CN104845695A - 一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法及其应用，该方法首先通过酸性溶液中和木质加工废液至pH为3.5~6，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，再经过干燥、粉碎、筛分后得到生物质颗粒燃料粘结剂。该生物质颗粒燃料粘结剂应用于生物质颗粒燃料成型加工中，并起到生物质颗粒的粘结作用。本发明粘结剂能使生物质原料在更低的环模孔径长比条件下成型，减小环模磨损，并可以有效的提高颗粒燃料的成型率、产品密度、耐久度以及低位热值，促使生物质颗粒燃料这一可再生能源的大规模应用。

Description

一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法及其应用
技术领域：
本发明涉及一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法及其应用，属于废弃生物质资源的开发利用领域。
背景技术：
生物质颗粒燃料是将生物质原料（主要是农作物秸秆、农产品加工剩余物及林业剩余物）经过干燥、粉碎、调配等预处理后压缩成型的燃料。成型后的颗粒燃料密度大于1000 kg/m3 ，燃烧值达3500~5000 kcal/kg，能源密度与中质烟煤相当，输送、储存方便，可替代煤炭等化石燃料应用于炊事、供暖等民用领域和锅炉燃烧、发电等工业领域。
目前，我国的生物质固体成型燃料加工行业在原料配比方面普遍存在原料取材单一、成型效率差以及产品品质不达标等问题，如以单一的木薯秆、桑枝、木材边角料等木本生物质原料压制颗粒成型燃料，由于单一木本生物质的内部结构较为坚硬，容易导致成型机的主要部件损坏，缩短了成型机的使用寿命；又如以稻秆、花生壳、甘蔗渣等草本生物质原料秸秆类生物质压制颗粒成型燃料，由于木质素，纤维素成分少而导致粘合性差不易压制，产品燃烧值低。据报道，通过辅加少量的粘结剂可有效改善颗粒燃料的成型效率和提高产品品质。
木质素属非晶体，没有熔点，在一定的压力下，会发生软化并具有流动性和有胶黏性，是一种天然的、性能优异的颗粒成型燃料粘结剂。我国主要的水污染源—淀粉、酒精、制糖以及造纸行业的废液中含有大量的木质素及其衍生物，还有部分的多糖、醇类、不饱和脂肪酸、松香酸、树脂、果胶、酚类化合物等。传统上，可通过酸性溶液中和废液，木质素可析出形成悬浮颗粒，但此时木质素颗粒性似胶体，凝聚性差，导致分离非常困难，现实中需要对酸化后的废液进行加热，使木质素悬浮颗粒逐渐增大坚实而形成沉淀，最后通过离心或过滤收集木质素，经济成本较高，从而阻碍了其市场化的规模应用。
天然淀粉由于分子链中具有许多活性羟基，吸附活性点多，具有一定的絮凝性能，可以有效将溶液中悬浮的固体颗粒和胶粒絮凝沉淀。通过3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵等阳离子试剂与淀粉反应，可以增加淀粉活性基团数量并赋予其阳离子特性，更加容易通过静电作用将带有负电荷的微细颗粒和胶体结合，聚集沉降。然而阳离子淀粉本身稳定性较差，尤其在强酸强碱溶液中其絮凝效果并不理想。
发明内容：
本发明主要解决的技术问题是提供一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法及其应用，通过制备一种新颖的絮凝剂，实现酸化废液常温条件下快速回收木质素颗粒。该木质素颗粒可作为一种优异的粘结剂应用于生物质颗粒燃料制备成型中，可以使生物质原料在更低的环模孔径长比条件下成型，减小环模磨损，并可以有效的提高颗粒燃料的成型率、产品密度、耐久度以及低位热值，促使生物质颗粒燃料这一可再生能源的大规模应用。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法，首先通过酸性溶液中和木质加工废液至pH为3.5~6，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，再经过干燥、粉碎、筛分后得到生物质颗粒燃料粘结剂。
作为本发明的进一步限定，所述的酸性溶液为工业硫酸，硫酸浓度为5~15 %。
作为本发明的进一步限定，所述的木质加工废液为木薯加工制备淀粉的废液、木薯发酵制备酒精的废液、甘蔗制糖后的废液、桉树制浆后的废液中的任一种或是它们的混合物。
作为本发明的进一步限定，所述的絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
作为本发明的进一步限定，所述的絮凝剂在悬浮液中的添加量为5~80mg/100mL。
一种以上所述的生物质颗粒燃料粘结剂的应用，该生物质颗粒燃料粘结剂应用于生物质颗粒燃料成型加工中，并起到生物质颗粒的粘结作用。
作为以上所述的生物质颗粒燃料粘结剂的应用的进一步限定，所述生物质颗粒燃料粘结剂在生物质颗粒燃料成型加工中的添加量占总颗粒燃料重量的0.1~10%。
为了使本发明公开充分，本发明用到的具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛其制备方法具体步骤如下：
步骤A：将淀粉分散在水溶液中，在78~85℃，300 r/min条件下搅拌30 min，得到粘稠状的淀粉糊，冷却备用。淀粉糊中淀粉含量为5~40 wt %。
步骤B：将反应量的5-羟甲基糠醛溶液、阳离子化试剂加入到步骤A所述的淀粉糊中，5-羟甲基糠醛与淀粉的重量比例(w/w)为0.005~0.3:1，阳离子化剂与淀粉的重量比例(w/w)为0.02~0.5:1，在65 ℃、300 r/min条件下搅拌反应180min，得到改性淀粉/5-羟甲基糠醛水凝胶。阳离子化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中的任一种。本步骤中5-羟甲基糠醛溶液为5羟甲基糠醛水溶液或者含有5-羟甲基糠醛的、未经过分离纯化的糖类化合物脱水分解液的溶液；所述的糖类化合物为果糖、蔗糖和葡萄糖中的任一种，优选果糖；阳离子化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的任一种或是它们的组合物，优选3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
步骤C：将改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却后，通过滚筒法干燥，经粉碎、过筛得到白色粉末状产物为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
5-羟甲基糠醛是一个具有呋喃环的刚性小分子，通过与改性淀粉发生双官能团的交联反应，可使淀粉分子链间距增大和分子链缠绕度降低，得到具有高比表面、多孔的交联网络结构淀粉絮凝材料，即改性淀粉/5-羟甲基糠醛作为絮凝剂。故一些诸如木质素悬浮颗粒、焦糖以及果胶等物质可以更加容易的与改性淀粉/5羟甲基糠醛发生相互作用而沉降，具有用量少、沉降絮体颗粒大、沉降速度快等优点。以上具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛制备过程中的反应方程式如下：
本发明通过上述方案取得良好的技术效果：
    （1）本发明通过使用具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛作为絮凝剂对酸中和处理后的工业废液絮凝回收的沉降物，木质素的成分大于80 %，可作为一种优异的粘结剂应用于生物质颗粒燃料的制备成型中。经过木薯淀粉发酵制备酒精、甘蔗压榨制糖等经过各种工业加工处理后，木质素分子已被不同程度的降解，在生物质颗粒燃料的压制成型过程中具有更好的流动性和粘性，此外粘结剂中还有少量的果胶、焦糖、不饱和脂肪酸以及松香酸等小分子物质，在高压条件下同样具有很好的流动性和胶黏性，可以快速填充纤维素间的空隙，增加组分间相互作用，将原材料的各组分紧密结合在一起，使生物质原料在更低的环模孔径长比条件下成型，减小环模磨损，延长成型机的寿命，并有效的提高颗粒燃料的成型率、产品密度和耐久度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的阐述，但不限于这些具体的实施例，而所用的实施例均按上述的步骤操作。
实施例1：
本实施例中酸性溶液为木质加工废液为木薯加工制备淀粉的废液；絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
首先通过酸性溶液工业硫酸（硫酸浓度为5%）中和木质加工废液至pH为5.0，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，絮凝剂的加入量为8mg/100mL，250 r/min条件下搅拌10 min让絮凝剂分散均匀，随后静置30 min，可观测到工业废液中大部分的颗粒、胶体已经沉降至溶液下层，通过压滤机收集下层沉淀，干燥后粉碎，过1 mm筛即得生物质颗粒粘结剂，其中木质加工废液中木质素的回收率为75.5%，粘结剂中木质素含量为86.8 %。
    本实施例中具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂制备方法如下：
步骤A：将800g木薯淀粉分散在3200 ml去离子水溶液中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至82 ℃，搅拌持续30 min至淀粉糊化完全，冷却至室温后得到透明粘稠状的淀粉糊，计算得知淀粉糊浓度为20 wt %。
步骤B：量取800 ml的5-羟甲基糠醛溶液，70 g的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入到步骤A的淀粉糊中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至65 ℃反应180 min，得到改性淀粉/5羟甲基糠醛水凝胶。
步骤C：将步骤B所得的改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却至室温，通过滚筒温度为115 ℃，蒸汽压力为7 bar，滚筒转速为4 r/min单滚筒干燥机将水凝胶充分干燥后，粉碎、过筛即得目标产物。
实施例2：
本实施例中酸性溶液为木质加工废液为甘蔗制糖后的废液；絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
首先通过酸性溶液工业硫酸（硫酸浓度为10%）中和木质加工废液至pH为4.0，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，絮凝剂的加入量为5mg/100mL，250 r/min条件下搅拌10 min让絮凝剂分散均匀，随后静置30 min，可观测到工业废液中大部分的颗粒、胶体已经沉降至溶液下层，通过压滤机收集下层沉淀，干燥后粉碎，过1 mm筛即得生物质颗粒粘结剂，其中木质加工废液中木质素的回收率为68.2 %，粘结剂中木质素含量为82.6 %。
本实施例中具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂制备方法如下：
步骤A：将500g马铃薯淀粉分散在4500 ml去离子水溶液中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至80 ℃，搅拌持续30 min至淀粉糊化完全，冷却至室温后得到透明粘稠状的淀粉糊，计算得知淀粉糊浓度为10 wt %。
步骤B：量取1300 ml的5-羟甲基糠醛溶液，80 g2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入到步骤A的淀粉糊中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至65 ℃反应180 min，得到改性淀粉/5羟甲基糠醛水凝胶。
步骤C：将步骤B所得的改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却至室温，通过滚筒温度为115 ℃，蒸汽压力为7 bar，滚筒转速为4 r/min单滚筒干燥机将水凝胶充分干燥后，粉碎、过筛即得目标产物。
实施例3：
本实施例中酸性溶液为木质加工废液为桉树制浆后的废液；絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
首先通过酸性溶液工业硫酸（硫酸浓度为15%）中和木质加工废液至pH为3.5，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，絮凝剂的加入量为20mg/100mL，250 r/min条件下搅拌10 min让絮凝剂分散均匀，随后静置30 min，可观测到工业废液中大部分的颗粒、胶体已经沉降至溶液下层，通过压滤机收集下层沉淀，干燥后粉碎，过1 mm筛即得生物质颗粒粘结剂，沉重得知粘结剂为96 kg，其中木质加工废液中木质素的回收率76.6 %，粘结剂中木质素含量为88.2 %。
本实施例中具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂制备方法如下：
步骤A：将1000玉米淀粉分散在2000 ml去离子水溶液中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至85 ℃，搅拌持续30 min至淀粉糊化完全，冷却至室温后得到透明粘稠状的淀粉糊，计算得知淀粉糊浓度为33 wt %。
步骤B：量取250 ml的5-羟甲基糠醛溶液，25 g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入到步骤A的淀粉糊中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至65 ℃反应180 min，得到改性淀粉/5羟甲基糠醛水凝胶。
步骤C：将步骤B所得的改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却至室温，通过滚筒温度为115 ℃，蒸汽压力为7 bar，滚筒转速为4 r/min单滚筒干燥机将水凝胶充分干燥后，粉碎、过筛即得目标产物。
实施例4
本实施例中酸性溶液为木质加工废液为木薯发酵制备酒精的废液；絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
首先通过酸性溶液工业硫酸（硫酸浓度为12%）中和木质加工废液至pH为6.0，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，絮凝剂的加入量为50mg/100mL，250 r/min条件下搅拌10 min让絮凝剂分散均匀，随后静置30 min，可观测到工业废液中大部分的颗粒、胶体已经沉降至溶液下层，通过压滤机收集下层沉淀，干燥后粉碎，过1 mm筛即得生物质颗粒粘结剂，其中木质加工废液中木质素的回收率为95.3 %，粘结剂中木质素含量为85.3 %。
本实施例中具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂制备方法如下：
步骤A：将500g小麦淀粉分散在9500 ml去离子水溶液中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至78 ℃，搅拌持续30 min至淀粉糊化完全，冷却至室温后得到透明粘稠状的淀粉糊，计算得知淀粉糊浓度为5 wt %。
步骤B：量取1000 ml的5-羟甲基糠醛溶液，100 g的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，100g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵加入到步骤A的淀粉糊中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至65 ℃反应180 min，得到改性淀粉/5羟甲基糠醛水凝胶。
步骤C：将步骤B所得的改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却至室温，通过滚筒温度为115 ℃，蒸汽压力为7 bar，滚筒转速为4 r/min单滚筒干燥机将水凝胶充分干燥后，粉碎、过筛即得目标产物。
实施例5
本实施例中酸性溶液为木质加工废液为木薯加工制备淀粉的废液、木薯发酵制备酒精的废液体积比为1:1的混合物；絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
首先通过酸性溶液工业硫酸（硫酸浓度为6%）中和木质加工废液至pH为5.5，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，絮凝剂的加入量为30mg/100mL，250 r/min条件下搅拌10 min让絮凝剂分散均匀，随后静置30 min，可观测到工业废液中大部分的颗粒、胶体已经沉降至溶液下层，通过压滤机收集下层沉淀，干燥后粉碎，过1 mm筛即得生物质颗粒粘结剂，其中木质加工废液中木质素的回收率为91.8 %，粘结剂中木质素含量为87.5 %。
本实施例中具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂制备方法如下：
步骤A：将800g木薯淀粉分散在3200 ml去离子水溶液中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至82 ℃，搅拌持续30 min至淀粉糊化完全，冷却至室温后得到透明粘稠状的淀粉糊，计算得知淀粉糊浓度为20 wt %。
步骤B：量取800 ml的5-羟甲基糠醛溶液，70 g的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入到步骤A的淀粉糊中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至65 ℃反应180 min，得到改性淀粉/5羟甲基糠醛水凝胶。
步骤C：将步骤B所得的改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却至室温，通过滚筒温度为115 ℃，蒸汽压力为7 bar，滚筒转速为4 r/min单滚筒干燥机将水凝胶充分干燥后，粉碎、过筛即得目标产物。
实施例6
本实施例中酸性溶液为木质加工废液为木薯加工制备淀粉的废液、甘蔗制糖后的废液、桉树制浆后的废液体积比为1:1:1的混合物；絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
首先通过酸性溶液工业硫酸（硫酸浓度为8%）中和木质加工废液至pH为4.5，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，絮凝剂的加入量为80mg/100mL，250 r/min条件下搅拌10 min让絮凝剂分散均匀，随后静置30 min，可观测到工业废液中大部分的颗粒、胶体已经沉降至溶液下层，通过压滤机收集下层沉淀，干燥后粉碎，过1 mm筛即得生物质颗粒粘结剂，其中木质加工废液中木质素的回收率为84.2 %，粘结剂中木质素含量为90 %。
本实施例中具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛絮凝剂制备方法如下：
步骤A：将1000玉米淀粉分散在2000 ml去离子水溶液中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至85 ℃，搅拌持续30 min至淀粉糊化完全，冷却至室温后得到透明粘稠状的淀粉糊，计算得知淀粉糊浓度为33 wt %。
步骤B：量取250 ml的5-羟甲基糠醛溶液，25 g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加入到步骤A的淀粉糊中，在300 r/min条件下搅拌缓慢升温至65 ℃反应180 min，得到改性淀粉/5羟甲基糠醛水凝胶。
步骤C：将步骤B所得的改性淀粉/5羟甲基糠醛的水凝胶冷却至室温，通过滚筒温度为115 ℃，蒸汽压力为7 bar，滚筒转速为4 r/min单滚筒干燥机将水凝胶充分干燥后，粉碎、过筛即得目标产物。
应用实施例
用5mm筛网孔径的粉碎机对桉树皮进行粉碎粉碎机进行粉碎处理，随后送入气流干燥室加热干燥至含水率为16.0 %左右，在计量斗的辅助下加入一定量的以上实施例1~6获得的生物质颗粒燃料粘结剂(0~10%)后输送机送入压辊式环模型压块成型机中，在环模压孔长径比为4:1的条件下进行连续挤压成直径为8 mm，长度为30~40 mm的圆柱型颗粒，自然冷却后包装即得生物质颗粒燃料。实验最后计算产品成型率，密度，机械耐久度，灰分以及空气干燥基发热量。粘结剂添加量对生物质颗粒燃料产品质量的影响具体如表1所示。
表1 粘结剂添加量对生物质颗粒燃料产品质量的影响

Claims (7)

1.一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法，其特征在于，首先通过酸性溶液中和木质加工废液至pH为3.5~6，得到含木质素颗粒的悬浮液，然后加入絮凝剂使悬浮液中的木质素颗粒凝聚沉淀，再经过干燥、粉碎、筛分后得到生物质颗粒燃料粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶液为工业硫酸，硫酸浓度为5~15 %。
3.根据权利要求1所述的一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法，其特征在于，所述的木质加工废液为木薯加工制备淀粉的废液、木薯发酵制备酒精的废液、甘蔗制糖后的废液、桉树制浆后的废液中的任一种或是它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法，其特征在于，所述的絮凝剂为具有交联网络多孔结构的改性淀粉/5-羟甲基糠醛。
5.根据权利要求1所述的一种生物质颗粒燃料粘结剂的制备方法，其特征在于，所述的絮凝剂在悬浮液中的添加量为5~80mg/mL。
6.一种权利要求1-5任一项所述的生物质颗粒燃料粘结剂的应用，其特征在于，该生物质颗粒燃料粘结剂应用于生物质颗粒燃料成型加工中，并起到生物质颗粒的粘结作用。
7.根据权利要求6所述的一种生物质颗粒燃料粘结剂的应用，其特征在于，所述生物质颗粒燃料粘结剂在生物质颗粒燃料成型加工中的添加量占总颗粒燃料重量的0.1~10%。
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