CN104862505A - 一种稀土萃取渣中回收有机相的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，步骤如下：（1）将萃取渣加入到浓度为1-6mol/L的氨水中搅拌1~4小时；（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣；（3）将2~6mol/L的盐酸加入反应体系反应1~3小时。（4）通过板框将固液分离；（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。通过本发明，通过两次改性分离可以极大程度的回收有机相，回收率>95%；使用本发明工艺，分离的渣含有机少含水少，干燥后呈均匀分装，以便后续利用或处理。3、使用本发明工艺，在氨改性阶段可分离部分使有机相中毒的元素。

Description

一种稀土萃取渣中回收有机相的方法
技术领域
本发明属于稀土领域，具体涉及稀土萃取渣中回收有机相的方法。
背景技术
使用四川氟碳酸稀土矿出料液进行萃取时，或多或少都会在萃取过程中产生萃取渣。由于以前的稀土矿分离企业使用的氟碳酸稀土矿大多都是磁选矿，品位高杂质含量少，并且萃取过程产生的萃取渣量少，不回收利用或集中起来板框压滤回收有机相，然后将无法压滤干的渣抛弃，因为其占的比重小对整个生产影响较小，所以对萃取渣的研究较少。但是随着选矿技术的发展，磁浮矿，浮选矿的诞生，其与磁选矿不同的杂质比重，其产出料液对萃取过程产生了严重的影响——大量产生萃取渣。
于是研究如何防止萃取渣的产生或对萃取渣的回收利用，对以磁浮矿、浮选矿为主要矿种的稀土分离企业至关重要。 因为已经大量产生了萃取渣，其中夹带了大量有机相，使用板框压滤效果相当差，只能回收其夹带量的65%左右，并且压滤渣不能成型，带来了一系列的问题。因此只有先解决利用问题，再解决防止或减少的方案，才是长远之计。
发明内容
本发明目的是提供一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，解决现有的方法回收萃取渣中有机相的回收率低及滤渣不成型问题。
本发明的技术方案为：一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，包括如下步骤：
（1）将萃取渣加入到浓度为1~6mol/L氨水中搅拌1~4小时。
加入氨水的作用有三个方面：一、使有机相皂化；二、以NH4+的配位性溶解部分有机相中的非稀土金属离子例如铁。三、加入氨后使渣的亲水性降低，使其变为粘稠状并且释放包裹吸附的水分。
（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣。
洗涤是为了降低氨水的浓度防止氨挥发产生氯化铵烟雾。以及防止氨溶的金属离子残留。
（3）将浓度为2~6mol/L的盐酸加入反应体系反应1~3小时。
目的是对萃取渣进行第二次改性，使其从亲油性变为亲水性，释放被包裹吸附的有机相，并且反萃有机相中的稀土。
（4）通过板框将固液分离。
压滤后固相中只残留少量有机和部分水。
（5）板框过滤液静置，使有机和水分层。
进一步地，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为1mol/L氨水中搅拌1小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣；
（3）将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
进一步地，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为3mol/L氨水中搅拌1小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣；
（3）将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
进一步地，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为5mol/L氨水中搅拌2小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣；
（3）将浓度为6mol/L的盐酸加入反应体系反应2小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、通过本发明，通过两次改性分离可以极大程度的回收有机相，回收率>95%。
2、使用本发明工艺，分离的渣含有机少含水少，干燥后呈均匀分装，以便后续利用或处理。
3、使用本发明工艺，在氨改性阶段可分离部分使有机相中毒的元素。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将1000Kg萃取渣加入反应罐中，加入浓度为2mol/L的氨水1000L，反应1小时，虹吸上清液，洗涤渣，然后加入2mol/L的盐酸500L反应1小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静置分层，回收有机相323L,回收率95.0%。
实施例2
将1000Kg萃取渣加入反应罐中加入浓度为3mol/L的氨水1000L，反应1小时，虹吸上清液，洗涤渣，然后加入2mol/L的盐酸500L反应1小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静置分层，回收有机相325L,回收率95.58%。
实施例3
将1000Kg萃取渣加入反应罐中加入浓度为2mol/L的氨水1000L，反应3小时，虹吸上清液，洗涤渣，然后加入4mol/L的盐酸500L反应2小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静置分层，回收有机相325L,回收率95.58%。
实施例4
将1000Kg萃取渣加入反应罐中加入浓度为5mol/L的氨水1000L，反应2小时，虹吸上清液，洗涤渣，然后加入6mol/L的盐酸500L反应2小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静置分层，回收有机相328L,回收率96.47%。
通过对萃取渣的详细研究，对其成分和形态进行分析，对可以改变其形态的方法进行大量测试，终于找到低能耗高效回收萃取渣中有机相的工艺。下表为直接板框过滤和改性分离 板框渣的数据对比。
表1：板框压滤渣和改性分离渣的对比
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为1~6mol/L氨水中搅拌1~4小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，使用清水洗涤渣；
（3）将浓度为2~6mol/L的盐酸加入洗涤后的渣中反应1~3小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
2.根据权利要求1所述的一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为1mol/L氨水中搅拌1小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，清水洗涤渣；
（3）将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
3.根据权利要求1所述的一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为3mol/L氨水中搅拌1小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，清水洗涤渣；
（3）将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
4.根据权利要求1所述的一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将萃取渣加入到浓度为5mol/L氨水中搅拌2小时；
（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣；
（3）将浓度为6mol/L的盐酸加入反应体系反应2小时；
（4）通过板框将固液分离；
（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
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