CN104855342A - 一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法 - Google Patents
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104855342A CN104855342A CN201510215840.4A CN201510215840A CN104855342A CN 104855342 A CN104855342 A CN 104855342A CN 201510215840 A CN201510215840 A CN 201510215840A CN 104855342 A CN104855342 A CN 104855342A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silkworm
- nano
- copper sulfide
- feed
- biocompatibility
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- BWFPGXWASODCHM-UHFFFAOYSA-N copper monosulfide Chemical compound [Cu]=S BWFPGXWASODCHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 10
- 241000255789 Bombyx mori Species 0.000 claims abstract description 189
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 12
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 34
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 8
- 238000004904 shortening Methods 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000011298 ablation treatment Methods 0.000 abstract 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 abstract 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000000384 rearing effect Effects 0.000 abstract 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 7
- 238000007626 photothermal therapy Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 5
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019750 Crude protein Nutrition 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N Niacin Chemical compound OC(=O)C1=CC=CN=C1 PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 2
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 2
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000019784 crude fat Nutrition 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- TXKJNHBRVLCYFX-UHFFFAOYSA-N (2Z,6Z,10Z,14Z,18Z,22Z,26Z,30E,34E,38E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35,39,43-undecamethyl-tetratetraconta-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38,42-undecaen-1-ol Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCO TXKJNHBRVLCYFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101710089042 Demethyl-4-deoxygadusol synthase Proteins 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- TXKJNHBRVLCYFX-RDQGWRCRSA-N all-trans-undecaprenol Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC\C(C)=C\CO TXKJNHBRVLCYFX-RDQGWRCRSA-N 0.000 description 1
- 239000003124 biologic agent Substances 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 238000010170 biological method Methods 0.000 description 1
- 238000003390 bioluminescence detection Methods 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052798 chalcogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001787 chalcogens Chemical class 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N copper(II) sulfide Chemical compound [S-2].[Cu+2] OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002672 di-trans,poly-cis-Undecaprenol Polymers 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000001968 nicotinic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960003512 nicotinic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01K—ANIMAL HUSBANDRY; AVICULTURE; APICULTURE; PISCICULTURE; FISHING; REARING OR BREEDING ANIMALS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NEW BREEDS OF ANIMALS
- A01K67/00—Rearing or breeding animals, not otherwise provided for; New or modified breeds of animals
- A01K67/033—Rearing or breeding invertebrates; New breeds of invertebrates
- A01K67/04—Silkworms
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/12—Sulfides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Zoology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Fodder In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法,具体是利用添食育蚕法将纳米硫化铜添加在家蚕人工饲料中,利用蚕自身生物反应器的作用,使该纳米硫化铜的生物相容性得到提高,并制得含高生物相容性硫化铜的溶液。纳米硫化铜可将吸收的近红外光转换成热能,是一种高效光热转换材料,本发明制得的含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,而且其中的纳米硫化铜具有良好的生物相容性,可更广泛地用于癌症的光热消融治疗。
Description
技术领域
本发明属于生物方法改性无机材料领域,涉及含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法,特别是涉及一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法及其制品。
背景技术
近年来,光热治疗技术作为一种新型的微创治疗方法,在癌症的治疗中受到了广泛的关注。光热治疗技术利用光热转换材料标记癌细胞,再使用激光照射,材料将光能转换成热能,达到对癌细胞的选择性破坏。人体组织对近红外光的吸收很少,因此波长范围为700~1400nm的近红外激光能有效穿透生物组织,另外由于杀死癌细胞只需要杀死正常细胞一半的激光能量,不会在治疗过程中损害良性细胞,因此近红外激光驱动的光热治疗技术具有较大的发展前景。
目前主要研究的光热转换材料有四类:有机材料、金属基纳米材料、碳基纳米材料和半导体纳米材料。有机光热转换材料中,吲哚菁绿染料具有摩尔消光系数高、量子产率高等优点,已被用于生物荧光检测等方面,并被证明对动物肿瘤的光热治疗具有一定的效果,但其溶解度低,光热稳定性差,光吸收易受影响,限制了其光热转换性能的应用。金属基光热转换材料是目前研究较多的一类光热材料,主要包括金、钯等。金属基纳米材料的形态对其光学性质有较大影响,可通过调节其形貌、粒度制得所需吸收波长的光热材料。此类材料光热性能稳定,光吸收较强,但是生物毒性较大,且制备过程复杂,成本较高。碳纳米管和石墨烯等碳材料对近红外光有明显的吸收作用,有研究者成功使用聚乙二醇修饰的纳米石墨烯治愈了老鼠肿瘤,证明其在肿瘤治疗上具有很好的应用前景,只是纳米石墨烯等材料易团聚,不稳定,制备过程复杂,增加了其应用难度。
现阶段对于半导体纳米材料的研究还处于起步阶段,半导体化合物作为一种新型的光热转换材料,具有价格低廉、制备简单且易于功能化等优点,主要以硫属铜基化合物为代表。硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物,具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能。纳米硫化铜能通过能带跃迁产生对红外光特殊波段的吸收,从而产生热量。
发明内容
本发明的目的是提供一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法,更好地将纳米硫化铜用于癌症的光热治疗中。蚕沙中含84~90%的有机物,包括粗蛋白、粗脂肪、粗纤维和叶绿素等等。在本发明中,将纳米硫化铜混合在蚕饲料中喂食家蚕,纳米硫化铜经过家蚕的消化道,在家蚕的生物作用下被其吸收的蛋白质、脂肪等有机物包覆,使得纳米硫化铜的生物相容性提高。本方法的整个过程绿色环保,简便易行,且产量高。
本发明的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食添加了质量百分数为1~10%纳米硫化铜的复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液。
本发明可根据需要调节纳米硫化铜的添加量,但不宜过高,否则会影响家蚕的进食和正常发育。家蚕龄期越小,所排蚕沙颗粒较小、数量较少,不易收集,因此添食阶段选在四龄和五龄。
纳米硫化铜被家蚕摄入体内,在其消化过程中,纳米硫化铜的铜元素可与家蚕体内的蛋白质、脂肪等有机物形成配位键或螯合键而被有机物包覆,然后被家蚕排出体外,富集在蚕沙中。纳米硫化铜由于被有机物包覆,其生物相容性得到显著提高。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,所述复合饲料是指在蚕饲料中均匀混入一定量的纳米硫化铜并加热熟制的饲料;所述复合饲料的具体制备过程包括以下步骤:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后加热,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的2~3倍。
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,所述纳米硫化铜溶液在与蚕饲料混合前,先超声15~30min,使纳米粒子分散均匀。
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,所述加热是指放入微波炉中加热3~6min,微波炉的输出功率为800~1000W。
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,所述纳米硫化铜为片状结构,尺寸范围在50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
本发明所用纳米硫化铜尺寸很小,并且具有较好的水溶性,经过超声之后可稳定分散于水中,再与饲料混合均匀。复合饲料经过微波加热,冷却成型,可保持适宜的湿度,利于家蚕进食。实验证明,微波加热并不会影响纳米硫化铜的光热转换能力。
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为50~100μm,加入质量为蚕沙15~20倍的水中,然后超声30~50min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为5000~7000rpm,离心15~20min,取上层清液。
蚕沙是一种含有丰富粗蛋白和碳水化合物的多组分混合物,含有机物84%~90%,其中包括粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、叶绿素等,并含有铜、铁、锌等微量元素,还含有少量生物碱、类肾上腺皮质激素、十一葵烯醇,VA、VB、VC、VD、VE和烟酸等,其中有50%以上的可溶无氮物。因此所述含高生物相容性纳米硫化铜的溶液,不仅含有纳米硫化铜,还含有蚕沙中的可溶部分。实验证明本发明获得的含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换效果,并且具有很好的生物相容性,可见蚕沙中的可溶物对纳米硫化铜的光热转换能力并无影响。提取纯的高生物相容性纳米硫化铜需要复杂的操作,而在癌症的光热治疗中,所需使用的是纳米硫化铜溶液,因此本发明不需要将所得高生物相容性纳米硫化铜从溶液中提取出来。
如上所述的一种制备含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的添食育蚕法,所述含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度可升高8~20℃;所述含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异,表明改性后的硫化铜具有良好的生物相容性,并不会对蚕沙的生物毒性有明显影响。
有益效果:
本发明的含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力和生物相容性,有望广泛地用于癌症的光热治疗中。
本发明不需要复杂的操作过程和昂贵的实验设备,节约成本,操作简便,而且产量较高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中使用的蚕饲料,呈干燥粉末状,其主要成分及配制比例范围列于表1。
表1实验用蚕饲料的组成
实施例1
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,首先制备复合饲料,具体为:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液超声15min,使纳米粒子分散均匀,然后将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后放入微波炉中加热3min,微波炉的输出功率为1000W,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的2倍。
然后在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指蚕饲料中添加了质量百分数为1%纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为50μm,加入质量为蚕沙20倍的水中,然后超声30min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为5000rpm,离心15min,取上层清液。
上述所得纳米硫化铜为片状结构,尺寸为50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高8℃;上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异。
实验用蚕饲料的组成如下:
实施例2
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,首先制备复合饲料,具体为:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液超声30min,使纳米粒子分散均匀,然后将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后放入微波炉中加热6min,微波炉的输出功率为800W,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的3倍。
然后在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身的生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指蚕饲料中添加了质量百分数10%纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为100μm,加入质量为蚕沙15倍的水中,然后超声50min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为7000rpm,离心20min,取上层清液。
上述所得纳米硫化铜为片状结构,尺寸为50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高20℃;上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异。
实验用蚕饲料的组成如下:
实施例3
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,首先制备复合饲料,具体为:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液超声20min,使纳米粒子分散均匀,然后将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后放入微波炉中加热4min,微波炉的输出功率为900W,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的2.2倍。
然后在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身的生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指蚕饲料中添加了质量百分数为3%纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为60μm,加入质量为蚕沙16倍的水中,然后超声35min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为6000rpm,离心18min,取上层清液。
上述所得纳米硫化铜为片状结构,尺寸为50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高12℃;上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异。
实验用蚕饲料的组成如下:
实施例4
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,首先制备复合饲料,具体为:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液超声25min,使纳米粒子分散均匀,然后将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后放入微波炉中加热5min,微波炉的输出功率为950W,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的2.5倍。
然后在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身的生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指蚕饲料中添加了质量百分数为5%纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为70μm,加入质量为蚕沙19倍的水中,然后超声45min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为5500rpm,离心19min,取上层清液。
上述所得纳米硫化铜为片状结构,尺寸为50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高13℃;上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异。
实验用蚕饲料的组成如下:
实施例5
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,首先制备复合饲料,具体为:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液超声15min,使纳米粒子分散均匀,然后将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后放入微波炉中加热4.5min,微波炉的输出功率为900W,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的2倍。
然后在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身的生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指蚕饲料中添加了质量百分数为8%纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为90μm,加入质量为蚕沙18倍的水中,然后超声50min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为6000rpm,离心18min,取上层清液。
上述所得纳米硫化铜为片状结构,尺寸为50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高16℃;上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异。
实施例6
一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,首先制备复合饲料,具体为:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液超声25min,使纳米粒子分散均匀,然后将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后放入微波炉中加热6min,微波炉的输出功率为800W,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的3倍。
然后在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身的生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指蚕饲料中添加了质量百分数为9%纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为100μm,加入质量为蚕沙15倍的水中,然后超声40min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为5000rpm,离心20min,取上层清液。
上述所得纳米硫化铜为片状结构,尺寸为50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高18℃;上述所得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液与相同方法制得的天然蚕沙溶液的MTT测试结果没有显著性差异。
Claims (8)
1.一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征是:在家蚕人工饲料即蚕饲料中添加纳米硫化铜并喂养蚕,通过蚕自身生物反应器的作用,获得含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;
具体为:蚕在一龄到三龄喂食未添加纳米硫化铜的蚕饲料,四龄和五龄喂食复合饲料,添食第二天开始收集蚕沙,至五龄熟蚕停止进食为止;将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液,即得到含高生物相容性纳米硫化铜的溶液;所述复合饲料是指在蚕饲料中添加了质量百分数为1~10%的纳米硫化铜并加热熟制的饲料。
2.根据权利要求1所述的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征在于,所述复合饲料的具体制备过程包括以下步骤:
(1)将纳米硫化铜溶于水中,制成纳米硫化铜溶液;
(2)将纳米硫化铜溶液与蚕饲料搅拌均匀,然后加热,冷却后即制成复合饲料;
其中,水的质量为蚕饲料的2~3倍。
3.根据权利要求2所述的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征在于,所述纳米硫化铜溶液在与蚕饲料混合前,先超声15~30min,使纳米粒子分散均匀。
4.根据权利要求2所述的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征在于,所述加热是指放入微波炉中加热3~6min,微波炉的输出功率为800~1000W。
5.根据权利要求1或2所述的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征在于,所述纳米硫化铜为片状结构,尺寸范围在50~400nm,能够吸收近红外光,具有很好的光热转换能力。
6.根据权利要求1所述的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征在于,同一批蚕在添食期间,所述复合饲料中,纳米硫化铜的添食质量百分数保持不变。
7.根据权利要求1所述的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液的制备方法,其特征在于,将所述蚕沙进行研磨,制成悬浊液之后离心取上层清液的具体过程包括以下步骤:
(1)将蚕沙研磨至粒径为50~100μm,加入质量为蚕沙15~20倍的水中,然后超声30~50min,制成蚕沙悬浊液;
(2)将蚕沙悬浊液放入离心机进行离心,转速为5000~7000rpm,离心15~20min,取上层清液。
8.如权利要求1所述方法制备的一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液,其特征是:所述含高生物相容性纳米硫化铜的溶液具有很好的光热转换能力,在波长为980nm,功率为0.51W/cm2的激光照射下温度升高8~20℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510215840.4A CN104855342B (zh) | 2015-04-29 | 2015-04-29 | 一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510215840.4A CN104855342B (zh) | 2015-04-29 | 2015-04-29 | 一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104855342A true CN104855342A (zh) | 2015-08-26 |
CN104855342B CN104855342B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=53901874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510215840.4A Active CN104855342B (zh) | 2015-04-29 | 2015-04-29 | 一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104855342B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106622122A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-05-10 | 广西大学 | 一种石墨烯蚕沙微孔炭核壳复合材料及其制备方法与应用 |
CN109864042A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-11 | 青岛理工大学 | 一种制备高导热蚕丝的纳米石墨烯添食育蚕法及其制品 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1395861A (zh) * | 2001-07-05 | 2003-02-12 | 华岛编织股份有限公司 | 含有功能性微粒的蚕饲料和用该饲料喂食生产的蚕丝及使用该蚕丝的制品 |
JP2003210072A (ja) * | 2002-01-18 | 2003-07-29 | Takashi Kanetaka | マイナスイオンを発生する繊維の製造方法とその繊維の活用方法 |
KR100835207B1 (ko) * | 2007-05-31 | 2008-06-09 | 대한민국(관리부서:농촌진흥청장) | 은 나노입자를 함유한 천연실크 및 그의 제조방법 |
CN102677182A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-09-19 | 东华大学 | 一种利用活体蚕直接吐丝制备天然功能蚕丝的方法 |
CN102912470A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-02-06 | 东华大学 | 一种金属氧化物纳米粒子增强增韧的再生蚕丝纤维及其制备方法 |
CN103141449A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-06-12 | 苏州大学 | 一种提高家蚕对有机磷农药抗性的方法 |
CN103564196A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-12 | 苏州大学 | 一种家蚕增产添加剂 |
CN103952774A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-07-30 | 苏州大学 | 一种含纳米TiO2桑蚕丝的制备方法 |
TW201504490A (zh) * | 2013-07-16 | 2015-02-01 | Univ Kao Yuan | 具抗電磁波之奈米複合材料及其製造方法 |
-
2015
- 2015-04-29 CN CN201510215840.4A patent/CN104855342B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1395861A (zh) * | 2001-07-05 | 2003-02-12 | 华岛编织股份有限公司 | 含有功能性微粒的蚕饲料和用该饲料喂食生产的蚕丝及使用该蚕丝的制品 |
JP2003210072A (ja) * | 2002-01-18 | 2003-07-29 | Takashi Kanetaka | マイナスイオンを発生する繊維の製造方法とその繊維の活用方法 |
KR100835207B1 (ko) * | 2007-05-31 | 2008-06-09 | 대한민국(관리부서:농촌진흥청장) | 은 나노입자를 함유한 천연실크 및 그의 제조방법 |
CN102677182A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-09-19 | 东华大学 | 一种利用活体蚕直接吐丝制备天然功能蚕丝的方法 |
CN102912470A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-02-06 | 东华大学 | 一种金属氧化物纳米粒子增强增韧的再生蚕丝纤维及其制备方法 |
CN103141449A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-06-12 | 苏州大学 | 一种提高家蚕对有机磷农药抗性的方法 |
TW201504490A (zh) * | 2013-07-16 | 2015-02-01 | Univ Kao Yuan | 具抗電磁波之奈米複合材料及其製造方法 |
CN103564196A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-12 | 苏州大学 | 一种家蚕增产添加剂 |
CN103952774A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-07-30 | 苏州大学 | 一种含纳米TiO2桑蚕丝的制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106622122A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-05-10 | 广西大学 | 一种石墨烯蚕沙微孔炭核壳复合材料及其制备方法与应用 |
CN106622122B (zh) * | 2016-09-09 | 2019-02-01 | 广西大学 | 一种石墨烯蚕沙微孔炭核壳复合材料及其制备方法与应用 |
CN109864042A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-11 | 青岛理工大学 | 一种制备高导热蚕丝的纳米石墨烯添食育蚕法及其制品 |
CN109864042B (zh) * | 2019-03-26 | 2021-11-19 | 青岛理工大学 | 一种制备高导热蚕丝的纳米石墨烯添食育蚕法及其制品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104855342B (zh) | 2017-03-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ding et al. | MoO 3− x quantum dots for photoacoustic imaging guided photothermal/photodynamic cancer treatment | |
CN103449524B (zh) | 一种氧化钼纳米光热转换材料及其制备方法 | |
CN104886008B (zh) | 一种制备高强度蚕丝的氧化石墨烯添食育蚕法及其制品 | |
CN102921006B (zh) | 钨氧化物基纳米材料在制备近红外光热诊疗药物中的应用 | |
CN106630971A (zh) | 一种太赫兹活性陶粒及其制备方法 | |
CN104784691A (zh) | 一种生物相容性良好的CuS光热治疗纳米材料的制备方法 | |
CN105664159A (zh) | 生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层及其制备方法和应用 | |
CN105436514B (zh) | 一种金纳米星/二硫化钼复合材料的制备方法及其应用 | |
CN105412926A (zh) | 一种聚乙二醇修饰的铋纳米光热转换材料、其制备方法及应用 | |
CN106975449A (zh) | 一种西芹生物炭的制备方法及其应用 | |
CN104855342A (zh) | 一种含高生物相容性纳米硫化铜的溶液及其制备方法 | |
CN106075443A (zh) | 一种金包覆硒化铜纳米粒子及其制备方法与应用 | |
CN104878468A (zh) | 一种制备高性能蚕丝的纳米二氧化钛添食育蚕法及其制品 | |
CN104672407B (zh) | 一种天然黑色素‑丙烯酸复合高吸水树脂的制备方法 | |
CN107715110B (zh) | 可生物降解的黑磷基x射线光动力治疗光敏剂及其制备方法与应用 | |
Wang et al. | Progress on the luminescence mechanism and application of carbon quantum dots based on biomass synthesis | |
An et al. | Dual-wavelength responsive CuS@ COF nanosheets for high-performance photothermal/photodynamic combination treatments | |
CN107226510A (zh) | 一种养殖水体增氧剂及其制备方法 | |
CN106913871A (zh) | 一种用作肿瘤光热消融诊疗剂的铂铜纳米晶及制备方法 | |
Yan et al. | Single-laser excitation synergistic photo-and chemodynamic therapy system based on persistent luminescence nanoparticles | |
CN105748713A (zh) | 一种治疗黑土猪体外寄生虫的药浴剂 | |
CN106006637B (zh) | 一种菠萝蜜壳臭气吸附剂 | |
CN106822892B (zh) | 多孔碳纳米棒在近红外光诱导双重光疗中的应用 | |
CN110639016B (zh) | 一种二硫SiO2封装的Ni-Mn-B纳米花球状材料的制备方法及其用途 | |
CN107737945A (zh) | 一种复合纳米金颗粒的合成方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210506 Address after: No. 1487, Shanghai Hangzhou highway, Fengxian District, Shanghai, 201400 Patentee after: SHANGHAI SHUIXING HOME TEXTILE Co.,Ltd. Address before: 201620, No. 2999 Renmin Road, Xincheng District, Shanghai, Songjiang District, Songjiang Patentee before: DONGHUA University |