CN104844761A - 一种落棉纤维制备吸油材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种落棉纤维制备吸油材料的方法，该方法以落棉纤维为基材，甲基丙烯酸丁酯为接枝单体，通过非均相自由基接枝聚合法制备落棉纤维吸油材料。该制备方法工艺流程短，生产设备要求低，所得吸油材料具有吸油速度快、保油性好、亲油拒水等优点，同时所得吸油材料保持了良好的纤维状结构，吸附油品后相比棉纤维，落棉纤维吸油材料表现出更好的缠结性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机吸油材料的制备方法，具体为一种落棉纤维制备吸油材料的方法。
背景技术
近年来，石油泄漏事件频发，采用吸附材料对泄露油品进行回收是最经济、有效的手段之一。当前吸附材料主要分为无机矿物质类、合成有机类和天然有机类，其中无机矿物质类吸油材料吸油率较低、悬浮性差，多为颗粒状或粉末状，不利于现场操作；合成有机类吸油材料吸油率高、悬浮性优良，但不可降解、易造成二次污染，且多以石油副产品为合成单体，在石油资源日益枯竭的今天，原料来源也会日益受限；天然有机类吸油材料吸油率高，但通常吸油吸水，受压易侧漏。以天然物质为基材开发的新型吸油材料可有效克服传统天然有机类吸油材料的缺陷，且具有吸附速率快、吸油率高、生物可降解等特点，正日益受到人们的广泛关注。
我国是一个棉花生产、消费和进口大国，充分利用棉花加工过程中产生的落棉纤维，不仅能够达到节约资源的目的，而且能够提高棉花的附加值，此外，选用落棉纤维为基材制备新型吸油材料，还可降低市场对聚丙烯及聚氨酯类合成吸油材料的需求，从而达到保护环境的要求。落棉纤维为棉纺精梳工艺中从原料中分离出来的纤维，其特点为长度短、粗及可纺性差，含量一般占到原材料的13％-22％，在精梳工艺中落棉纤维不仅影响精梳条质量，而且影响下游工序中的成纱质量，如造成条干不匀率增大、纱疵、断裂强力降低和毛羽等。但当选用落棉纤维直接作为吸油材料时，具有保油性差、受挤压易侧漏和易霉蛀等缺点。国内关于选用落棉纤维作为吸油材料的研究较少，专利号为ZL201210282960.2的专利公开了一种纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维的制备方法，选取棉浆粕为基材，氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺复合溶剂为溶解体系，通过ATRP法使纤维素溶液与甲基丙烯酸丁酯发生接枝共聚反应生成共聚物，最后通过干湿法纺丝技术制备纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维。现有研究多集中于棉浆粕，相比落棉纤维，需增加额外的工艺流程，如需打碎、溶解等，所制成品基本失去纤维状结构，宏观多为片状或者颗粒状，限制其应用范围，同时在制备工艺中采用微波辐射或冷冻干燥等，对加工设备要求较高，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种落棉纤维制备吸油材料的方法，该方法以落棉纤维为基材，甲基丙烯酸丁酯为接枝单体，通过非均相自由基接枝聚合法制备落棉纤维吸油材料。该制备方法工艺流程短，生产设备要求低，所得吸油材料具有吸油速度快、保油性好、亲油拒水等优点，同时所得吸油材料保持了良好的纤维状结构，吸附油品后相比棉纤维，落棉纤维吸油材料表现出更好的缠结性。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种落棉纤维制备吸油材料的方法，其特征在于该方法以落棉纤维为基材，甲基丙烯酸丁酯为接枝单体，通过非均相自由基接枝聚合法制备落棉纤维吸油材料，具体包括以下步骤：
(1)落棉纤维的预处理：将落棉纤维浸渍于分析纯丙酮中0.5-2h，取出后用无水乙醇洗涤3～5次，去除落棉纤维表面的可溶性杂质后，烘干备用；
(2)接枝反应：取0.5～1g步骤(1)处理的落棉纤维样品，将其撕扯为松散条状后，加入到装有50-150ml去离子水、磁力转子和冷凝管的三口烧瓶中，并分散均匀；将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，通入氮气，搅拌同时升温至70～80℃，调节磁力搅拌器转速，使得落棉纤维能够沉于去离子水的液面下；取引发剂过硫酸钾加入到三口烧瓶中，引发剂加入质量为落棉纤维质量的2～10％，在70～80℃反应20～40min；再称取交联剂二乙烯苯和接枝单体甲基丙烯酸丁酯，加入到三口烧瓶中，甲基丙烯酸丁酯的加入质量为落棉纤维质量的1～2倍，二乙烯苯的加入质量为落棉纤维质量的0.5～1.5倍，在70～80℃继续反应3～5h，得到接枝聚合产物；
(3)后处理：将步骤(2)制得的接枝聚合产物用去离子水洗涤3～5遍后，用无水乙醇浸渍0.5～1h，而后用无水乙醇洗涤2～3次，去除接枝反应中未反应的接枝单体及接枝单体均聚物，烘干后，即可得甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1)选用棉纺精梳工艺中产生的废旧落棉纤维为原材料，既可提高棉纤维的利用率，也可增加棉纤维的附加经济效益。为减少杂质影响，经过丙酮、乙醇浸渍洗涤，去除落棉纤维表面蜡质层、果胶、木质素及半纤维素等。
2)非均相自由基接枝聚合为化学改性工艺中重要的改性方法之一，具有简便易行、成本低廉等优点。
3)所制备的落棉纤维吸油材料具有吸油速率快、保油性好和亲油拒水等优点。
4)现有的关于棉纤维改性工艺多集中于棉浆粕，改性后纤维状态无法保持。本发明所制备的落棉纤维吸油材料保持了落棉纤维的纤维状结构(参见附图1)，吸附面积大，具有更多样的加工方式及广阔的应用范围。
附图说明
图1是本发明一种落棉纤维制备吸油材料的方法实施例1的电镜图；
具体实施方式
下面给出本发明方法的具体实施例。
实施例1
(1)落棉纤维的预处理：将落棉纤维浸渍于丙酮分析纯中0.5h，取出后用无水乙醇洗涤5次，去除落棉纤维表面的可溶性杂质后，烘干备用；
(2)接枝反应：取1g步骤(1)处理的落棉纤维样品，将其撕扯为松散条状后，加入到装有150ml去离子水、磁力转子和冷凝管的三口烧瓶中，并分散均匀；将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，通入氮气，搅拌同时升温至75℃，调节磁力搅拌器转速，使得落棉纤维能够沉于去离子水的液面下；加入引发剂过硫酸钾0.025g，75℃反应20min；加入接枝单体甲基丙烯酸丁酯1.5g、交联剂二乙烯苯0.63g，75℃继续反应4h，得到接枝聚合产物；
(3)后处理：将步骤(2)制得的接枝聚合产物用去离子水洗涤5遍后，用无水乙醇浸渍0.5h，无水乙醇洗涤3次，去除接枝反应中未反应的接枝单体及接枝单体均聚物，烘干后，即可得甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料。
经检测，其对柴油的吸油率为15.15g/g，当其承受压强为1KPa时，保油率为86.3％；其对豆油的吸油率为20.78g/g，承受压强为1KPa时，保油率为86％。由图1的电镜图可以看出落棉纤维的纤维状结构保持完好。
实施例2
(1)落棉纤维的预处理：将落棉纤维浸渍于丙酮分析纯中1h，取出后用无水乙醇洗涤5次，去除落棉纤维表面的可溶性杂质后，烘干备用；
(2)接枝反应：取1g步骤(1)处理的落棉纤维样品，将其撕扯为松散条状后，加入到装有140ml去离子水、磁力转子和冷凝管的三口烧瓶中，并分散均匀；将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，通入氮气，搅拌同时升温至75℃，调节磁力搅拌器转速，使得落棉纤维能够沉于去离子水的液面下；加入引发剂过硫酸钾0.025g，75℃反应30min；加入接枝单体甲基丙烯酸丁酯1.5g、交联剂二乙烯苯1.13g，75℃继续反应4h，得到接枝聚合产物；
(3)后处理：将步骤(2)制得的接枝聚合产物用去离子水洗涤5遍后，用无水乙醇浸渍1h，无水乙醇洗涤3次，去除接枝反应中未反应的接枝单体及接枝单体均聚物，烘干后，即可得甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料。
经检测，其对柴油的吸油率为14.6g/g，当其承受压强为1KPa时，保油率为91.5％；其对豆油的吸油率为18.81g/g,承受压强为1KPa时，保油率为88.2％。
实施例3
(1)落棉纤维的预处理：将落棉纤维浸渍于丙酮分析纯中2h，取出后用无水乙醇洗涤3次，去除落棉纤维表面的可溶性杂质后，烘干备用；
(2)接枝反应：取0.8g步骤(1)处理的落棉纤维样品，将其撕扯为松散条状后，加入到装有115ml去离子水、磁力转子和冷凝管的三口烧瓶中，并分散均匀；将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，通入氮气，搅拌同时升温至80℃，调节磁力搅拌器转速，使得落棉纤维能够沉于去离子水的液面下；加入引发剂过硫酸钾0.06g，80℃反应40min；加入接枝单体甲基丙烯酸丁酯1.2g、交联剂二乙烯苯0.5g，80℃继续反应5h，得到接枝聚合产物；
(3)后处理：将步骤(2)制得的接枝聚合产物用去离子水洗涤3遍后，用无水乙醇浸渍1h，无水乙醇洗涤2次，去除接枝反应中未反应的接枝单体及接枝单体均聚物，烘干后，即可得甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料。
经检测，其对柴油的吸油率为14.97g/g，当其承受压强为1KPa时，保油率为89％；其对豆油的吸油率为16.51g/g,承受压强为1KPa时，保油率为82.4％。
实施例4
(1)落棉纤维的预处理：将落棉纤维浸渍于丙酮分析纯中1.5h，取出后用无水乙醇洗涤5次，去除落棉纤维表面的可溶性杂质后，烘干备用；
(2)接枝反应：取1g步骤(1)处理的落棉纤维样品，将其撕扯为松散条状后，加入到装有145ml去离子水、磁力转子和冷凝管的三口烧瓶中，并分散均匀；将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，通入氮气，搅拌同时升温至70℃，调节磁力搅拌器转速，使得落棉纤维能够沉于去离子水的液面下；加入引发剂过硫酸钾0.05g，70℃反应20min；加入接枝单体甲基丙烯酸丁酯1.5g、交联剂二乙烯苯0.63g，70℃继续反应3h，得到接枝聚合产物；
(3)后处理：将步骤(2)制得的接枝聚合产物用去离子水洗涤3遍后，用无水乙醇浸渍1h，无水乙醇洗涤2次，去除接枝反应中未反应的接枝单体及接枝单体均聚物，烘干后，即可得甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料。
经检测，其对柴油的吸油率为13.62g/g，当其承受压强为1KPa时，保油率为88％；其对豆油的吸油率为16.97g/g，承受压强为1KPa时，保油率为80％。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (2)
1.一种落棉纤维制备吸油材料的方法，其特征在于该方法以落棉纤维为基材，甲基丙烯酸丁酯为接枝单体，通过非均相自由基接枝聚合法制备落棉纤维吸油材料，具体包括以下步骤：
（1）落棉纤维的预处理：将落棉纤维浸渍于分析纯丙酮中0.5-2h，取出后用无水乙醇洗涤3~5次，去除落棉纤维表面的可溶性杂质后，烘干备用；
（2）接枝反应：取0.5~1g步骤（1）处理的落棉纤维样品，将其撕扯为松散条状后，加入到装有50-150ml去离子水、磁力转子和冷凝管的三口烧瓶中，并分散均匀；将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，通入氮气，搅拌同时升温至70~80℃，调节磁力搅拌器转速，使得落棉纤维能够沉于去离子水的液面下；取引发剂过硫酸钾加入到三口烧瓶中，引发剂加入质量为落棉纤维质量的2~10％，在70~80℃反应20~40min；再称取交联剂二乙烯苯和接枝单体甲基丙烯酸丁酯，加入到三口烧瓶中，甲基丙烯酸丁酯的加入质量为落棉纤维质量的1~2倍，二乙烯苯的加入质量为落棉纤维质量的0.5~1.5倍，在70~80℃继续反应3~5h，得到接枝聚合产物；
（3）后处理：将步骤（2）制得的接枝聚合产物用去离子水洗涤3~5遍后，用无水乙醇浸渍0.5~1h，而后用无水乙醇洗涤2~3次，去除接枝反应中未反应的接枝单体及接枝单体均聚物，烘干后，即可得甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料。
2.权利要求1所述落棉纤维制备吸油材料的方法制得的甲基丙烯酸丁酯接枝改性落棉纤维吸油材料，所述吸油材料对柴油的吸油率为13.62-15.15 g/g，当其承受压强为1KPa时，保油率为86.3-91.5%；所述吸油材料对豆油的吸油率为16.51-20.78g/g，当其承受压强为1KPa时，保油率为80-88.2%。
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