CN104862018B - 抗氧化生物柴油的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抗氧化生物柴油的生产工艺；包括如下步骤：称废弃油脂；废弃油脂中加入麦饭石，滤网过滤得到一次滤液；称无水甲醇和浓硫酸制成混合液；进行转酯化处理；将酯化处理后的原料油用水冷却，得到粗油脂；进行中和脱酸，使进行中和脱酸后的油脂在反应床离心过滤，得到反应后的油脂；将反应后的油脂打入蒸馏釜内，加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐，将重组分打入中和罐内；中和罐内的重组分中加入硫酸，制得抗氧化生物柴油半成品；向抗氧化生物柴油半成品中加入大颗粒麦饭石，氧化钙和白土，即得抗氧化生物柴油；具有可长期存放和与金属接触不发生氧化的优点。
Description
技术领域
本发明属于生物柴油生产技术领域，具体涉及一种抗氧化生物柴油的生产工艺。
背景技术
柴油是许多大型车辆如卡车及内燃机车及发电机等的主要动力燃料，其具有动力大，价格便宜的优点，中国柴油需求量很大，柴油应用的主要问题是“冒黑烟”，我们经常在马路上看到冒黑烟的卡车。冒黑烟的主要原因是燃烧不完全，对空气污染严重，如产生大量的颗粒粉尘，CO2排放量高等缺陷。生物柴油是一种优质清洁柴油，可从各种生物质提炼，因此可以说是取之不尽，用之不竭的能源，在资源日益枯竭的今天，有望取代石油成为替代燃料。但是现有的生物柴油在生产和使用过程也存在着一系列问题，如：1、生产成本高致使消费者不愿使用，2、存放时间短易变质，3、生物柴油在使用的过程中与金属接触，发生氧化，其化学成分也就发生变化，随之影响生物柴油的品质，发动机长期使用，会在油路中生成大分子胶状物质，引起燃料系统结胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷而提供一种工艺简单合理，可有效降低企业生产成本、具有良好的抗氧化性，在保证能够长期存放的同时具有与金属接触不发生氧化的生物柴油的抗氧化生物柴油的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：该工艺包括如下步骤：
步骤一：称取1000g废弃油脂；
步骤二：将步骤一中所述废弃油脂中加入100g的小颗粒麦饭石，常压下搅拌30分钟，搅拌温度为30～35℃，搅拌完毕后，经100目的过滤网过滤，得到一次滤液；所述小颗粒麦饭石为50～70目；
步骤三：称取130g无水甲醇和2～3g浓度为98％的浓硫酸，使上述两种液体均匀混合后制成混合液；
步骤四：进行酯化处理，将步骤三中所述的混合液加入步骤二中所述的一次滤液内，制得原料油；启动导热油炉，开启循环泵，通过内盘管和釜外换热器加热原料油至70℃，开动搅拌器对加热后原料油进行搅拌，反应温度控制在70～80℃，打开回流冷凝器冷却水，冷却甲醇至回流，待反应2h后关闭搅拌器，甲醇蒸汽上升搅动物料，所述反应后期原料油温度上升到90～100℃；
步骤五：将步骤四中所述酯化处理后的的原料油用水冷却、降温循环处理，并收集甲醇至溶剂回收罐，排出下层的酸水和甘油混合物，得到粗油脂；
步骤六：进行中和脱酸，将步骤五中所述粗油脂放置于反应床内后加入2～3g片状氢氧化钠和100g麦饭石，在反应床温度为30℃的环境下搅拌，搅拌速率为60转/分，一直搅拌至油皂明显分离时，降低搅拌速率至30转/分，然后反应床慢慢升温，其反应床终温控制在为60～70℃；所述麦饭石为150目；所述油皂明显分离时间为20～50min；
步骤七：使步骤六中所述进行中和脱酸后的油脂在反应床温度为60℃的环境下离心过滤去除皂脚，得到反应后的油脂；
步骤八：将步骤七中所述反应后的油脂通过打料泵打入蒸馏釜内，开启真空泵，冷凝器冷却水和导热油炉，通过内盘管和釜外换热器将物料加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，其间不断加热，待物料温度升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐收集重组分后，将重组分由料泵打入中和罐内；所述系统真空度达到99990pa，所述轻组分为脂肪酸，所述重组分为脂肪酸甲酯；
步骤九：将步骤八中所述中和罐内的重组分中加入20～90g的硫酸，将重组分的ph值中和至7～8，静置2小时，制得抗氧化生物柴油半成品；所述硫酸的浓度为95％以上；
步骤十：向步骤九中反应得到抗氧化生物柴油半成品中依次加入100g的大颗粒麦饭石，30～50g氧化钙和10～30g白土，并搅拌20min，离心过滤后，即得抗氧化生物柴油；所述大颗粒麦饭石为200目。所述步骤十中的抗氧化生物柴油中酯的收率达96％。
本发明中的废弃油脂经麦饭石处理后，麦饭石能够有效吸附废弃油脂中的胶质和重金属离子，并有一定的除臭和干燥功能，因麦饭石表面有裸露的铝醇，铁醇，硅醇等具有亲水性和路易斯酸碱行为，形成可变电荷表面，对重金属离子和水有吸附作用；又因其多孔性的特性，对胶质和臭味分子有吸附作用，废弃油脂中胶质，重金属等杂质的存在会消耗一部分催化剂，并使其失活，水分的存在会导致游离酸含量的提高，降低油脂的质量，不利保存；色素会增加生物油的色泽，影响其品质，因此可经麦饭石处理，将其去除；另外，使甲醇与浓硫酸混合均匀，甲醇带上H+，使其更易吸附电荷，可取代甘油三酸酯中的甘油基，减少反应时间；甲醇与油的最佳质量比为1∶7，甲醇加入过多反而会使产量降低，主要是因为当甲醇加入过多时，反应物浓度的增大对正反应的推动作用很小，而过多的甲醇会发生缩合反应，导致甲醇浓度下降，反应产率降低；而催化剂的用量在0.3％达到最大，过多的催化剂的加入，产率也不变；反应温度控制在70度，因甲醇的沸点在64.5度，此时反应物的活性最大，反应速率加快，如果温度过高会使甲醇挥发加快，降低液相中甲醇的浓度，导致产率下降；最后本生产工艺采取蒸馏的方式进一步提纯了生物油，并去除了脂肪酸，使其更耐储存。综上所述，本发明可大幅度缩短反应时间，同时减少原料，添加剂，设施的投入，从而压低产品的生产成本，具有工艺简单合理，可有效降低企业生产成本、使产品具有良好的抗氧化性，在保证能够长期存放的同时具有与金属接触不发生氧化的优点。
具体实施方式
本发明为抗氧化生物柴油的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：称取1000g废弃油脂；
步骤二：将步骤一中所述废弃油脂中加入100g的小颗粒麦饭石，常压下搅拌30分钟，搅拌温度为30～35℃，搅拌完毕后，经100目的过滤网过滤，得到一次滤液；所述小颗粒麦饭石为50～70目；
步骤三：称取130g无水甲醇和2～3g浓度为98％的浓硫酸，使上述两种液体均匀混合后制成混合液；
步骤四：进行酯化处理，将步骤三中所述的混合液加入步骤二中所述的一次滤液内，制得原料油；启动导热油炉，开启循环泵，通过内盘管和釜外换热器加热原料油至70℃，开动搅拌器对加热后原料油进行搅拌，反应温度控制在70～80℃，打开回流冷凝器冷却水，冷却甲醇至回流，待反应2h后关闭搅拌器，甲醇蒸汽上升搅动物料，所述反应后期原料油温度上升到90～100℃；
步骤五：将步骤四中所述酯化处理后的的原料油用水冷却、降温循环处理，并收集甲醇至溶剂回收罐，排出下层的酸水和甘油混合物，得到粗油脂；
步骤六：进行中和脱酸，将步骤五中所述粗油脂放置于反应床内后加入2～3g片状氢氧化钠和100g麦饭石，在反应床温度为30℃的环境下搅拌，搅拌速率为60转/分，一直搅拌至油皂明显分离时，降低搅拌速率至30转/分，然后反应床慢慢升温，其反应床终温控制在为60～70℃；所述麦饭石为150目；所述油皂明显分离时间为20～50min；
步骤七：使步骤六中所述进行中和脱酸后的油脂在反应床温度为60℃的环境下离心过滤去除皂脚，得到反应后的油脂；
步骤八：将步骤七中所述反应后的油脂通过打料泵打入蒸馏釜内，开启真空泵，冷凝器冷却水和导热油炉，通过内盘管和釜外换热器将物料加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，其间不断加热，待物料温度升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐收集重组分后，将重组分由料泵打入中和罐内；所述系统真空度达到99990pa，所述轻组分为脂肪酸，所述重组分为脂肪酸甲酯；
步骤九：将步骤八中所述中和罐内的重组分中加入20～90g的硫酸，将重组分的ph值中和至7～8，静置2小时，制得抗氧化生物柴油半成品；所述硫酸的浓度为95％以上；
步骤十：向步骤九中反应得到抗氧化生物柴油半成品中依次加入100g的大颗粒麦饭石，30～50g氧化钙和10～30g白土，并搅拌20min，离心过滤后，即得抗氧化生物柴油；所述大颗粒麦饭石为200目。所述步骤十中的抗氧化生物柴油中酯的收率达96％。本发明是利用甲醇，将甘油三酸酯中的甘油基取代下来，将甘油三酸酯转化为长链脂肪酸甲酯，从而减短碳链长度，提高其燃烧性能。
为了更加详细的解释本发明，现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下：
实施例一
一种抗氧化生物柴油的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：称取1000g废弃油脂；
步骤二：将步骤一中所述废弃油脂中加入100g的小颗粒麦饭石，常压下搅拌30分钟，搅拌温度为35℃，搅拌完毕后，经100目的过滤网过滤，得到一次滤液；所述小颗粒麦饭石为70目；所述使用小颗粒麦饭石可有效吸附油脂中的胶质，并清除臭味分子；
步骤三：称取130g无水甲醇和3g浓度为98％的浓硫酸，使上述两种液体均匀混合后制成混合液；
步骤四：进行酯化处理，将步骤三中所述的混合液加入步骤二中所述的一次滤液内，制得原料油；启动导热油炉，开启循环泵，通过内盘管和釜外换热器加热原料油至70℃，开动搅拌器对加热后原料油进行搅拌，反应温度控制在80℃，打开回流冷凝器冷却水，冷却甲醇至回流，待反应2h后关闭搅拌器，甲醇蒸汽上升搅动物料，所述反应后期原料油温度上升到100℃；
步骤五：将步骤四中所述酯化处理后的的原料油用水冷却、降温循环处理，并收集甲醇至溶剂回收罐，排出下层的酸水和甘油混合物，得到粗油脂；
步骤六：进行中和脱酸，将步骤五中所述粗油脂放置于反应床内后加入3g片状氢氧化钠和100g麦饭石，在反应床温度为30℃的环境下搅拌，搅拌速率为60转/分，一直搅拌至油皂明显分离时，降低搅拌速率至30转/分，然后反应床慢慢升温，其反应床终温控制在为70℃；所述麦饭石为150目；所述油皂明显分离时间为50min；
步骤七：使步骤六中所述进行中和脱酸后的油脂在反应床温度为60℃的环境下离心过滤去除皂脚，得到反应后的油脂；
步骤八：将步骤七中所述反应后的油脂通过打料泵打入蒸馏釜内，开启真空泵，冷凝器冷却水和导热油炉，通过内盘管和釜外换热器将物料加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，其间不断加热，待物料温度升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐收集重组分后，将重组分由料泵打入中和罐内；所述系统真空度达到99990pa，所述轻组分为脂肪酸，所述重组分为脂肪酸甲酯；
步骤九：将步骤八中所述中和罐内的重组分中加入90g的硫酸，将重组分的ph值中和至8，静置2小时，制得抗氧化生物柴油半成品；所述硫酸的浓度为95％以上；
步骤十：向步骤九中反应得到抗氧化生物柴油半成品中依次加入100g的大颗粒麦饭石，50g氧化钙和30g白土，并搅拌20min，离心过滤后，即得抗氧化生物柴油；所述大颗粒麦饭石为200目。所述步骤十中的抗氧化生物柴油中酯的收率达96％。
实施例二
一种抗氧化生物柴油的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：称取1000g废弃油脂；
步骤二：将步骤一中所述废弃油脂中加入100g的小颗粒麦饭石，常压下搅拌30分钟，搅拌温度为30℃，搅拌完毕后，经100目的过滤网过滤，得到一次滤液；所述小颗粒麦饭石为50目；
步骤三：称取130g无水甲醇和2g浓度为98％的浓硫酸，使上述两种液体均匀混合后制成混合液；
步骤四：进行酯化处理，将步骤三中所述的混合液加入步骤二中所述的一次滤液内，制得原料油；启动导热油炉，开启循环泵，通过内盘管和釜外换热器加热原料油至70℃，开动搅拌器对加热后原料油进行搅拌，反应温度控制在70℃，打开回流冷凝器冷却水，冷却甲醇至回流，待反应2h后关闭搅拌器，甲醇蒸汽上升搅动物料，所述反应后期原料油温度上升到90℃；
步骤五：将步骤四中所述酯化处理后的的原料油用水冷却、降温循环处理，并收集甲醇至溶剂回收罐，排出下层的酸水和甘油混合物，得到粗油脂；
步骤六：进行中和脱酸，将步骤五中所述粗油脂放置于反应床内后加入2g片状氢氧化钠和100g麦饭石，在反应床温度为30℃的环境下搅拌，搅拌速率为60转/分，一直搅拌至油皂明显分离时，降低搅拌速率至30转/分，然后反应床慢慢升温，其反应床终温控制在为60℃；所述麦饭石为150目；所述油皂明显分离时间为20min；
步骤七：使步骤六中所述进行中和脱酸后的油脂在反应床温度为60℃的环境下离心过滤去除皂脚，得到反应后的油脂；
步骤八：将步骤七中所述反应后的油脂通过打料泵打入蒸馏釜内，开启真空泵，冷凝器冷却水和导热油炉，通过内盘管和釜外换热器将物料加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，其间不断加热，待物料温度升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐收集重组分后，将重组分由料泵打入中和罐内；所述系统真空度达到99990pa，所述轻组分为脂肪酸，所述重组分为脂肪酸甲酯；
步骤九：将步骤八中所述中和罐内的重组分中加入20g的硫酸，将重组分的ph值中和至7，静置2小时，制得抗氧化生物柴油半成品；所述硫酸的浓度为95％以上；
步骤十：向步骤九中反应得到抗氧化生物柴油半成品中依次加入100g的大颗粒麦饭石，30g氧化钙和10g白土，并搅拌20min，离心过滤后，即得抗氧化生物柴油；所述大颗粒麦饭石为200目。所述步骤十中的抗氧化生物柴油中酯的收率达96％。
实施例三
一种抗氧化生物柴油的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：称取1000g废弃油脂；
步骤二：将步骤一中所述废弃油脂中加入100g的小颗粒麦饭石，常压下搅拌30分钟，搅拌温度为32.5℃，搅拌完毕后，经100目的过滤网过滤，得到一次滤液；所述小颗粒麦饭石为60目；
步骤三：称取130g无水甲醇和2.5g浓度为98％的浓硫酸，使上述两种液体均匀混合后制成混合液；
步骤四：进行酯化处理，将步骤三中所述的混合液加入步骤二中所述的一次滤液内，制得原料油；启动导热油炉，开启循环泵，通过内盘管和釜外换热器加热原料油至70℃，开动搅拌器对加热后原料油进行搅拌，反应温度控制在75℃，打开回流冷凝器冷却水，冷却甲醇至回流，待反应2h后关闭搅拌器，甲醇蒸汽上升搅动物料，所述反应后期原料油温度上升到95℃；
步骤五：将步骤四中所述酯化处理后的的原料油用水冷却、降温循环处理，并收集甲醇至溶剂回收罐，排出下层的酸水和甘油混合物，得到粗油脂；
步骤六：进行中和脱酸，将步骤五中所述粗油脂放置于反应床内后加入2.5g片状氢氧化钠和100g麦饭石，在反应床温度为30℃的环境下搅拌，搅拌速率为60转/分，一直搅拌至油皂明显分离时，降低搅拌速率至30转/分，然后反应床慢慢升温，其反应床终温控制在为65℃；所述麦饭石为150目；所述油皂明显分离时间为35min
步骤七：使步骤六中所述进行中和脱酸后的油脂在反应床温度为60℃的环境下离心过滤去除皂脚，得到反应后的油脂；
步骤八：将步骤七中所述反应后的油脂通过打料泵打入蒸馏釜内，开启真空泵，冷凝器冷却水和导热油炉，通过内盘管和釜外换热器将物料加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，其间不断加热，待物料温度升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐收集重组分后，将重组分由料泵打入中和罐内；所述系统真空度达到99990pa，所述轻组分为脂肪酸，所述重组分为脂肪酸甲酯；
步骤九：将步骤八中所述中和罐内的重组分中加入55g的硫酸，将重组分的ph值中和至7.5，静置2小时，制得抗氧化生物柴油半成品；所述硫酸的浓度为95％以上；
步骤十：向步骤九中反应得到抗氧化生物柴油半成品中依次加入100g的大颗粒麦饭石，40g氧化钙和20g白土，并搅拌20min，离心过滤后，即得抗氧化生物柴油；所述大颗粒麦饭石为200目。所述步骤十中的抗氧化生物柴油中酯的收率达96％。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种抗氧化生物柴油的生产工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
步骤一：称取1000g废弃油脂；
步骤二：将步骤一中所述废弃油脂中加入100g的小颗粒麦饭石，常压下搅拌30分钟，搅拌温度为30～35℃，搅拌完毕后，经100目的过滤网过滤，得到一次滤液；所述小颗粒麦饭石为50～70目；
步骤三：称取130g无水甲醇和2～3g浓度为98％的浓硫酸，使上述两种液体均匀混合后制成混合液；
步骤四：进行酯化处理，将步骤三中所述的混合液加入步骤二中所述的一次滤液内，制得原料油；启动导热油炉，开启循环泵，通过内盘管和釜外换热器加热原料油至70℃，开动搅拌器对加热后原料油进行搅拌，反应温度控制在70～80℃，打开回流冷凝器冷却水，冷却甲醇至回流，待反应2h后关闭搅拌器，甲醇蒸汽上升搅动物料，所述反应后期原料油温度上升到90～100℃；
步骤五：将步骤四中所述酯化处理后的的原料油用水冷却、降温循环处理，并收集甲醇至溶剂回收罐，排出下层的酸水和甘油混合物，得到粗油脂；
步骤六：进行中和脱酸，将步骤五中所述粗油脂放置于反应床内后加入2～3g片状氢氧化钠和100g麦饭石，在反应床温度为30℃的环境下搅拌，搅拌速率为60转/分，一直搅拌至油皂明显分离时，降低搅拌速率至30转/分，然后反应床慢慢升温，其反应床终温控制在为60～70℃；所述麦饭石为150目；所述油皂明显分离时间为20～50min；
步骤七：使步骤六中所述进行中和脱酸后的油脂在反应床温度为60℃的环境下离心过滤去除皂脚，得到反应后的油脂；
步骤八：将步骤七中所述反应后的油脂通过打料泵打入蒸馏釜内，开启真空泵，冷凝器冷却水和导热油炉，通过内盘管和釜外换热器将物料加热至160℃，蒸馏后轻组分由蒸馏釜进入轻组分接收罐内，其间不断加热，待物料温度升至220℃时，关闭轻组分接收罐，打开重组分接收罐收集重组分后，将重组分由料泵打入中和罐内；所述系统真空度达到99990pa，所述轻组分为脂肪酸，所述重组分为脂肪酸甲酯；
步骤九：将步骤八中所述中和罐内的重组分中加入20～90g的硫酸，将重组分的ph值中和至7～8，静置2小时，制得抗氧化生物柴油半成品；所述硫酸的浓度为95％以上；
步骤十：向步骤九中反应得到抗氧化生物柴油半成品中依次加入100g的大颗粒麦饭石，30～50g氧化钙和10～30g白土，并搅拌20min，离心过滤后，即得抗氧化生物柴油；所述大颗粒麦饭石为200目。
2.根据权利要求1所述的抗氧化生物柴油的生产工艺，其特征在于：所述步骤十中的抗氧化生物柴油中酯的收率达96％。
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