CN104862817A - 含纳米硒保健纤维的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种含纳米硒保健纤维的制备方法，包括如下步骤：1)将成纤聚合物，即聚乳酸、聚乙烯醇或聚丙烯腈，加入溶剂中，搅拌至溶解均匀，脱泡后向其中加入纳米硒颗粒，搅拌均匀，然后采用超声处理器超声脱气，静置，得到纺丝原液；2)将该纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，注射针头与高压电源相连作为阳极，流速为5×10-4～10-3mm/s，将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上，进行高压静电纺丝，常温下真空干燥，得到所述含纳米硒保健纤维。该制备方法简单易行，得到的产品载有人体所需微量元素硒，能加工成保健纺织品或透皮给药系统用于人体。

Description

含纳米硒保健纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维制备领域，特别是涉及一种含纳米硒保健纤维的制备方法。
背景技术
保健纤维是将具有保健功效的药物或人体所需的微量元素与织物结合在一起，在使用过程通过呼吸作用和皮肤吸收，使有效成分进入人体，产生医疗保健作用，也可以将保健纤维当作一种医用功能纤维。用保健纤维制成的衣服、护具、寝具等用品，能长时间、大面积用药，有利于疾病的治疗和预防。保健纤维和保健用纺织品不仅提供了优良的手感与外观，而且满足人们希望在穿着舒适的同时能够起到环保、抗菌、防病、保健作用的需求。新型保健纤维的独特优势造就了纺织面料的功能化、舒适化和高档化，而且独具特色，顺应了"绿色功能纺织品"的发展趋势。
硒是人体所必需的微量元素，具有广泛的药理作用和重要的生理功能，适量补充硒元素可以增强机体免疫能力、抵御疾病、延缓衰老。但作为营养元素，硒显著的特征就是毒性剂量和营养剂量之间范围比较窄，其有效使用量难以控制，所以人们一直在研究一种高效低毒的硒制品。中国专利97107038.5公开了一种活性红色单质硒的制备方法，经过国家权威机构鉴定和医药专家的科学评审，鉴定纳米硒为国内外首创。而单质纳米硒是一种良好的免疫调节剂和抗氧化剂(自由基清除剂)，具有高生物活性和安全性的特点，因此纳米硒制品在保健食品和医药品中占有重要地位。
将人体必需的微量元素硒与纤维相结合，发挥纤维织物比表面积大、穿着方便等优势，开发含纳米硒织物纤维具有良好的应用前景。专利CN102493178公开了一种纳米硒聚酯纤维的制备方法，专利CN102493177公开了一种利用射频反应磁控溅射技术得到纳米硒织物的方法，这两种方法均需要一定后处理步骤，且对设备要求较高。专利CN101336884公开了一种利用静电纺丝技术制备含有微量元素的纳米纤维毡的专利，可加工成口服、透皮或注射给药系统用于人体，也可用于动物营养补充的畜牧饲料填加剂。其中对于所含硒元素，是直接将亚硒酸添加到纺丝液中进行静电纺，然后再利用抗坏血酸进行还原，所得到的含纳米硒的纤维毡形貌并不均一，存在“串珠”结构的缺陷。目前，制备含纳米硒的纤维材料较少，且均未进行生物相容性方面的考察，作为保健方面的应用存在一定的不足。
发明内容
本发明的目的为：提供一种含纳米硒保健纤维的制备方法，制备方法简单易行，得到产品载有人体所需微量元素硒，能加工成保健纺织品或透皮给药系统用于人体。
本发明的技术方案如下：
一种含纳米硒保健纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将6～10g成纤聚合物加入100mL溶剂中，搅拌至溶解均匀，脱泡后向其中加入1～30g纳米硒颗粒，搅拌均匀，然后采用超声处理器超声脱气，静置，得到纺丝原液；所述成纤聚合物为聚乳酸、聚乙烯醇或聚丙烯腈；
2)将所述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，注射针头与高压电源相连作为阳极，流速为5×10-4～10-3mm/s，将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上，针头与铝箔之间距离为10～25cm，电压8～20kV，进行高压静电纺丝，常温下真空干燥，得到所述含纳米硒保健纤维。
所述溶剂为蒸馏水或N-N-二甲基甲酰胺。
所述纳米硒颗粒为红色纳米单质硒颗粒；单质硒在空气中存储易于被氧化，表面生成黑色氧化层，而红色纳米单质硒才是无毒、对人体无害的。
所述纳米硒颗粒的直径为80nm～140nm。
步骤2)中溶液储存器为10mL注射器，注射针头为9号金属针头；
制得含纳米硒保健纤维的长度为200nm～600nm；组成为：成纤聚合物90～95wt.％，纳米硒颗粒5～10wt.％；纳米硒颗粒均匀分布在其内部及表面。
该发明的特征在于：利用静电纺丝技术得到含纳米硒纤维，将多种组分集合在同一根纤维中，综合了两种材料的性能，并且具有大的比表面积，因此在纺织和生物医学领域中均具有良好的应用前景。
本发明采用生物相容性良好的成纤聚合物(例如：聚乳酸、聚乙烯醇、聚丙烯腈)作为成纤基质，能够安全使用于人体；而选用的纳米硒也是具有高生物活性和低毒性的红色单质硒，通过与成纤基质在溶剂中共混配制纺丝原液，在优化的工艺条件下，一步制备载有人体所需微量元素硒的纳米纤维膜，并且在电场力的作用下，纳米硒颗粒均为分布在纤维内部及纤维表面。
本发明具有如下有益效果：
(1)方法简单易行，成本低，易于工业化；
(2)制得的纳米纤维膜，载有人体所需微量元素硒，利用纤维或纺织品比表面积大的优势达到长期、高效补充硒元素的目的；
(3)所得产品具有良好的生物相容性和安全性，为人体补硒提供新途径。
附图说明
图1为实施例1得到的含纳米硒聚乙烯醇纤维膜的透射电镜图；
图2为实施例1得到的含纳米硒聚乙烯醇纤维膜浸提液与L929细胞孵育48h的倒置显微镜照片；
图3为纳米硒颗粒对L929细胞形态的共聚焦显微镜照片。
具体实施方式
本发明含纳米硒保健纤维选取的成纤聚合物并非任意选取，而是经严格筛选，要求其不仅是可以采用高压静电纺丝工艺生产纤维的成纤聚合物，而且还应适用于与本发明所述纳米硒颗粒添加的共混纤维的制备要求，同时还要满足共混纤维低毒、细胞相容性良好的需要。经大量实验研究，所述的成纤聚合物选定为聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯醇或其他生物相容性良好的聚合物中的任一种。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步描述。
实施例1
称取8g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，先在40℃下加热溶胀，然后升温至90℃加热搅拌使其完全溶解，配制聚乙烯醇水溶液，静置脱泡待用。将10g纳米硒颗粒加入聚乙烯醇水溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为20cm，采用的纺丝电压为10kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚乙烯醇纤维。
从图1的透射电镜图可见，纳米硒颗粒均匀分布在纤维内部及表面；图2给出该实施例得到的含纳米硒聚乙烯醇纤维膜浸提液与L929细胞孵育48h的倒置显微镜照片，可见，所制备的纤维膜浸提液对L929细胞生长无任何影响，L929细胞贴壁良好，由此证明利用该方法制得的含纳米硒聚乙烯醇纤维膜具有良好细胞相容性；图3给出纳米硒颗粒对L929细胞形态的共聚焦显微镜照片，由图可以看出所制备的纳米硒颗粒对L929细胞形态无任何影响，由此证明所制备的纳米硒颗粒无细胞毒性。
实施例2
称取8g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，先在40℃下加热溶胀，然后升温至90℃加热搅拌使其完全溶解，配制聚乙烯醇水溶液，静置脱泡待用。将5g纳米硒颗粒加入聚乙烯醇水溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为20cm，采用的纺丝电压为10kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚乙烯醇纤维。
实施例3
称取6g聚乙烯醇加入100mL蒸馏水中，先在40℃下加热溶胀，然后升温至90℃加热搅拌使其完全溶解，配制聚乙烯醇水溶液，静置脱泡待用。将10g纳米硒颗粒加入聚乙烯醇水溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为20cm，采用的纺丝电压为10kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚乙烯醇纤维。
实施例4
称取15g聚丙烯腈加入100mL N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌使其完全溶解，配制聚丙烯腈溶液，静置脱泡待用。将10g纳米硒颗粒加入聚丙烯腈溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为15cm，采用的纺丝电压为15kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚丙烯腈纤维。
实施例5
称取10g聚丙烯腈加入100mL DMF中，搅拌使其完全溶解，配制聚丙烯腈溶液，静置脱泡待用。将5g纳米硒颗粒加入聚丙烯腈溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为20cm，采用的纺丝电压为15kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚丙烯腈纤维。
实施例6
称取10g聚乳酸加入100mL DMF中，搅拌使其完全溶解，配制聚乳酸溶液，静置脱泡待用。将10g纳米硒颗粒加入聚乳酸溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为15cm，采用的纺丝电压为20kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚乳酸纤维。
实施例7
称取10g聚乳酸加入100mL DMF中，搅拌使其完全溶解，配制聚乳酸溶液，静置脱泡待用。将5g纳米硒颗粒加入聚乳酸溶液中，在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3h后静置脱泡。
将配制好的纺丝液注入10mL注射器中，用9号金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0.001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为15cm，采用的纺丝电压为20kV，进行静电纺丝得到含纳米硒聚乳酸纤维。
实验检测
纤维细胞相容性的体外实验测定，以实施例1得到的含纳米硒聚乙烯醇纤维为例：
(1)MTT测试方法
取处于对数生长期的肿瘤细胞，调整活细胞浓度为1×104cell/mL加于96孔培养板，每孔100uL，在培养箱中培养24h待贴壁后，再分别加入不同浓度受试样品100uL阴性对照为等体积生理盐水，阳性对照为顺铂，加样组和对照组均设4个复孔，置37℃，5％CO2培养箱中培养72h，然后加入MTT(5mg/ml)20uL/孔，5h后离心弃上清液，加入二甲基亚砜(DMSO)100uL/孔，振荡10min左右，用酶标仪在490nm波长下测定OD值，计算细胞存活率。
(2)实验结果见表1。
表1.含纳米硒纤维体外细胞毒性
序号 浓度(mg/mL) 细胞相对增殖率(％)
1 6.0 88
2 3.0 101
3 1.5 112
由表1可以发现，本发明提供的含纳米硒纤维无细胞毒性，对小鼠成纤维细胞的生长没有影响，为进一步开发具有保健功效的织物或纺织用品奠定基础，同时，也可证实本发明提供的含纳米硒纤维的制备方法中不会引入影响细胞相容性的物质。

Claims (6)

1.一种含纳米硒保健纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将6～10g成纤聚合物加入100mL溶剂中，搅拌至溶解均匀，脱泡后向其中加入1～30g纳米硒颗粒，搅拌均匀，然后采用超声处理器超声脱气，静置，得到纺丝原液；所述成纤聚合物为聚乳酸、聚乙烯醇或聚丙烯腈；
2)将所述纺丝原液倒入溶液储存器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，注射针头与高压电源相连作为阳极，流速为5×10-4～10-3mm/s，将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上，针头与铝箔之间距离为10～25cm，电压8～20kV，进行高压静电纺丝，常温下真空干燥，得到所述含纳米硒保健纤维。
2.如权利要求1所述含纳米硒保健纤维的制备方法，其特征在于：所述溶剂为蒸馏水或N-N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求1所述含纳米硒保健纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米硒颗粒为红色纳米单质硒颗粒。
4.如权利要求1所述含纳米硒保健纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米硒颗粒的直径为80nm～140nm。
5.如权利要求1所述含纳米硒保健纤维的制备方法，其特征在于：步骤2)中溶液储存器为10ml注射器，注射针头为9号金属针头。
6.如权利要求1～5中任意一项制备方法制得的含纳米硒保健纤维，其特征在于：其长度为200nm～600nm；组成为：成纤聚合物90～95wt.％，纳米硒颗粒5～10wt.％；纳米硒颗粒均匀分布在该纤维内部及表面。
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