为600℃或高于600℃，或甚至为800℃或高于800℃。根据典型实施方式，蒸发区或蒸发腔室亦可设在阀与腔室220之间。然而应考虑靠近喷头或甚至在喷头内蒸发可减少操作期间要被维持在蒸汽温度(例如>600℃)的元件。
图5图示流程图500，流程图500说明蒸发材料的方法的实施方式，所述材料包含碱金属或碱土金属，特别是金属锂。所述方法包括如由标记数字502指示的在第一腔室中液化材料。在步骤504中，引导液化材料，以使液化材料从第一腔室经由控制阀而到达第二腔室。在步骤506中，在第二腔室中蒸发材料，及在步骤508中，将材料的蒸汽引导至基板上。
根据典型实施方式，蒸发步骤506可由急骤蒸发提供，特别是在600℃或高于600℃下的急骤蒸发。例如，温度可为800℃或高于800℃。然而，在步骤506之前，即在步骤502和步骤504中，液化材料被维持在比待沉积材料的熔点高5℃至30℃、5℃至60℃或5℃至100℃的温度，以金属锂为例为190℃至290℃。故沉积装置和沉积设备的设在用于蒸发材料的第二腔室上游的部件可具有有限的耐高温性。也就是说，根据本文描述的实施方式，这些部件只需承受锂或另一材料呈液体时的温度。这在这些材料也是高反应性材料时可能是特别有利的。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的又进一步实施方式，如步骤510中进一步所示，可提供闭环控制，用以控制阀，以调整液化材料通过阀的流率。阀的闭环控制比一般锂蒸发器简单，因为阀的闭环控制只需控制液体材料通过阀的流率。反馈控制信号可因此选自由以下各项组成的群组：用于蒸汽沉积的真空腔室中的沉积速率监测器、用于引导液化材料至第二腔室的系统中的流量计(比如质量流量控制器)、层厚度测量(比如涡流测量)、喷头内的蒸汽压测量和上述各项的组合。
根据本文描述的实施方式，对沉积速率的控制被简化且更稳定。由于控制液体材料通过阀的流率，故不再需要通过腔室内的腔室温度来控制沉积，其中材料在腔室中熔化及蒸发。这种腔室温度很难控制，因为尽管温度可以稳定，但蒸发速率仍可能随贮槽内含物的使用时间而不同。这是因为蒸发速率亦取决于金属Li接触加热腔室的“表面积”，因为金属Li与非金属Li化合物(反应或氧化的Li的较高熔化相)的体积比(和因此表面积比)可能会改变，因此蒸发速率随贮槽使用时间而变化。本文描述的实施方式利用流经阀(例如质量流量控制器)的液体Li的量来控制沉积速率，此液体Li的量将在“急骤蒸发腔室”中完全蒸发，所述“急骤蒸发腔室”即蒸汽分配喷头或在阀与蒸汽分配喷头之间的另一腔室。若只有金属Li在第一腔室中熔化(使温度保持高于Li熔化温度但低于反应的Li化合物的熔化温度)而流入第二急骤蒸发腔室，则能确保Li完全蒸发。
根据本文描述的实施方式，应理解供液体材料蒸发的第二腔室、区段或区域可由各种部件提供。第二腔室、区段或区域设在用于控制液体材料流量的阀的下游，即阀位于第二腔室、区段或区域与用于液化材料的腔室之间。例如，第二腔室、区段或区域可由独立腔室提供、可由蒸发喷嘴或蒸汽分配喷头提供、可由在蒸汽分配喷头内或近旁且有足够表面接触面积以提供足够能量来蒸发材料的表面提供(所述表面接触面积例如在1cm2至50cm2的范围内，例如1cm2至10cm2)或可由蒸汽分配喷头的入口管提供。例如，入口管可与蒸汽分配喷头一体形成。故第二腔室、区段或区域可被提供以使得在从控制阀(例如参见阀130和430)到蒸汽分配喷嘴或喷头的途中升温，通常是突然升温以进行急骤蒸发。通常，所有液体材料都蒸发，且控制液体材料流率亦控制沉积速率。
鉴于上述内容，亦可减少本文描述的实施方式的硬件需求，特别是对隔开材料源与蒸发用第二腔室、区段或区域的阀(例如参见阀130和430)的需求。就常见的单一腔室系统而言，其中锂在阀上游的腔室中熔化及蒸发，阀必须承受600℃至800℃范围内的温度，以避免蒸发的Li金属蒸汽冷凝及阻塞路径。根据本文描述的实施方式，阀和/或质量流量控制器和使材料源与第二腔室、区段或区域流体连通的导管可能只要承受最高350℃。
图6图示具有沉积装置600的沉积设备的部分截面示意图。故图6示出一个实施方式且可用于描述更进一步的实施方式。内含待蒸发材料(例如锂)的第一腔室或储槽110设在罩壳650中。例如，罩壳可以是绝热的。如此可为第一腔室和阀体460以及导管120提供控温环境。根据典型实施方式，温度可控制成从185℃至250℃，例如约200℃。对于除锂外的碱金属或碱土金属而言，可依据熔点来提供及调整成其他温度，以钾为例为63℃或高于63℃。根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，用于液化材料的温度可被设成比待沉积于基板上的材料的熔点高5℃至100℃。
如图6所示，第一腔室110具有凸缘680，能通过打开外壳610而露出凸缘680。凸缘680可连接至用于再填充将被提供于沉积装置600中的材料的容器684的凸缘682。容器684与第一腔室或储槽110的连接由箭头685表示。根据典型实施方式，可在保护气氛下施行再填充过程，例如氩气气氛。因此，可使用手套箱连接或其他合适的方式来隔开再填充区域与常态气氛。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，第一腔室可整体或局部配设加热系统615，以熔化第一腔室的加热部分中的材料。第一腔室110与控制阀460流体连通。由导管120提供所述流体连通。在阀下游，蒸汽分配喷头112被提供成与阀460流体连通。根据又进一步实施方式，如上所述，亦可通过加热罩壳650而加热第一腔室。
加热罩壳650后，储槽110、导管120和阀130即被加热到碱金属的熔点，金属则熔化或液化且以液体形式流经导管。根据典型实施方式，额外地提供气体循环单元，比如风扇620，气体循环单元可由控制器622控制。例如，控制器622可提供在外壳610外面。风扇620能使气体在罩壳650内循环。故可于罩壳650内提供均匀气氛。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，罩壳650在大气压和略高于待蒸发材料的熔点的温度(例如200℃)下。根据一实施方式，因反应性材料在材料供给与控制系统内，反应材料在如上描述的保护气氛下，故罩壳650内的气体可为空气。根据又进一步的实施方式，亦可在罩壳650中提供诸如氩气之类的保护气体，以更有效地避免反应气体接触待熔化材料。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的又进一步实施方式，第一腔室、一或更多导管和阀所提供的材料供给系统可进一步包括净化阀640和净化导管642。净化导管642和净化阀640连接例如凸缘680的面对第一腔室110的部分。导管可额外地或替代地提供在第一腔室或导管处。例如，从储槽到阀的导管可连接至净化导管。根据又进一步修改例，净化导管亦可提供成具有连接至材料供给系统的多个净化导管的净化导管装置。然而，净化导管通常设在材料供给系统的至少上游端。根据操作沉积装置的方法，净化阀可连接热氩源。如此例如在材料供给系统的塞满气体的部分中，可用热氩气冲刷材料供给系统。例如，可利用具有液体锂的储槽周围的引导氩管来加热氩气。另外，在操作预备期间，可用氩气净化材料供给系统，以避免在材料供给系统中提供锂或另一碱金属之前，系统中具有氧气和/或湿气。
如图6所示，阀130由导管120连接至储槽110且由另一导管120连接至蒸汽分配喷头。如图6所示，且根据本文描述的一些实施方式，真空馈通结构218被提供以使导管供给金属(例如液体金属)至容纳喷头112的腔部。根据可选择性地提供的典型实施方式。从罩壳650到容纳喷头的腔部的在馈通结构下游的导管部分由加热单元618加热。如此可加热罩壳650下游的沉积装置部分，使该部分的温度比设于罩壳650内的沉积装置部分高。
容纳喷头的腔部可通过凸缘604连接至真空腔室。亦如图6所示，如蒸发区114所指示，在蒸汽分配喷头112旁或内，蒸发表面被加热以蒸发液体锂。在蒸发区114中蒸发的材料被引导至蒸汽分配喷头112内和/或在蒸汽分配喷头112中分配。
根据可与本文描述的其他实施方式结合的典型实施方式，蒸发区114可为腔室、坩埚、舟皿或表面，蒸发区114被配置以提供能量来蒸发。通常，区或表面有足够的表面接触面积，例如1cm2至10cm2，以提供足够能量供材料蒸发。因此，液体材料持续供给至区中或表面上，且材料碰到表面时即会蒸发。上述加热单元618能被配置以持续提高通往蒸发区114的液体材料的温度。
蒸汽分配喷头由加热单元加热，所述加热单元例如内部加热管240，其中加热单元的进一步细节、方面、特征和附加或替代实施方式描述于本文描述的其他实施方式。通常，喷头配有绝热器212，使蒸汽分配喷头112绝热。提供于蒸汽分配喷头的出口(例如喷嘴116)将例如锂的蒸汽引向或导向基板。根据典型实施方式，出口或喷嘴可如本文涉及的其他实施方式所描述的那样设置。
另外，根据本文描述的实施方式，阀460被配置和/或布置以使液体碱金属(例如液体金属锂)流经阀。为改善控制阀460的控制及补偿阀的致动器的热损失，所述致动器例如处于外面的室温环境，控制阀460可配设独立加热元件415，及选择性地还配设独立绝热器和阀的温度控制电路。如此可减少控制阀的温度变动，从而能改善液体材料的流率控制。
图7图示第一腔室110的替代方案，该替代方案可用于本文描述的任何沉积装置。第一腔室或储槽110包括第一腔部712。第一腔部712可经由凸缘680填充固体材料。第一腔部712连接至第二腔部710。材料在第二腔部710中熔化。因此可提供例如加热元件615。例如，可使用电加热器。额外地或替代地，可使用辐射加热器。在第二腔部710中熔化的材料以液体形式于导管120中流动，即通过如本文描述的材料供给系统。根据又进一步实施方式，第一腔部712可配设致动器，用于输送材料至第二腔部710。例如，进给螺杆可设于第一腔部。根据又进一步实施方式，第一腔部和第二腔部亦可由同一腔室内的两个相邻空间提供。通过提供第一腔部或第一腔室和第二腔部或第二腔室，可更好控制新材料供给，使得熔化区的温度不会在插入固体材料时突然下降。特别地，第二腔部的温度能控制得更稳定。
根据另一选择，材料亦可在第一腔部712中熔化，且选择性地，阀可设在第一腔部与第二腔部之间。如此，通过提供第一腔部或第一腔室和第二腔部或第二腔室，能更好控制新材料供给，使得熔化区的温度不会在插入固体材料时突然下降。特别地，第二腔部的温度可控制得更稳定。
虽然以上内容针对本发明的实施方式，但在不背离本发明的基本范围的情况下，可设计出本发明的其他和进一步的实施方式，且本发明的范围由后附权利要求书确定。

Claims (15)

1.一种沉积装置，所述沉积装置用于蒸发材料及沉积所述材料于基板上，所述材料包含碱金属或碱土金属，所述装置包含：
第一腔室，所述第一腔室被配置以用于液化所述材料；
阀，所述阀与所述第一腔室流体连通且在所述第一腔室下游，其中所述阀被配置以用于控制所液化的材料通过所述阀的流率；
蒸发区，所述蒸发区与所述阀流体连通且在所述阀下游，其中所述蒸发区被配置以用于蒸发所液化的材料；及
一或更多出口，所述一或更多出口用于将所蒸发的材料导向所述基板。
2.如权利要求1所述的装置，进一步包含：
蒸汽分配喷头，所述蒸汽分配喷头包含所述一或更多出口，特别地其中所述蒸汽分配喷头是线形蒸汽分配喷头。
3.如权利要求1至2中任一项所述的装置，其中所述蒸发区由表面接触面积为1cm2至10cm2的腔室或表面提供。
4.如权利要求1至3中任一项所述的装置，进一步包含：
控制器，所述控制器连接至所述阀，其中所述控制器被配置以控制所述阀，以用于调整所述基板上的蒸汽沉积速率。
5.如权利要求4所述的装置，其中所述控制器是比例-积分-微分控制器，且其中所述控制器包含信号输入端，所述信号输入端被配置以用于接收沉积速率监测系统的信号。
6.如权利要求1至5中任一项所述的装置，其中所述第一腔室包含气体入口，所述气体入口被配置以使保护气体进入所述第一腔室，所述装置进一步包含另一阀，所述另一阀被配置以用于控制所述第一腔室中所述保护气体的流率。
7.如权利要求6所述的装置，其中所述第一腔室进一步包含压力表，所述压力表与所述另一阀连通。
8.如权利要求1至7中任一项所述的装置，其中所述材料是金属锂。
9.如权利要求1至8中任一项所述的装置，进一步包含：
罩壳，所述罩壳用于容纳至少所述第一腔室和所述阀，其中所述罩壳被配置以用于在保护气氛下更换所述第一腔室。
10.一种沉积设备，所述沉积设备用于蒸发材料及用于沉积所述材料于基板上，所述材料包含碱金属或碱土金属，所述设备包含：
真空腔室，所述真空腔室用于沉积所述材料于所述基板上；及
如权利要求1至9中任一项所述的装置。
11.一种蒸发材料的方法，所述材料包含碱金属或碱土金属，所述方法包含：
在第一腔室中液化所述材料；
引导所液化的材料，使所液化的材料从所述第一腔室经由控制阀而到达蒸发区；
在所述蒸发区中蒸发所述材料；及
将所述材料的蒸汽引导至基板上。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述材料包含金属锂。
13.如权利要求11至12中任一项所述的方法，其中所述材料在所述蒸发区中急骤蒸发，尤其在600℃或高于600℃的温度下急骤蒸发。
14.如权利要求11至13中任一项所述的方法，其中所液化的材料在蒸发前维持在185℃至285℃的温度。
15.如权利要求11至14中任一项所述的方法，进一步包含：
闭环控制，所述闭环控制用于控制所述阀，以用于调整所液化的材料通过所述阀的流率。
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