CN104877068B

CN104877068B - 一种实用的硅水凝胶接触镜的制备方法

Info

Publication number: CN104877068B
Application number: CN201510261450.0A
Authority: CN
Inventors: 张爱军
Original assignee: Ai Shenghua (suzhou) Optical Co Ltd
Current assignee: Ai Shenghua (suzhou) Optical Co Ltd
Priority date: 2015-05-21
Filing date: 2015-05-21
Publication date: 2017-08-25
Anticipated expiration: 2035-05-21
Also published as: CN104877068A

Abstract

本发明涉及一种同时适用于传统车削工艺和现代注塑模压工艺的硅水凝胶角膜接触镜的制备方法。其配方中包含1种以(甲基)丙烯酸封端的有机硅材料；两种或两种以上的亲水单体；甲基丙烯酸羟乙酯，紫外吸收剂，交联剂，引发剂。生产包括以下步骤：(1)将各聚合单体按照一定比例混合均匀后加入模具中；(2)聚合液在热引发剂引发条件下聚合固化，镜片成型；(3)若使用没有光度设计的半模摸具，镜片可经过传统车削获得准确光度和规格、抛光得到镜片。本发明提供的硅水凝胶接触镜制备方法，镜片成型过程中无需使用溶剂或稀释剂，与目前国际主流品牌生产方式相比，更加环保和节约成本。同时，可采用各种现代和传统的工艺进行生产加工，实用性和适用性强，适合大规模集约化和小规模灵活型的工业生产。本发明产品属于全球隐形眼镜行业更新换代的硅水凝胶隐形眼镜，透氧系数Dk值可高达70[单位(10^‑11(cm²/s)[mLO₂/(mL.hPa)]，远高于传统甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)材质镜片(Dk值在10左右)。其可车削的特点适用于国内厂家的现有的大量生产设备，可极大的减少生产设备的投资或更新需求。

Description

一种实用的硅水凝胶接触镜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种同时适用于传统车削工艺和现代注塑模压工艺的硅水凝胶角膜接触镜的制备方法。

背景技术

隐形眼镜的透氧性是衡量镜片佩戴健康水平和舒适度的最重要的指标之一。硅水凝胶材料的引入成为提高镜片的透氧系数的突破点。国际领先的隐形眼镜生产公司已经成功开发出几款性能优良的产品，如库博光学(CooperVision)的“Biofinity佰视明”；强生(Johnson&Johnson)的“欧舒适”等，以新一代技术产品的优异性能，引领世界隐形眼镜行业迅速更新换代的趋势。一般硅水凝胶镜片的材料特性，与传统甲基丙烯酸羟乙酯材质镜片相比，十分柔软。在带来佩戴舒适性的同时，不能够使用传统车削工艺进行制备加工。组建一条年产1千万片的硅水凝胶镜片全模压生产设备，投资需在3000～5000万元人民币。目前传统隐形眼镜生产厂家几乎都是使用车削工艺和设备。相当产量的完整车削生产线设备，成本约在200～300万元人民币。所以，中国的隐形眼镜生产厂家在更新换代的大趋势中，除了面临产品技术上的巨大障碍，设备上投资也要十分庞大。

经查中国有关制备专利，如：CN 102964532，CN103483507，CN200910025790.8等，或者所得镜片机械性能差，或者所得镜片透明度不够，均不具有产品的实用性和大规模生产的可行性，也不能进行车削工艺制备加工。基本上无法进行大规模的生产。

发明内容

基于以上现状，需要一种既能够在镜片材料中引入硅材料，提高镜片透氧性和柔软度，又能使所得镜片能够在现有生产线或新建生产线进行大生产的技术和配方。实现这一目标的关键是：需要找到一种能够将硅材料与甲基丙烯酸羟乙酯的机械强度结合在一起，提高镜片透氧性能，同时又能适合车削工艺或者较新型的注塑工艺的生产线生产。通过大量试验，本发明得到期望的效果，具有机械强度的亲水材料与硅氧烷的正确配比，可将不同材料的特点良好地结合在一起。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供一种硅水凝胶角膜接触镜制备方法，包括以下步骤：

(1)配制完毕的聚合液在半模或全模模具中发生聚合反应成型，所述配方包含：

a至少含有一种如下的硅氧烷聚合单体，如通式I：

其中：R1为H为CH3；R2为C2～3的烷基或含1个-OH取代基团的烷基，R3，R4，R5可均为或至多有两个基团为甲基。

b两种或两种以上的亲水单体，必须含有N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。N-乙烯基吡咯烷酮；N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种或2种。

(2)聚合完成后所得镜片可直接为产品，灭菌、包装。亦可经车削、抛光、洗涤得到镜片。

(3)聚合所得镜片使用55度的热水水化。再用30％乙醇水溶液提取、除去聚合中产生的少量残留单体及低聚物。

其中，组份a的重量为总配方的10～40％，组份b的总重量为30～50％，甲基丙烯酸羟乙酯的重量为25～45％。还包含至少一种交联剂，一种引发剂，一种紫外吸收剂。

包含一种交联剂，优选二甲基丙烯酸乙二醇酯，加入量为总重量的1-1.5％。

包含一种热引发剂优选偶氮二异丁腈，加入量为总重量的0.5-0.7％。

包含一种紫外吸收剂优选2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯，加入量为总重量的0.5-1.0％；

偶氮二异丁腈热引发聚合，其特征在于：所述方法是将聚合混合液加入模具中，在65度保温30分钟，再1小时匀速升温升温至95度，保温1h，再自然冷却至室温。

有益效果

本发明的镜片成型过程中无需使用溶剂或稀释剂，与目前国际主流产品生产方式相比，更加环保和节约成本。同时，可采用各种现代和传统的工艺进行生产加工，实用性和适用性强，适合大规模集约化和小规模灵活型的工业生产。本发明产品属于新一代硅水凝胶隐形眼镜，透氧性能为传统甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)镜片的6倍以上。所得镜片在干片时具有足够机械强度，水化后高柔软度，佩戴轻盈无感，舒适感优良。同时，可车削的特点适用于国内厂家的现有的大量生产设备，可极大的减少生产设备的投资或更新需求。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的权益范围。

实施例1

1.1镜片的制备

在带搅拌的10L的三口瓶中依次加入下述：A，B，C，F，G，H，E，D。

A N，N-二甲基丙烯酰胺：5份

B N-甲基-N-乙烯基乙酰胺：13份

C N-乙烯基吡咯烷酮：20份

D 甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷：20份

E 甲基丙烯酸羟乙酯：40份

F 二甲基丙烯酸乙二醇酯：1份

G 偶氮二异丁腈：0.5份

H 2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯：0.5份

25度下低速搅拌使物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2 微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机加入PP模具中，转移至烘箱固化。固化升温程序为：室温升至65度保温30分钟，再1h匀速升温至95度，保温1h，再自然冷却至室温得到固化后待车削镜片。

1.2车削，抛光，洗涤：采用隐形眼镜数控车削机床，再用传统HEMA隐形眼镜抛光机进行表面处理，得到待水化镜片。

1.3水化：将镜片放入55度的热水中，振荡6h。转移到30％乙醇水溶液中萃取。水化完成后，灭菌得到镜片。

1.4镜片测试

A透氧系数：

采用201T型透氧仪(Creathch/Rehder-Dev Co，美国制造)，采用极谱法按照国标GBT 11417.7-2012进行测量，结果见表1本文中所述Dk单位为：10^-11(cm2/s)[mLO2/(mL.hPa)].

B紫外透过率检测：

使用SP-1920紫外分光光度计(上海光谱制造)进行透过率检测，按照GBT11417.5-2012扫描镜片在380nm～800nm波段的可见光透过率。本案中T％取值为该波段透过率平均值。

C力学性能检测：

采用Instron力学试验机测量

实施例1～7：

实施例1～7除配方加以变更外，其余操作与实施例1同样操作，结果见表一：

表(一)实施例1～7配方及主要结果

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种硅水凝胶接触镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制完毕的聚合液在半模或全模模具中发生聚合反应成型，所述聚合液由以下组分组成：

a N，N-二甲基丙烯酰胺：5份

b N-甲基-N-乙烯基乙酰胺：13份

c N-乙烯基吡咯烷酮：20份

d 甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷：20份

e 甲基丙烯酸羟乙酯：40份

f 二甲基丙烯酸乙二醇酯：1份

g 偶氮二异丁腈：0.5份

h 2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯：0.5份

(2)聚合完成后所得待车削镜片经车削、抛光、洗涤得到硅水凝胶接触镜镜片，

(3)聚合所得镜片使用55度的热水水化，再用30％乙醇水溶液提取，除去聚合中产生的少量残留单体及低聚物。