CN104870627A - 自动餐具洗涤剂 - Google Patents

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Abstract

描述了餐具洗涤剂，其包含助洗剂、表面活性剂以及聚合物，所述聚合物包含衍生自具有式(I)的烯系不饱和氨基甲酸酯单体的单元：其中m是1、2或3；n在每次出现时独立地是1、2或3；R1是H或C1-C4烷基；R2是H2或＝O；X独立地是H、K+、Na+或NH4 +；以及选自(甲基)丙烯酸的烯系不饱和单体。

Description

自动餐具洗涤剂
技术领域
本发明涉及自动餐具洗涤剂。
背景技术
以往，磷酸酯已经由于其极好的螯合剂性能而用作洗涤剂的助洗剂。然而，由于对水生植物的刺激作用，大多数管辖区已经限制或禁止在洗涤剂中使用磷酸酯。
因此，在所属领域中存在对新颖并且有效的自动餐具洗涤剂的螯合剂、分散剂和/或助洗剂的重要需求。
具体实施方式
在一个实施例中，本发明提供餐具洗涤剂，其包含助洗剂、表面活性剂以及聚合物，所述聚合物包含衍生自具有式I的烯系不饱和氨基甲酸酯单体的单元：
其中m是1、2或3，n在每次出现时独立地是1、2或3，R1是H或C1-C4烷基，R2是H2或＝O，X独立地是H、K+、Na+或铵(NH4 +)，并且烯系不饱和单体选自(甲基)丙烯酸。如本文所使用，术语“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸的一种适宜的方式，意指丙烯酸、甲基丙烯酸或两者。作为X的替代方案，有机胺可以用作中和剂，例如单乙醇胺。
在一个实施例中，助洗剂是柠檬酸钠、柠檬酸或碳酸钠中的至少一者。
在一个实施例中，表面活性剂是典型地用于自动餐具洗涤剂的至少一者，例如低泡表面活性剂，如任选地烷基封端并且含有乙烯氧基(EO)、丙烯氧基(PO)或丁烯氧基(BO)主链或其中两者或两者以上的组合的那些表面活性剂，包括(但不限于)无规共聚物或嵌段共聚物，例如EO/PO、EO/PO/EO、EO/PO/BO以及例如其它三嵌段共聚物或烷基EO/PO/BO。
“烯系不饱和单体”意指具有一或多个使其可聚合的碳-碳双键的分子。如本文所使用，烯系不饱和单体包括(但不限于)羧酸、羧酸酯、羧酸酐、酰亚胺、酰胺、苯乙烯、磺酸以及其组合。
在不受理论束缚的情况下，聚合物似乎具有极好的螯合能力。在一个实施例中，式I的单体占聚合物的1wt％到50wt％，优选所述聚合物的5wt％到15wt％。在一个实施例中，(甲基)丙烯酸单体占聚合物的20wt％到99wt％。
在式I的一个实施例中，m是1。
在式I的一个实施例中，n是1。
在式I的一个实施例中，R1是H。在式I的一个实施例中，R2是H2。这可以用例如烯丙基缩水甘油醚(AGE)单体来实现。
在式I的一个实施例中，R2是＝O。这可以用例如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯单体(GA或GMA)来实现。
在一个实施例中，所述聚合物进一步包含选自(甲基)丙烯酸和C1-C12脂肪醇的酯的烯系不饱和单体。在一个实施例中，这一单体以聚合物的1wt％到30wt％存在。
在一个实施例中，所述聚合物进一步包含选自(甲基)丙烯酸的酰胺的烯系不饱和单体，包括具有C1-C6脂肪族烷基的那些。在一个实施例中，这一单体以聚合物的1wt％到30wt％存在。
在一个实施例中，所述聚合物进一步包含一或多种选自由以下组成的群组的烯系不饱和单体：羧酸酯、羧酸酐、酰亚胺、酰胺、苯乙烯、磺酸以及其组合。在一个实施例中，这一单体以聚合物的1wt％到30wt％存在。
羧酸单体包括例如丙烯酸、甲基丙烯酸和其盐以及混合物。磺酸单体包括例如2-(甲基)丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、4-苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸、2-磺乙基(甲基)丙烯酸、2-磺丙基(甲基)丙烯酸、3-磺丙基(甲基)丙烯酸和4-磺丁基(甲基)丙烯酸以及其盐。烯系不饱和单体的其它实例包括(但不限于)衣康酸、马来酸、马来酸酐、丁烯酸、乙烯基乙酸、丙烯酰氧基丙酸；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯以及甲基丙烯酸异丁酯；丙烯酸或甲基丙烯酸的羟烷基酯，如丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯以及甲基丙烯酸羟丙酯；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺；丙烯腈、甲基丙烯腈；烯丙醇；烯丙基磺酸、烯丙基膦酸、乙烯基膦酸；丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸磷酸乙酯、甲基丙烯酸膦酰乙酯(PEM)以及甲基丙烯酸磺酰乙酯(SEM)；N-乙烯基吡咯酮；N-乙烯基甲酰胺；N-乙烯基咪唑；乙二醇二丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；邻苯二甲酸二烯丙酯；乙酸乙烯酯；苯乙烯；二乙烯基苯；丙烯酸烯丙酯；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)以及其盐或其组合。
在一个实施例中，所述洗涤剂进一步包含至少一种漂白剂、氨基甲酸酯或酶。优选的漂白剂是过碳酸钠。示例性氨基甲酸酯包括甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、谷氨酸二乙酸(GLDA)以及其钠盐以及2-羟基乙基亚氨基二乙酸二钠盐(HEIDA)。在一个实施例中，所述酶是脂肪酶、蛋白酶或淀粉酶中的至少一者。
在一个实施例中，所述洗涤剂进一步包含膦酸酯，优选是羟乙基二膦酸(HEDP)。
在一个实施例中，所述洗涤剂是不含磷酸酯的洗涤剂。
在一个实施例中，所述洗涤剂进一步包含芳香剂；溶剂((即聚二醇、乙醇、二醇、三醇、二醇醚)、水)；偶合剂(SXS、SCS)；填充剂/佐剂(硫酸钠、氯化钠)；粘合剂(PEG)；崩解剂(超吸收性聚合物、纤维素)；或腐蚀抑制剂(硅酸盐)。
在一个实施例中，式I的聚合物可以通过首先使乙二胺三乙酸(ED3A)或其盐与烯丙基缩水甘油醚(AGE)或(甲基)丙烯酸缩水甘油酯(GA或GMA)反应来制备。所得单体包括ED3A-AGE、ED3A-GA以及ED3A-GMA。实际上，产生异构体的混合物。必要时，在所属领域的技术人员将识别出的情形下，与额外量氯乙酸的其它反应可以提高产率。
聚合方法不受特定限制并且可以是一般技术人员(现在或将来)知道的任何方法，包含(但不限于)乳液聚合、溶液聚合、加成聚合以及自由基聚合技术。
当使用引发剂时，其可以任何方式、在制程期间的任何时间添加。聚合物的生产还可能涉及使用链调节剂。
在使用时，所述聚合物可以用于自动洗碟机器或工业洗碗机器所用的组合物中。实际上，此类组合物可以任何常规形式调配，如锭剂、散剂、单剂量单元、多组分单剂量单元、药囊、糊剂、液体或凝胶。在选择适当的产品形态和添加时间的情况下，聚合物组合物可以存在于预洗、主洗、倒数第二次冲洗、最后一次冲洗或这些循环的任何组合中。预期所述聚合物以0.5wt％到40wt％，优选3wt％到30wt％，更优选5wt％到20wt％存在于此类组合物中。
实例
实例1
合成ED3A-AGE
向配备有磁性搅拌棒和加料漏斗的1L圆底烧瓶中装入172g N，N，N′-乙二胺三乙酸钠盐(ED3A)溶液(29％活性)。将溶液放置于水浴中，并且设定成在300rpm的最小值下搅拌。将0.4g苄基三甲基氯化铵(BTAC)装入容器中并且历经大约五分钟使其完全溶解。在这段时间期间，将18.85g烯丙基缩水甘油醚(AGE)装入加料漏斗中。将AGE逐滴加入正在搅拌的反应物质中，并且在完成时，在室温下将其搅拌直到反应物质从两相转变成单一相为止。此通过目视观测来确定，其中在完成之前，反应物质是混浊的并且在搅拌终止时分离成两个明显的相。完成后，观测到反应物质是透明黄色溶液，其在搅拌终止时是稳定的。在这一阶段，产物是pH为11.5并且活性含量为37.5wt％的ED3A-AGE的黄色溶液。此溶液在环境条件下储存是稳定的并且可以原样使用。
合成聚-(丙烯酸/ED3A-AGE)
聚合物1：向配备有机械搅拌器、加热套、热电偶、冷凝器以及用于添加单体、引发剂以及链调节剂的入口的三升圆底烧瓶中装入30g ED3A-AGE粗溶液(37.5％活性)以及60.1g去离子水。搅拌溶液并且缓慢添加6.1g硫酸直到溶液pH低于3.0为止。将搅拌溶液加热到78℃(±2℃)。同时，将213.75g冰丙烯酸的单体溶液添加到量筒中，以便添加到烧瓶中。将6.0g过硫酸钠的引发剂溶液溶解于50g去离子水中并且将其添加到注射器中，以便添加到锅中。将溶解于120g去离子水中的32.4g焦亚硫酸钠的链调节剂溶液添加到注射器中，以便添加到锅中。将0.75g 0.15％硫酸铁(II)七水合物溶液的促进剂溶液添加到小瓶中并且搁置一旁。
在锅内容物达到78℃的反应温度时，添加促进剂溶液。在反应温度回升到78℃之后，开始着手单体、引发剂以及CTA溶液。在78℃下历经90分钟添加单体进料，历经80分钟添加CTA共进料，并且历经95分钟添加引发剂共进料。
在进料完成时，将5g去离子水添加到单体进料器中作为冲洗剂。将反应物在78℃下保持15分钟。同时，将0.87g焦亚硫酸钠的追加剂溶液与25g去离子水混合并且搁置一旁，并且将0.29g过硫酸钠与5g去离子水混合并且搁置一旁。
在保持完成时，历经10分钟线性添加以上溶液并且在78℃下保持20分钟。重复追加剂溶液制备并且将其历经10分钟添加到锅中，继而保持20分钟。
在最终保持完成时，将229.9g 50％氢氧化钠溶液添加到加料漏斗中并且缓慢添加到锅中，控制放热以使温度保持在65℃以下。最后，将5.7g 35％过氧化氢的清除剂溶液添加到锅中。随后冷却反应物并且封装。最终聚合物具有41.12％的固体含量(如在150℃下在强制送风烘箱中持续60分钟所测量)。溶液的pH是7.44并且如GPC所测量的最终分子量是8,437道尔顿。
聚合物2：大体上如上所述，除了：添加90g ED3A-AGE粗溶液(37.5％活性)和17.3g硫酸并且稍后添加191.25g冰丙烯酸。链调节剂溶液是溶解于120g去离子水中的37.13g焦亚硫酸钠。在最终保持完成时，添加218g 50％氢氧化钠溶液。添加4.8g 35％过氧化氢的清除剂溶液。最终聚合物具有41.53％的固体含量(相同条件)。溶液的pH是7.29并且如GPC所测量的最终分子量是7,523道尔顿。
聚合物3：大体上如上所述，除了：添加357.01g ED3A-AGE粗溶液(37.5％活性)和11.2g硫酸并且稍后添加203.64g冰丙烯酸。链调节剂溶液是溶解于120g去离子水中的30.0g焦亚硫酸钠。在最终保持完成时，添加222g 50％氢氧化钠溶液。添加5.2g35％过氧化氢的清除剂溶液。
最终聚合物具有40.68％的固体含量(相同条件)。溶液的pH是7.24并且如GPC所测量的最终分子量是9,851道尔顿。
通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用聚丙烯酸标准物测量重量平均分子量Mw，如所属领域中已知。
聚合物特性的概述列于表1中：
表1
实例2
根据本发明的示例性餐具洗涤剂列于表2中(以wt％计)：
表2
常规地使用实例1的聚合物制备调配物。
比较实例3
比较餐具洗涤剂列于表3中(以wt％计)：
表3
实例4
为了测定自动餐具洗涤剂的成膜和污点性能，在美诺(Miele)LP 1222实验室机器(使用50℃“正常”洗涤程序)中测试实例2和3的组合物，所述机器装载有3只葡萄酒杯(家乐福(Carrefour)，24c1)和许多洁净瓷板、三聚氰胺塑料板以及聚丙烯板以及钢餐具。在单独的结垢测试之前，在第一次用于测试(调节过程)之前，在市售洗碟机中在65℃下机器和压载装载必须经受最少一次的充分洗涤，继而连续酸性冲洗。
实例2和3的各调配物以20g粉末调配物形式投配。所使用的水硬度是21°dH(375ppm，3/1 Ca/Mg)。各回合在50g冷冻压载物(IKW土，产业协会护肤水洗涤物(Industrieverbandund Waschmittel e.V.)，含量％：人造奶油(10.0)；牛奶(灭菌，3.5％脂肪)(5.0)；蛋黄(9.4)；苯甲酸(0.1)；马铃薯淀粉(0.5)；芥末(2.5)；蕃茄酱(2.5)；水(70.0))存在下进行。机器执行5次完整的循环，每次添加新的洗涤剂和压载土装载样本。在第一次、第三次和第五次循环后去除玻璃杯。
成膜性能由经过训练的小组成员评定，并且用棉手套操作。根据在机械洗碟期间沉积在玻璃器皿上的ASTM D3556标准测试方法(命名D3556-85，2009年重新批准)，遵循以下在光室中给出的评分系统(1是最佳，无污点无成膜；2是随机的污点和仅可感知的成膜；3是约四分之一的表面有污点，轻度成膜；4是约一半的表面有污点，中度成膜；并且5是几乎完全覆盖有污点和重度成膜)进行评估。
结果显示在表4中。
表4
调配物1 调配物2 调配物3 调配物4 调配物5 调配物6 比较调配物A
1次循环 1.5 1.5 1.0 1.0 1.0 1.25 1.0
3次循环 2.25 2.25 2.75 2.1 2.5 2.25 2.75
5次循环 4.0 3.75 4.75 3.75 4.5 3.5 4.75
在初次循环之后，本发明调配物的性能符合或超出比较调配物的性能。
实例5
根据本发明的示例性餐具洗涤剂列于表5(以wt％计)中：
表5
常规地使用实例1的聚合物制备调配物。必要时，可以任选地改质调配物以包括0.5％到1.0％的蛋白酶和淀粉酶和/或3％到7％的PEG 1500/8000粘合剂，同时相应地减少硫酸盐。
实例6
根据本发明的示例性餐具洗涤剂列于表6(以wt％计)中：
表6
常规地使用实例1的聚合物制备调配物。调配物15是单位剂量药囊。

Claims (10)

1.一种餐具洗涤剂，其包含：
助洗剂；
表面活性剂；以及
包含衍生自以下的单元的聚合物：
具有式I的烯系不饱和氨基甲酸酯单体：
其中：
m是1、2或3；
n在每次出现时独立地是1、2或3；
R1是H或C1-C4烷基；
R2是H2或＝O；
X独立地是H、K+、Na+或NH4 +；以及
选自(甲基)丙烯酸的烯系不饱和单体。
2.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中在式I中，m是1。
3.根据权利要求2所述的洗涤剂，其中在式I中，n是1。
4.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中在式I中，R2是H2。
5.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中在式I中，R2是＝O。
6.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中所述聚合物进一步包含选自(甲基)丙烯酸酯和C1-C12脂肪醇的酯的烯系不饱和单体。
7.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中所述聚合物进一步包含选自(甲基)丙烯酸的酰胺的烯系不饱和单体，包括具有C1-C6脂肪族烷基的那些。
8.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中所述聚合物进一步包含一或多种选自由以下组成的群组的烯系不饱和单体：羧酸、羧酸酯、羧酸酐、酰亚胺、酰胺、苯乙烯、磺酸以及其组合。
9.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中所述洗涤剂进一步包含至少一种漂白剂、氨基甲酸酯或酶。
10.根据权利要求1或9所述的洗涤剂，其中所述洗涤剂进一步包含膦酸酯。
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