CN104876305A - 处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,制备了铜掺杂的钛基锡锑氧化物涂层电极,属于电催化水处理技术领域。本发明方法的工艺过程如下:制备锡锑锰中间层涂液,均匀涂于经过表面预处理的钛板上鼓风干燥后,450-550℃煅烧1-3h。再将铜掺杂的锡锑活性层涂液,均匀涂于经过煅烧后的钛板表面,鼓风干燥后450-550℃煅烧1-3h,重复1次。此制备方法工艺简单,可控性好,活性层采用常见的铜掺杂,溶剂毒性和生产成本大大降低,所制电极具有较高的析氧过电位和较大的电容量,可以高效彻底地处理印染废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学电极的制备方法,特别是涉及一种电催化氧化法专用电极的制备方法,应用于电极材料制备技术领域。
背景技术
印染行业用水量大,印染废水中含有大量的有毒有害污染物。传统的生物处理方法虽然在有机物去除方面已得到广泛应用,但本质上生物处理技术只能有效地去除废水中生物相溶的有机物,对非生物相溶物质却不适用,但设备占地面积大,处理时间长,投资费用高,使得生物法只能作为废水处理的预处理阶段。混凝沉淀法也是一种主要的印染废水处理方法,但该方法会产生大量的沉淀物,有害成分并没有彻底从环境中除去。可以说,开发能够有效处理印染废水的新技术和新方法仍是一个受关注的热点。电催化氧化法不仅可以降解印染废水中多种有机物,而且也可以去除色度、浊度、氨氮等,作为一种清洁的处理工艺,具有多功能性、易操作性、经济性、污染少等优点,处理过程中几乎不用添加化学试剂,既可取代传统的方法单独使用,也可作为一种深度处理的方法,与其他方法有效结合,能将难生物降解的有机物转化为可生物降解物质,提高废水的可降解性。因此,电催化氧化处理技术的开发及其在印染废水处理中的应用,在解决印染废水污染问题方面有着现实的意义。
处理印染废水离不开电极,电极材料的选择极为重要,不断研制性能优越的新型电极材料始终受到很大的关注。钛基锡锑氧化物涂层电极由于具有高的析氧过电位、良好的电催化性能和导电性,而在水处理、有机电合成等领域得到应用,是一种较有前途的析氧阳极材料。在钛基锡锑涂层电极中掺杂一些特殊的金属元素,使涂层组成多元化,可改变涂层的电催化活性。目前人们研究较多的是向钛基锡锑电极中掺杂了 Y、La、Nd、Gd、Dy 和 Eu 等多种稀土元素,但却未见有人选择Cu进行掺杂。申请号200610144146.9的中国发明专利公开了一种采用铱钽锡氧化物涂层钛电极电解处理有机废水的方法,但该电极去除率不高,电解时需要加入添加剂。申请号201110149758的中国发明专利公开了一种钛基锡锑铂氧化物电极材料及其制备方法,所述活性层为锑铂涂液,但制造工艺复杂,电镀条件不易控制,而且所需涂液成分复杂,掺杂铂元素成本较高。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,中间层为锰掺杂锡锑层,活性层采用一种常见易得廉价的金属元素Cu进行掺杂,制备出催化活性高、电流效率高、电极寿命长的电极。
为达到上述发明创造目的,本发明采用下述技术方案:
一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,包括如下步骤:
a. 钛基体预处理:采用纯钛板作为钛基体,用抛光机将纯钛板表面抛光后,将纯钛板浸没在质量浓度为5~10%的NaOH溶液中加热1~2h进行除油,再将纯钛板浸没在质量浓度为5~20%的草酸中,在草酸微沸状态下处理1~3h,然后将纯钛板用去离子水冲洗干净备用;
b. 中间层涂液的制备:按照不同中间层组分金属元素摩尔质量比为Sn:Sb:Mn =100:10:(1~5)的比例,分别对应称取一定量四氯化锡、三氯化锑和可溶性锰盐,然后一并溶于异丙醇中,再加酸调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到中间层涂液;调节中间层涂液的pH值优选采用5~20ml的HCl溶液;可溶性锰盐优选采用硝酸锰、氯化锰和硫酸锰中的任意一种或任意几种的混合物盐;
c. 涂刷法制取中间层:将在所述步骤b中配制好的中间层涂液均匀涂于经过所述步骤a处理后的钛基体表面上,使钛基体表面附着一层金属液膜,然后将表面附着金属液膜的钛基体置入鼓风干燥箱中,在80-120℃下鼓风干燥8min,然后将附着金属液膜的钛基体移入马弗炉中在450-550℃条件下煅烧1~3h,使金属液膜固化形成中间层与钛基体结合形成钛电极板,然后将钛电极板自然冷却至室温;
d. 活性层涂液的制备:按照不同活性层组分金属元素摩尔质量比为Sn:Sb:Cu =100:10:(1~5)的比例,或者按照不同活性层组分金属元素摩尔质量比为Sn:Sb: Ce:Cu =100:10: (1~5): (1~5)的比例,分别对应称取一定量四氯化锡、三氯化锑、可溶性铜盐和可溶性铈盐中的盐物质作为中间层组分金属元素的盐,然后一并溶于异丙醇中,再加酸调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到活性层涂液;调节活性层涂液的pH值优选采用5~20ml的HCl溶液;可溶性铜盐优选采用硝酸铜、氯化铜和硫酸铜中的任意一种或任意几种的混合物盐;可溶性铈盐优选采用硝酸铈、氯化铈和硫酸铈中的任意一种或任意几种的混合物盐;
e. 涂刷法制取活性层:将在所述步骤d中配制好的活性层涂液均匀涂于经过所述步骤c处理后的钛电极板的中间层表面上,使中间层表面上再附着一层活性金属液膜,然后将表面附着活性金属液膜的钛电极板置入鼓风干燥箱中,在80-120℃下鼓风干燥8min,然后将附着活性金属液膜的钛电极板移入马弗炉中在450-550℃条件下煅烧1~3h,使活性金属液膜固化形成铜掺杂锡锑氧化物涂层作为活性层,然后自然冷却至室温,再重复本步骤至少1次,制得SnO2-Sb-CuO/MnO2/Ti复合电极。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1. 本发明制备方法所掺杂的铜元素为十分常见的金属元素,无毒、高效、低成本、易得,而且可以提高电极的导电性和电容量;
2. 本发明制备的电极不但具有一般钛阳极电催化氧化的特点,还具有电催化活性高、电容量大、导电性能好、抗阳极氧化性能强、使用寿命长的优点,可以降低槽电压,在降低制造成本和能耗的同时提高对印染废水的处理效果;
3. 本发明在电极制备过程中无重金属污染,装置简单易得,常温下即可反应,无需添加化学试剂,无二次污染;
4. 本发明制备电极过程简易,操作方便,便于大规模工业化生产,可以广泛适用于各种印染废水的处理中。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的铜掺杂涂层电极的SEM图。
图2是本发明实施例一制备的铜掺杂涂层电极在酸性、中性、碱性介质中的极化曲线图。
图3是本发明实施例一制备的铜掺杂涂层电极对印染废水COD去除效果曲线图。
图4是本发明实施例一制备的铜掺杂涂层电极对印染废水的色度去除效果曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,包括如下步骤:
a. 钛基体预处理:采用纯钛板作为钛基体,用抛光机将纯钛板表面抛光后,将纯钛板浸没在质量浓度为10%的NaOH溶液中在80℃下加热2h进行除油,再将纯钛板浸没在质量浓度为20%的草酸中,在草酸微沸状态下处理1~2h,然后将纯钛板用去离子水冲洗干净备用;
b. 中间层涂液的制备:将20gSnCl4·5H2O、1.3gSbCl3和0.172gMnSO4一并溶于异丙醇中,再加HCl溶液调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到中间层涂液;
c. 涂刷法制取中间层:将在所述步骤b中配制好的中间层涂液均匀涂于经过所述步骤a处理后的钛基体表面上,使钛基体表面附着一层金属液膜,然后将表面附着金属液膜的钛基体置入鼓风干燥箱中,在100~120℃下鼓风干燥8min,然后将附着金属液膜的钛基体移入马弗炉中在500~550℃条件下煅烧1~3h,使金属液膜固化形成中间层与钛基体结合形成钛电极板,然后将钛电极板自然冷却至室温;
d. 活性层涂液的制备:将20gSnCl4·5H2O、1.3gSbCl3和0.276gCu(NO3)2·3H2O一并溶于异丙醇中,再加HCl溶液调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到活性层涂液,本步骤中Cu的掺杂量质量百分比为2%;
e. 涂刷法制取活性层:将在所述步骤d中配制好的活性层涂液均匀涂于经过所述步骤c处理后的钛电极板的中间层表面上,使中间层表面上再附着一层活性金属液膜,然后将表面附着活性金属液膜的钛电极板置入鼓风干燥箱中,在100~120℃下鼓风干燥8min,然后将附着活性金属液膜的钛电极板移入马弗炉中在500~550℃条件下煅烧1~3h,使活性金属液膜固化形成铜掺杂锡锑氧化物涂层作为活性层,然后自然冷却至室温,再重复本步骤1次,制得SnO2-Sb-CuO/MnO2/Ti复合电极。
参见图1~图4,本实施例制备铜掺杂涂层电极的电极性能测定方法和结果如下:
采用本实施例方法制作好一批电极,极板尺寸48mm×220mm×0.6mm,电极板面积为105.6cm2。采用日本电子公司JSM-6700F型型扫描电子显微镜(SEM)观察电极表面涂层的微观形貌。采用上海辰华仪器有限公司生产的电化学工作站(CHI660D),测试电极的析氧极化曲线。将所制电极作为阳极放入电解装置中,不锈钢电极为阴极,电流密度为20 mA/cm2,板间距为1cm,电催化氧化降解处理250ml印染废水,印染废水的起始pH=4,持续电解40min,每隔10min中取样,采用铬法测试废水的COD,采用紫外吸收光谱法测试色度,实验前后分别测试印染废水的COD,电催化40min后,最终COD的去除率为78.5%,参见图3。本实施例采用涂刷法在钛基体上制备一层具有大电容量、高电催化性能和稳定性的铜掺杂锡锑氧化物涂层,可以快速有效地催化降解印染废水。
通过图1可以看出,本实施例制备的铜掺杂涂层电极的SEM图可知,当掺杂2%的Cu后,电极表面颗粒形貌清晰,颗粒尺寸均匀,电极表面凹凸感小,表面平滑,裂缝均匀,同时电极表面的层状结构上还有无数细小的成蜂窝状的微孔,具有多孔的特征,比表面积较大,这种均匀一致的高密度小碎片结构可具有较大的表面粗糙度和比表面积,有利于催化反应。电极所附涂层与钛基体结合性较好,在电解过程中可以阻止氧向基体的扩散,缓解电极活性层的脱落,电极寿命较长,性能稳定,废水处理效果较好。
通过图2可以看出,本实施例制备的铜掺杂涂层电极在酸性、中性、碱性介质中的极化曲线可知,Cu电极的析氧电位极高,在0.1mol/L H2SO4中为2.12E/V vs.SCE,在0.1mol/L Na2SO4中为1.98E/V vs.SCE,在0.2mol/L NaOH中为1.83E/V vs.SCE,表明O2在Cu电极上产生较为困难,有机污染物能在该阳极上优先得到氧化降解。
通过图3可以看出,本实施例制备的铜掺杂涂层电极对印染废水的COD去除效果可知,并通过图4可以看出,本实施例制备的铜掺杂涂层电极对印染废水的色度去除效果可知,在40分钟内,COD去除率可达78%,COD值可降至50mg/L以下,达到国家排放标准,色度去除率可达到80%。
采用本实施例方法制备了铜掺杂的钛基锡锑氧化物涂层电极,在本实施例制备方法的工艺过程中,制备锡锑锰中间层涂液,均匀涂于经过表面预处理的钛板上鼓风干燥后,经过煅烧,再将铜掺杂的锡锑活性层涂液,均匀涂于经过煅烧后的钛板表面,鼓风干燥后再继续煅烧。本实施例制备方法工艺简单,可控性好,活性层采用常见的铜掺杂,溶剂毒性和生产成本大大降低,所制电极具有较高的析氧过电位和较大的电容量,可以有效地降解处理印染废水。
实施例二:
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,包括如下步骤:
a. 钛基体预处理:本步骤与实施例一相同;
b. 中间层涂液的制备:本步骤与实施例一相同;
c. 涂刷法制取中间层:本步骤与实施例一相同;
d. 活性层涂液的制备:20gSnCl4·5H2O、1.3gSbCl3和0.138gCu(NO3)2·3H2O一并溶于异丙醇中,再加HCl溶液调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到活性层涂液,本步骤中Cu的掺杂量质量百分比为1%;
e. 涂刷法制取活性层:本步骤与实施例一相同。
本实施例制备铜掺杂涂层电极的电极性能测定方法和结果如下:
本实施例电极测试方法与实施例一相同,电催化40min后,最终COD的去除率为61.2%。
实施例三:
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,包括如下步骤:
a. 钛基体预处理:本步骤与实施例一相同;
b. 中间层涂液的制备:本步骤与实施例一相同;
c. 涂刷法制取中间层:本步骤与实施例一相同;
d. 活性层涂液的制备:20gSnCl4·5H2O、1.3gSbCl3和0.414gCu(NO3)2·3H2O一并溶于异丙醇中,再加HCl溶液调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到活性层涂液,本步骤中Cu的掺杂量质量百分比为3%;
e. 涂刷法制取活性层:本步骤与实施例一相同。
本实施例制备铜掺杂涂层电极的电极性能测定方法和结果如下:
本实施例电极测试方法与实施例一相同,电催化40min后,最终COD的去除率为53.2%。
实施例四:
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,包括如下步骤:
a. 钛基体预处理:本步骤与实施例一相同;
b. 中间层涂液的制备:本步骤与实施例一相同;
c. 涂刷法制取中间层:本步骤与实施例一相同;
d. 活性层涂液的制备:将20gSnCl4·5H2O、1.3gSbCl3、0.276gCu(NO3)2·3H2O和0.625g硝酸铈一并溶于异丙醇中,再加HCl溶液调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到活性层涂液,本步骤中Cu的掺杂量质量百分比为2%;
e. 涂刷法制取活性层:本步骤与实施例一相同。
本实施例制备铜掺杂涂层电极的电极性能测定方法和结果如下:
本实施例电极测试方法与实施例一相同,电催化40min后,最终COD的去除率为98.6%。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 钛基体预处理:采用纯钛板作为钛基体,用抛光机将纯钛板表面抛光后,将纯钛板浸没在质量浓度为5~10%的NaOH溶液中加热1~2h进行除油,再将纯钛板浸没在质量浓度为5~20%的草酸中,在草酸微沸状态下处理1~3h,然后将纯钛板用去离子水冲洗干净备用;
b. 中间层涂液的制备:按照不同中间层组分金属元素摩尔质量比为Sn:Sb:Mn =100:10:(1~5)的比例,分别对应称取一定量四氯化锡、三氯化锑和可溶性锰盐,然后一并溶于异丙醇中,再加酸调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到中间层涂液;
c. 涂刷法制取中间层:将在所述步骤b中配制好的中间层涂液均匀涂于经过所述步骤a处理后的钛基体表面上,使钛基体表面附着一层金属液膜,然后将表面附着金属液膜的钛基体置入鼓风干燥箱中,在80-120℃下鼓风干燥8min,然后将附着金属液膜的钛基体移入马弗炉中在450-550℃条件下煅烧1~3h,使金属液膜固化形成中间层与钛基体结合形成钛电极板,然后将钛电极板自然冷却至室温;
d. 活性层涂液的制备:按照不同活性层组分金属元素摩尔质量比为Sn:Sb:Cu =100:10:(1~5)的比例,或者按照不同活性层组分金属元素摩尔质量比为Sn:Sb: Ce:Cu =100:10: (1~5): (1~5)的比例,分别对应称取一定量四氯化锡、三氯化锑、可溶性铜盐和可溶性铈盐中的盐物质作为中间层组分金属元素的盐,然后一并溶于异丙醇中,再加酸调节pH值为1,同时超声振荡1h,使溶液混合均匀,得到活性层涂液;
e. 涂刷法制取活性层:将在所述步骤d中配制好的活性层涂液均匀涂于经过所述步骤c处理后的钛电极板的中间层表面上,使中间层表面上再附着一层活性金属液膜,然后将表面附着活性金属液膜的钛电极板置入鼓风干燥箱中,在80-120℃下鼓风干燥8min,然后将附着活性金属液膜的钛电极板移入马弗炉中在450-550℃条件下煅烧1~3h,使活性金属液膜固化形成铜掺杂锡锑氧化物涂层作为活性层,然后自然冷却至室温,再重复本步骤至少1次,制得SnO2-Sb-CuO/MnO2/Ti复合电极。
2.根据权利要求1所述的处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,其特征在于:在所述步骤b或步骤d中,调节中间层涂液或活性层涂液的pH值采用5~20ml的HCl溶液。
3.根据权利要求1或2所述的处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,其特征在于:在所述步骤b中,可溶性锰盐采用硝酸锰、氯化锰和硫酸锰中的任意一种或任意几种的混合物盐。
4.根据权利要求1或2所述的处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,其特征在于:在所述步骤d中,可溶性铜盐采用硝酸铜、氯化铜和硫酸铜中的任意一种或任意几种的混合物盐。
5.根据权利要求1或2所述的处理印染废水的铜掺杂涂层电极的制备方法,其特征在于:在所述步骤d中,可溶性铈盐采用硝酸铈、氯化铈和硫酸铈中的任意一种或任意几种的混合物盐。
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