CN104855375A - 一种豚草植物源微胶囊制剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种豚草植物源微胶囊制剂按质量包括如下组分及含量：豚草提取物1％～4％、囊壁材料0.25％～1％、表面活性剂5％～12.5％、溶剂11.25％～45％、非溶剂5％～20％、固化剂1.5％～6％、去离子水加至100％。通过将豚草提取物与溶剂和表面活性剂混合，制成悬浮液，在剪切条件下，在悬浮液中依次加入囊壁材料、非溶剂、固化剂，余量用去离子水补足，材料在油水界面发生反应，形成囊壁，制成本发明豚草植物源微胶囊制剂。该制剂可有效保持药效和活性，提高防治效果。

Description

一种豚草植物源微胶囊制剂

技术领域

本发明属于农业技术领域，具体涉及一种豚草植物源微胶囊制剂。

背景技术

豚草(Ambrosia artemisiifolia L.)作为主要的花粉致敏原，给人类的健康造成严重威胁。近几年研究结果表明豚草可以作为低毒植物源杀虫剂，且安全性高于化学农药。将豚草粗提物质作为植物源杀虫剂，其有效成分取材于植物，因此易受光照、温度等外界条件的影响而失活，本发明对其进行微胶囊化，制成豚草提取物微胶囊剂，延长药效持效期。

微胶囊剂(microcapsules MC)是将固体、液体或气体物质包覆在天然或合成高分子材料中，以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法。将作为囊芯的活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中，形成直径在1～1000μm范围内。微胶囊剂能够延长被包覆药物的药效持效期、提高药效、降低毒性；扩大了农药的应用范围；提高农药稳定性，减少环境因素对囊芯材料的影响；挥发性减弱，储存、运输更加安全。微胶囊剂将高效农药进行包裹，具有良好的控制释放效果，减少农药浪费，提高农药对害虫的作用效果。与其他剂型相比较，微胶囊剂用水作为载体，取代二甲苯等有机溶剂，节约生产成本，减少有机溶剂对植物产生的药害。生物农药易受外界环境的影响而失去活性，将植物源农药微胶囊化使其生物活性更持久。本发明证实了微胶囊剂作为农药新剂型所发挥出的低毒、对人畜危害小和对环境无污染等优势和特点，这将是植物源农药开发利用的一条新途径。微胶囊技术有利于植物源农药的研发和推广。

发明内容

本发明目的在于针对植物源杀虫剂易受环境影响而失去活性的问题，提出一种豚草植物源微胶囊制剂，该微胶囊制剂可有效延长药效持效期。

本发明具体通过以下技术方案实现：

豚草提取物微胶囊剂以豚草提取物为有效成分，同时加入表面活性剂、溶剂、非溶剂、固化剂和水。囊皮材料选用天然生物可降解的高分子聚合物。本发明运用使用非溶剂的单凝聚法制备微胶囊剂。非溶剂是一种与聚合物溶剂相互混溶，但不能溶解聚合物，且能够使聚合物发生凝聚作用的溶剂。

一种豚草植物源微胶囊制剂，按质量分数包括如下组分及含量：豚草提取物1％～4％、囊壁材料0.25％～1％、表面活性剂5％～12.5％、溶剂11.25％～45％、非溶剂5％～20％、固化剂1.5％～6％、去离子水加至100％。

优选的一种豚草植物源微胶囊制剂按质量分数包括如下组分及含量：豚草提取物2％、囊壁材料0.5％、表面活性剂10％、溶剂22.5％、非溶剂10％、固化剂3％、去离子水加至100％。

所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80或司班80；所述的溶剂为苯、甲苯、四氯化碳或氯仿；所述的非溶剂为石油醚或玉米油；所述的固化剂为甲醛或戊二醛；所述的囊壁材料为乙基纤维素、苯基纤维素、乙酸丁基纤维素、聚乙烯、聚乙酸乙烯、硝酸纤维素、聚硬脂酸乙烯酯或聚苯乙烯。

本发明所述的豚草提取物通过以下方法制备：

1)将采摘的豚草在自然通风干燥的环境下晾干，待水分蒸发尽后将植株粉碎，通过80目分样筛，得到豚草干粉备用；

2)取豚草干粉与配制好的80％乙醇溶液按质量比1︰10制成混合液；

3)将混合液在超声波提取器中处理50min后移至真空泵进行抽滤，弃杂质，将上层溶液置于旋转蒸发仪，将有机溶剂蒸发尽并回收；

4)余下油状物质即为豚草提取活性物质，将其收集后在避光、低温环境下保存。

本发明豚草植物源微胶囊制剂通过将豚草提取物与溶剂和表面活性剂混合，制成悬浮液，在剪切条件下，在悬浮液中依次加入囊壁材料、非溶剂、固化剂，余量用去离子水补足，材料在油水界面发生反应，形成囊壁，制成本发明豚草植物源微胶囊制剂。

所述的豚草植物源微胶囊制剂用于防治森林虫害，所述的虫害包括分月扇舟蛾、美国白蛾、天幕毛虫。

本发明的豚草植物源微胶囊制剂可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。

表1本发明豚草植物源微胶囊制剂的技术指标

本发明的有益效果为：豚草提取物微胶囊剂的制备，采用非溶剂法，所用材料为天然生物可降解材料，可降低对环境的污染；本发明将豚草提取物包覆后，避免外界环境的影响加速其分解，从而减少原药用量，延长药效持效期，微胶囊粒径控制在20μm左右。

附图说明

图1是豚草提取物微胶囊的粒径分布；

图2是豚草提取物微胶囊剂的形态结构。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容、依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。

豚草提取物的制备

步骤一：研究所用豚草采于黑龙江省牡丹江市，采摘后将植株在自然通风干燥的环境下晾干，待水分蒸发尽后将植株粉碎，通过80目分样筛，收集粉末待试验使用。

步骤二：取一定量的豚草干粉与配制好的80％乙醇溶液按1︰10混合，倒入锥形瓶后封口。

步骤三：使用超声波提取器处理50min后移至真空泵进行抽滤，弃杂质，将上层溶液置于旋转蒸发仪，将有机溶剂蒸发尽并回收。

步骤四：余下油状物质即为豚草提取活性物质，将其收集后在避光、低温环境下保存。

实施例1

一种豚草植物源微胶囊制剂，通过以下方法制备：

步骤一：称取2g实验室里制备好的豚草提取物活性物质与80％乙醇溶液按1∶10混合，搅拌速度控制在低速，制成豚草提取物悬浮液。

步骤二：称取0.5g乙基纤维素，加入5倍溶剂四氯化碳，加入10mL吐温80(20％)溶液，置于磁力搅拌器进行搅拌，待整个溶液体系搅拌均匀后将豚草提取物悬浮液缓慢倒入已制好的壁材溶液里，边倒边搅拌，形成悬浮液。

步骤三：搅拌均匀后，加入10mL非溶剂石油醚。

步骤四：待体系搅拌一段时间后，加入一定量去离子水。

步骤五：继续反应一段时间后，加入固化剂戊二醛(25％)溶液3mL进行固化处理1～2h。

步骤六：固化一段时间后，将制好的微胶囊溶液进行冷却。

步骤七：利用喷雾干燥器进行干燥处理，得到豚草提取物微胶囊粉末，室温下保存。

实施例2

一种豚草植物源微胶囊制剂，通过以下方法制备：

步骤一：称取1g实验室里制备好的豚草提取物活性物质与80％乙醇溶液按1∶10混合，搅拌速度控制在低速，制成豚草提取物悬浮液。

步骤二：称取0.25g乙基纤维素，加入5倍溶剂四氯化碳，加入5mL吐温80(20％)溶液，置于磁力搅拌器进行搅拌，待整个溶液体系搅拌均匀后将豚草提取物悬浮液缓慢倒入已制好的壁材溶液里，边倒边搅拌，形成悬浮液。

步骤三：搅拌均匀后，加入5mL非溶剂石油醚。

步骤四：待体系搅拌一段时间后，加入一定量去离子水。

步骤五：继续反应一段时间后，加入固化剂戊二醛(25％)溶液1.5mL进行固化处理1～2h。

步骤六：固化一段时间后，将制好的微胶囊溶液进行冷却。

步骤七：利用喷雾干燥器进行干燥处理，得到豚草提取物微胶囊粉末，室温下保存。

实施例3

一种豚草植物源微胶囊制剂，通过以下方法制备：

步骤一：称取4g实验室里制备好的豚草提取物活性物质与80％乙醇溶液按1∶10混合，搅拌速度控制在低速，制成豚草提取物悬浮液。

步骤二：称取1g乙基纤维素，加入5倍溶剂四氯化碳，加入12.5mL吐温80(20％)溶液，置于磁力搅拌器进行搅拌，待整个溶液体系搅拌均匀后将豚草提取物悬浮液缓慢倒入已制好的壁材溶液里，边倒边搅拌，形成悬浮液。

步骤三：搅拌均匀后，加入20mL非溶剂石油醚。

步骤四：待体系搅拌一段时间后，加入一定量去离子水。

步骤五：继续反应一段时间后，加入固化剂戊二醛(25％)溶液6mL进行固化处理1～2h。

步骤六：固化一段时间后，将制好的微胶囊溶液进行冷却。

步骤七：利用喷雾干燥器进行干燥处理，得到豚草提取物微胶囊粉末，室温下保存。

本发明制备的豚草提取物微胶囊粒径分布如图1所示，中位径为25.77μm，大部分粒径分布在15.43～49.84μm之间，粒径分布集中，有极少大粒径微胶囊出现。利用电子扫描显微镜(SEM)观察豚草提取物微胶囊剂的形态结构，如图2所示。可以看出，豚草提取物微胶囊表面光滑、完整、成球状，并且形状规则、大小分布有致、杂质极少。

实施例4毒力实验

将豚草提取物与豚草提取物微胶囊分别对室外采集的分月扇舟蛾进行室内毒力测定，结果见表1。将制备好的豚草提取物和实施例1豚草提取物微胶囊采用逐级稀释法稀释，设5个梯度，分别为5倍、10倍、20倍、40倍和80倍。每个梯度3个重复，每个重复30头幼虫，并设对照组。连续观察7d，记录死亡数，每天更换叶子，清除已死亡的幼虫。最后计算出每组的死亡率和校正死亡率，并做比较分析。

表2豚草提取物及豚草提取物微胶囊剂对分月扇舟蛾的毒力测定

从表2中可以看出，试验前几天，豚草提取物的药效很明显，但是豚草提取物的药效不长久，随试验进行昆虫的死亡率明显下降，而豚草提取物微胶囊剂则一直保持稳定的药效和活性，杀虫效果一直持续到试验结束。这是因为喷洒豚草提取物后，直接暴露在环境中，受到环境的影响，其活性物质极易分解，杀虫效果立刻下降，直至活性物质挥发尽，所以在试验开始时药效很显著，随试验进行药效持续减弱。而豚草提取物微胶囊剂由于囊皮材料的保护作用，喷洒后囊芯物质开始渗透并缓慢释放，囊皮材料有效阻挡了外界环境对其不利影响，微胶囊剂的作用效果是一个缓慢的释放过程，能够持续地产生作用效果，使药效更持久、杀虫效果更好。

试验药效部分：试验药剂由申请人研发、提供，对照药剂为1.3％苦参碱水剂。

实施例5豚草提取物微胶囊剂对防治杨树分月扇舟蛾的药效试验

本试验安排在黑龙江省哈尔滨市阿城区平山镇阿城林场杨树林内，施药前调查杨树分月扇舟蛾虫害指数，在虫害发生初期施药，施药后3d、5d、7d调查虫害指数并计算死亡率，试验结果见表3。

表3豚草提取物微胶囊剂对防治杨树分月扇舟蛾的药效试验

从表3中可以看出，豚草提取物微胶囊剂能有效防治杨树分月扇舟蛾，防治效果均高于对照药剂，且防效期长，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

实施例6豚草提取物微胶囊剂对防治美国白蛾的药效试验

本试验安排在山东省淄博市高青县唐坊镇杨树林内，施药前调查美国白蛾虫害指数，在虫害发生初期施药，施药后3d、5d、7d调查虫害指数并计算死亡率，试验结果见表4。

表4豚草提取物微胶囊剂对防治美国白蛾的药效试验

从表4中可以看出，豚草提取物微胶囊剂能有效防治美国白蛾，防治效果均高于对照药剂，且防效期长，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

实施例7豚草提取物微胶囊剂对防治天幕毛虫的药效试验

本试验安排在黑龙江省大兴安岭加格达奇林业局稠李林上，施药前调查天幕毛虫虫害指数，在虫害发生初期施药，施药后3d、5d、7d调查虫害指数并计算死亡率，试验结果见表5。

表5豚草提取物微胶囊剂对防治天幕毛虫的药效试验

从表5中可以看出，豚草提取物微胶囊剂能有效防治天幕毛虫，防治效果均高于对照药剂，且防效期长，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

Claims (6)

1.一种豚草植物源微胶囊制剂，其特征在于：按质量包括如下组分及含量：豚草提取物1％～4％、囊壁材料0.25％～1％、表面活性剂5％～12.5％、溶剂11.25％～45％、非溶剂5％～20％、固化剂1.5％～6％、去离子水加至100％。

2.根据权利要求1所述的一种豚草植物源微胶囊制剂，其特征在于：豚草提取物2％、囊壁材料0.5％、表面活性剂10％、溶剂22.5％、非溶剂10％、固化剂3％、去离子水加至100％。

3.根据权利要求1或2所述的一种豚草植物源微胶囊制剂，其特征在于：

所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80或司班80；

所述的溶剂为苯、甲苯、四氯化碳或氯仿；

所述的非溶剂为石油醚或玉米油；

所述的固化剂为甲醛或戊二醛；

所述的囊壁材料为乙基纤维素、苯基纤维素、乙酸丁基纤维素、聚乙烯、聚乙酸乙烯、硝酸纤维素、聚硬脂酸乙烯酯或聚苯乙烯。

4.根据权利要求1或2所述的一种豚草植物源微胶囊制剂，其特征在于：所述的豚草提取物通过以下方法制备：

1)将采摘的豚草在自然通风干燥的环境下晾干，待水分蒸发尽后将植株粉碎，通过80目分样筛，得到豚草干粉备用；

2)取豚草干粉与配制好的80％乙醇溶液按质量比1︰10制成混合液；

3)将混合液在超声波提取器中处理50min后移至真空泵进行抽滤，弃杂质，将上层溶液置于旋转蒸发仪，将有机溶剂蒸发尽并回收；

4)余下油状物质即为豚草提取活性物质，将其收集后在避光、低温环境下保存。

5.根据权利要求1或2所述的一种豚草植物源微胶囊制剂，其特征在于：在防治森林害虫中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的森林害虫为分月扇舟蛾、美国白蛾、天幕毛虫。