CN104857202A - 一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法 - Google Patents
一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104857202A CN104857202A CN201510054951.1A CN201510054951A CN104857202A CN 104857202 A CN104857202 A CN 104857202A CN 201510054951 A CN201510054951 A CN 201510054951A CN 104857202 A CN104857202 A CN 104857202A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- soft capsule
- radix
- extraction
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明提供了一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，由桔梗、桂枝、羌活、麻黄、黄芩、葛根、苦杏仁、白芷、当归、防风、白芷、川芎、石菖蒲、薄荷作为原料药，采用超临界萃取技术和微波萃取-大孔树脂技术制备而成。与常规的溶剂提取法相比，本方法操作简单方便、提取率高、提取时间短、环境污染小、节约能源，制得的软胶囊制剂质量稳定、疗效好。
Description
技术领域
本发明涉及的是复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，属于中药技术领域。
技术背景
感冒，虽然为一种常见病，但却给人们的生活和工作带来了严重的影响，同时易引起很多并发症，给生命带来威胁。感冒主要症状为头痛、发烧、鼻塞、流涕等。
感冒软胶囊收录于《卫生部药品标准中药成方制剂》第六册，由麻黄、桂枝、荆芥穗、黄芩、苦杏仁、羌活、川芎、防风等14味中药组成，具有明显的发汗、解热、镇静、镇咳、祛痰、平喘、抗炎、抗病毒等多种作用，用于外感风寒引起的头痛发热，鼻塞流涕，恶寒无汗，骨节酸痛，咽喉肿痛等症。感冒软胶囊成分里面不含任何一种西药成分，安全性佳，是治疗风寒感冒的良方，
但是现有技术中，尚未有感冒软胶囊在提取制备方面采用超临界萃取技术和微波萃取-大孔树脂技术的报道，而大多采用有机溶剂提取法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日服用量大，顺应性差，严重影响了本品在临床上的应用。
发明内容
本发明提供了一种复方抗感冒软胶囊制剂，其特征在于，所述原料药的重量配比组成如下：
羌活 30g
白芷 30g
苦杏仁 60g
麻黄 60g
桂枝 45g
荆芥穗 45g
防风 30g
川芎 30g
石菖蒲 15g
葛根 45g
薄荷 15g
当归 30g
黄芩 60g
桔梗 30g
本发明所述的复方抗感冒软胶囊制剂，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎；
（2）将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中进行萃取，得超临界萃取物，备用；
（3）将处方量的其余12味药材投入微波萃取装置内，加入药材5倍量的80%乙醇，萃取2次，合并萃取液，然后放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，然后加到大孔吸附树脂柱上，40~60%乙醇洗脱，收集4~5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏，备用；
（4）将步骤(3)制得的干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入步骤(2)制得的超临界萃取物，并加入辅料，混匀；
（5）将步骤(4)所得药物颗粒，制成软胶囊制剂。
在一个实施例中，所述超临界萃取的压力为16~20MPa，温度为35~40℃。在一个实施例中，所述超临界萃取工艺采用乙醇和丙酮的混合液做为夹带剂。
在一个实施例中，微波萃取装置萃取功率400~600W，每次萃取时间为4~8分钟。
在一个实施例中，步骤(3)中的微波萃取和乙醇洗脱温度控制在20~45℃。
在一个实施例中，所述辅料可为表面活性剂、防腐剂、助悬剂、抗氧化剂中的一种或几种。软胶囊壳中明胶与甘油配比为1:1~5:1。所述表面活性剂为聚乙二醇类、吐温、丙二醇、水、植物油中的一种或几种；助悬剂为黄原胶、油蜡、蜂蜡、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种；抗氧化剂为抗坏血酸、苹果酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸中的一种或几种；防腐剂为丙三醇、苯甲酸、山梨酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸丁酯中的一种或几种。
在一个实施例中，步骤(3)改进为，将步骤(2)超临界萃取后的药渣和处方量的其余12味药材投入微波萃取装置内。
本发明通过对药物有效成分的筛选和溶剂、制备工艺条件的优化，采用超临界技术萃取油性的荆芥穗、薄荷，设计出了一种采用超临界萃取技术和微波萃取-大孔树脂技术联合提取药物的有效成分的优良方法。
该方法操作简单方便、提取率高、提取时间短、环境污染小、节约能源，制得的软胶囊制剂药效高、质量稳定、疗效好。
具体实施方式
为了便于理解本发明，特例举以下实施例。其作用被理解为是对本发明的阐释而非对本发明的任何形式的限制。
实施例1
采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎。
将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中，无水乙醇和丙酮的1:1混合液为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力为20MPa，温度为40℃，CO2流量为2mL/g生药·min，萃取2.5小时，得超临界萃取物，备用。
将处方量剩余的12味药材投入微波萃取装置内，加入药材4倍量的80%乙醇，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集4倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏。将干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入超临界萃取物及相对应辅料，混匀，制成软胶囊制剂，每粒装0.425克。
实施例2
采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎。
将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中，无水乙醇和丙酮的1:2混合液做为夹带剂，占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力为16MPa，温度为35℃，CO2流量为3mL/g生药·min，萃取2小时，得超临界萃取物，备用。
将处方量剩余的12味药材投入微波萃取装置内，加入药材4倍量的80%乙醇，萃取功率400W，萃取2次，每次4分钟，合并萃取液，放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集4倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏。将干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入超临界萃取物及相对应辅料，混匀，制成软胶囊制剂，每粒装0.425克。
实施例3
采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎。
将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中，无水乙醇和丙酮的2:1混合液做为夹带剂，占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力为20MPa，温度为40℃，CO2流量为1mL/g生药·min，萃取3小时，得超临界萃取物，备用。
将处方量剩余的12味药材投入微波萃取装置内，加入药材5倍量的80%乙醇，萃取功率600W，萃取2次，每次6分钟，合并萃取液，放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上， 60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏。将干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入超临界萃取物及相对应辅料，混匀，制成软胶囊制剂，每粒装0.425克。
实施例4
采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎。
将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中，无水乙醇和丙酮的1:1混合液做为夹带剂，占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力为20MPa，温度为40℃，CO2流量为3mL/g生药·min，萃取2小时，得超临界萃取物，备用。
将处方量剩余的12味药材投入微波萃取装置内，加入药材4.5倍量的80%乙醇，萃取功率500W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集4.5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏。将干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入超临界萃取物及相对应辅料，混匀，制成软胶囊制剂，每粒装0.425克。
实施例5
采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎。
将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中，无水乙醇做为夹带剂，占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力为20MPa，温度为37℃，CO2流量为2mL/g生药·min，萃取3小时，得超临界萃取物，备用。
将处方量剩余的12味药材投入微波萃取装置内，加入药材4倍量的80%乙醇，萃取功率600W，萃取2次，每次7分钟，合并萃取液，放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集4倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏。将干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入超临界萃取物及相对应辅料，混匀，制成软胶囊制剂，每粒装0.425克。
实施例6
采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎。
将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中，丙酮做为夹带剂，占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力为18MPa，温度为37℃，CO2流量为1mL/g生药·min，萃取2.5小时，得超临界萃取物，备用。
将处方量剩余的12味药材投入微波萃取装置内，加入药材5倍量的80%乙醇，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上， 60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏。将干膏用粉碎机粉碎，粉碎机筛网100目，加入超临界萃取物及相对应辅料，混匀，制成软胶囊制剂，每粒装0.425克。
实施例7
本实施例为复方抗感冒软胶囊（实施例1）的抗炎作用研究：
实验动物，采用4周龄雌性昆明系小鼠，体重20±2g，饲养在12h白天/黑夜交替循环的环境下，温度20±1℃，湿度55±10%，换气次数20±2次/时，喂食标准的颗粒饲料，自由摄食和饮水。将40只雌性小鼠按体重随机分为4组：第1组为空白对照组；第2组为模型组，空白组和模型组灌胃等量生理盐水；第3组为本发明软胶囊组（4g生药·kg-1）；第4组为阳性对照组，给予市售软胶囊组（4g生药·kg-1）。
连续给药7天，每天一次，末次给药后1小时除空白组外其他组每只小鼠静脉注射1%伊文斯兰溶液0.1mL/10g，同时腹腔注射0.6%醋酸溶液0.2m1/只，20min后处死小鼠，用5mL生理盐水冲洗小鼠腹腔，收集冲洗液，3000rpm离心15min，取上清液用分光光度计于590nm处比色测定光密度值。
表1 各组对致小鼠腹腔毛细管通透性的影响（x ± s，n=10）
| 组别 | 光密度值 |
| 空白组 | 0.30±0.03 |
| 模型组 | 0.07±0.05## |
| 本品软胶囊组 | 0.22±0.06** |
| 市售软胶囊组 | 0.18±0.04* |
与空白组比较，##P<0.01；与模型组相比，*P<0.05，**P<0.01；n=10
与空白组相比，模型组小鼠腹腔毛细血管通透性明显增高(P<0.01)。与模型组相比，本发明软胶囊组对醋酸所致的小鼠腹腔毛细血管通透性增高有明显的降低作(P<0.05)，抗炎作用明显。本发明软胶囊组与市售软胶囊组相比，在给药剂量相同情况下，前者抗炎效果更好。本实验表明，与市售软胶囊组相比，本品软胶囊中有效成分含量较高。
实施例8
本实施例为复方抗感冒软胶囊（实施例1）的解热作用研究：
实验动物，采用SD大鼠，体重180~220g，饲养在12h白天/黑夜交替循环的环境下，温度20±1℃，湿度55±10%，换气次数20±2次/时，喂食标准的颗粒饲料，自由摄食和饮水。实验前2天固定时间用电子体温计测量大鼠肛温1次，取体温平均值在37.5~38.5℃的健康大鼠供实验使用。将合格大鼠随机分为3组，每组10只。3组分别为阴性对照组（生理盐水10mL·kg-1）、阳性对照组市售软胶囊（4g生药·kg-1）、本发明软胶囊组（4g生药·kg-1）。连续4天，于第4天实验前禁食12h，实验当日测体温3次，每隔1h测1次，灌胃相应药物30min后，每只大鼠背部皮下注射15%干酵母悬液10mL/kg，分别于给药后1、2、4、6、8、10h测定体温1次，记录并求出各测定时刻相对于正常体温的体温变化值。结果显示，给药组与生理盐水对照组比较，解热效果显著。其中本发明软胶囊组解热速率快于市售软胶囊组，并且维持时间较长。本实验表明，与市售软胶囊组相比，本品软胶囊中有效成分含量较高。
Claims (9)
1.一种复方抗感冒软胶囊制剂，其特征在于，原料药包括如下中药成分：羌活、白芷、苦杏仁、麻黄、桂枝、荆芥穗、防风、川芎、石菖蒲、葛根、薄荷、当归、黄芩、桔梗。
2.根据权利要求1所述的复方抗感冒软胶囊制剂，其特征在于，所述原料药的重量配比组成如下：
羌活 30g
白芷 30g
苦杏仁 60g
麻黄 60g
桂枝 45g
荆芥穗 45g
防风 30g
川芎 30g
石菖蒲 15g
葛根 45g
薄荷 15g
当归 30g
黄芩 60g
桔梗 30g。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）采用带式干燥机对药材进行干燥处理并粉碎；
（2）将处方量的荆芥穗、薄荷投入CO2超临界萃取装置中进行萃取，得超临界萃取物，备用；
（3）将处方量的其余12味药材投入微波萃取装置内，加入药材4~5倍量的80%乙醇，萃取2次，合并萃取液，然后放入浓缩器中，回收乙醇并浓缩，然后加到大孔吸附树脂柱上，40~60%乙醇洗脱，收集4~5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得干膏，备用；
（4）将步骤(3)制得的干膏用粉碎机粉碎，加入步骤(2)制得的超临界萃取物，并加入辅料，混匀；
（5）将步骤(4)所得药物颗粒，制成软胶囊制剂。
4. 根据权利要求3所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述超临界萃取的压力为16~20MPa，温度为35~40℃。
5. 根据权利要求4所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述超临界萃取工艺采用乙醇或丙酮，或他们的混合液做为夹带剂。
6. 根据权利要求3所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，微波萃取装置萃取功率400~600W，每次萃取时间为4~8分钟。
7. 根据权利要求6所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的微波萃取和乙醇洗脱温度控制在20~45℃。
8. 根据权利要求3所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述辅料可为表面活性剂、防腐剂、助悬剂、抗氧化剂中的一种或几种。
9.根据权利要求3所述的复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)改进为，将步骤(2)超临界萃取后的药渣和处方量的其余12味药材投入微波萃取装置内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510054951.1A CN104857202B (zh) | 2015-02-03 | 2015-02-03 | 一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510054951.1A CN104857202B (zh) | 2015-02-03 | 2015-02-03 | 一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104857202A true CN104857202A (zh) | 2015-08-26 |
| CN104857202B CN104857202B (zh) | 2019-09-20 |
Family
ID=53903667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510054951.1A Active CN104857202B (zh) | 2015-02-03 | 2015-02-03 | 一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104857202B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106177278A (zh) * | 2016-08-05 | 2016-12-07 | 太仓张根木生物科技有限公司 | 一种治疗感冒的胶囊 |
| CN112587601A (zh) * | 2020-12-26 | 2021-04-02 | 贵州健兴药业有限公司 | 一种改进的感冒药物组合物的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1879674A (zh) * | 2005-06-13 | 2006-12-20 | 海口绿科南药研究开发有限公司 | 当归软胶囊制剂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-02-03 CN CN201510054951.1A patent/CN104857202B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1879674A (zh) * | 2005-06-13 | 2006-12-20 | 海口绿科南药研究开发有限公司 | 当归软胶囊制剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国卫生部药典委员会编: "《卫生部药品标准中药成方制剂》", 31 December 1992 * |
| 刘落宪主编: "《中药制药工程原理与设备 第2版》", 31 May 2007, 中国中医药出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106177278A (zh) * | 2016-08-05 | 2016-12-07 | 太仓张根木生物科技有限公司 | 一种治疗感冒的胶囊 |
| CN112587601A (zh) * | 2020-12-26 | 2021-04-02 | 贵州健兴药业有限公司 | 一种改进的感冒药物组合物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104857202B (zh) | 2019-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101214278A (zh) | 提取五味子总木脂素的新原料及制备工艺和用途 | |
| CN105147618A (zh) | 一种含热敏性有效成分中药免煎剂的制备方法 | |
| CN102961414A (zh) | 中草药原浆及其应用 | |
| CN105535448A (zh) | 一种治疗儿童重症肌无力的中药组合物 | |
| CN104857202A (zh) | 一种复方抗感冒软胶囊制剂的制备方法 | |
| CN104547180A (zh) | 一种治疗冻疮乳膏及其制备方法 | |
| CN103520456A (zh) | 一种治疗感冒伤风止咳的复方中药颗粒剂 | |
| CN106619886A (zh) | 含毛茛草提取物的治疗肝炎的中西药组合物及其制备方法 | |
| CN1751721A (zh) | 一种通宣理肺的中药软胶囊及其制备方法 | |
| CN104857203A (zh) | 一种利用超声波提取制备复方感冒软胶囊制剂的方法 | |
| CN102145091B (zh) | 一种散风解热的中药组合物和制备方法 | |
| CN104666629A (zh) | 一种重感灵胶囊的制备方法及其质量检测方法 | |
| CN103340917A (zh) | 一种艾蒿中黄酮类物质的提取方法 | |
| CN102100757B (zh) | 用于止痛消肿的青鹏喷射制剂及其制备方法 | |
| CN110585295A (zh) | 一种复方止痒颗粒及其制备方法 | |
| CN109820883A (zh) | 梁王茶属植物提取物及其药物组合物制备方法及其抗溃疡用途 | |
| CN112515026A (zh) | 一种人参小分子肽压片糖果及提纯制备工艺 | |
| CN105412186A (zh) | 一种含挥发油中药材及其组合物的提取制备方法 | |
| CN102145092B (zh) | 一种散风解热的中药组合物及制备方法 | |
| CN100571728C (zh) | 一种制备万通筋骨片的方法 | |
| CN1289136C (zh) | 一种抗恶性肿瘤药物的制备方法 | |
| CN106420875A (zh) | 一种匙羹藤果在抗炎药物中的应用及其应用的组合物 | |
| CN102357175B (zh) | 一种调节神经系统功能紊乱的中药组合物及其应用 | |
| CN108324778B (zh) | 一种无糖型感冒止咳颗粒的制备方法 | |
| CN106491747B (zh) | 虫草芪参胶囊的制备及质量标准检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of compound anti-cold softgel preparation Effective date of registration: 20200506 Granted publication date: 20190920 Pledgee: Tonghua Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: JILIN TONGHUA BOXIANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002001 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220711 Granted publication date: 20190920 Pledgee: Tonghua Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: JILIN TONGHUA BOXIANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002001 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of compound anti cold soft capsule Effective date of registration: 20220713 Granted publication date: 20190920 Pledgee: Tonghua Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: JILIN TONGHUA BOXIANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022220000033 |