CN104844274A - 一种抗菌蜂窝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌蜂窝陶瓷的生产方法,将已经烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液进行前处理,清洗烘干后,在温度30-40℃下进行化学粗化20-40min,将处理好的样品浸入浸渍液中,通过超声赶走陶瓷蜂窝孔中的气泡,清洗除去附着在陶瓷上的油污,促进溶液在蜂窝陶瓷中的均匀渗透,浸泡使金属抗菌离子充分吸附到蜂窝陶瓷表面微孔中,加入稳定剂和银防变色剂OY-2A;然后将蜂窝陶瓷取出干燥、焙烧即得抗菌蜂窝陶瓷;该方法工艺条件简便,成本低,应用前景可观;制得的抗菌蜂窝陶瓷抗菌离子使用量少,烧结温度低,能耗低,杀菌率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌蜂窝陶瓷的制备方法。
背景技术
生活中的细菌、真菌、病毒等微生物,对人体危害重大,为此人类开发出了各种抗菌制品。陶瓷广泛应用于人们的生活中,因此抗菌陶瓷的研究成为了人们研究的重点。目前,抗菌陶瓷的制备主要有往陶瓷原料中直接加入抗菌剂,如发明专利“一种抗菌陶瓷砖及其制备方法”(公开号CN103641439A)通过往陶瓷原料中加入抗菌剂磷酸银,氧化铜等制备抗菌陶瓷。这种方法简便,但是需要耗费大量的抗菌剂磷酸银,氧化铜等,经济价值不高,而且要达到理想的杀菌率需要的抗菌剂的量就更大。为了克服这一缺点,有研究者将抗菌剂添加到釉水里,然后通过高温烧结制备抗菌陶瓷。如发明专利“无机抗菌陶瓷及生产工艺”(公开号CN1279222A)通过将抗菌剂与釉料混合,将混合物施于陶瓷表面并进行烧结来制备抗菌陶瓷。这种方法较之直接将抗菌剂添加到陶瓷原料中节约大量抗菌剂,更经济实用。但是陶瓷起抗菌作用的是陶瓷的表面,较厚的釉层含有大量抗菌剂,造成了抗菌剂的浪费。并且陶瓷的烧制要在1300℃下,这么高的温度会破坏抗菌剂的结构及成分,大大影响杀菌性。鉴于此,有研究者通过高温将银及银的氧化物气化,进行气相沉积,把抗菌金属附着在陶瓷表面。如发明专利“抗菌陶瓷及其生产方法”(CN1149039A),通过在窖内气化银或氧化银来汽化银或者氧化银,将烧制好的陶瓷通过这些汽化物,经过气相沉积,银或者氧化银附着在陶瓷的表面。这种方法能够节约抗菌剂,但是工艺过于复杂,并且高温需要耗费大量的能源。
蜂窝陶瓷是近三十年来开发的一种结构似蜂窝形状的新型陶瓷产品。蜂窝陶瓷属于一个种类,所用的材质:堇青石、莫来石、钛酸铝、活性炭、碳化硅、活性氧化铝、氧化锆、氮化硅及堇青石一莫来石、堇青石一钛酸铝等复合基质。由最早使用在小型汽车尾气净化到今天广泛应用在化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械等工业中,而且越来越广泛,发展前景相当可观。蜂窝陶瓷由无数相等的孔组成,有各种形状,目前最大的孔数已达到了每平方厘米20~40,密度每立方厘米4~6克,吸水率最高达20%以上。由于多孔薄壁的特点,大大增加了载体的几何表面积和改善了抗热冲击性能。蜂窝陶瓷材料由于其高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨等特异性能可广泛应用于蓄热体、填料、催化剂载体和过滤材料等领域。
本发明针对以上抗菌陶瓷制备中,抗菌剂消耗大,高温烧制致使抗菌离子失去活性,杀菌率低,工艺复杂等缺点,采用具有比表面积较大、耐酸碱、耐腐蚀、高浸润性等特性的蜂窝陶瓷做抗菌载体,经含抗菌离子的母液浸润,通过300-500℃烧制,使蜂窝陶瓷表面具有高效的抗菌性能。即保证了较高的杀菌率,又节约了成本,工艺条件简便,应用前景可观。
发明内容
本发明目的在于解决抗菌陶瓷生产过程中抗菌离子消耗量大,浪费多,高温烧结致使杀菌离子失活,杀菌率低,能耗高,工艺复杂等问题,提供了一种抗菌蜂窝陶瓷的制备方法。
本发明方法按如下步骤进行:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在30~40℃下进行化学粗化20~40 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在70~90℃下烘干30~60 min;造成粗糙表层,增大接触面积,去除附着在陶瓷上的泥污、氧化物以及粘附或吸附物,
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.01-0.5%的浸渍液中,在功率60~120 W条件下超声处理10~30 min,赶走陶瓷蜂窝孔中的气泡,清洗除去附着在陶瓷上的油污,促进溶液在蜂窝陶瓷中的均匀渗透,再浸泡0.5~3 h使金属离子充分吸附到蜂窝陶瓷表面微孔中,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.01~0.1 mol·L-1的AgCl溶液1~5 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积6-10%的银防变色剂OY-2A,再浸泡0.5~1 h,其中浸渍液为硝酸银、硫酸铜、硫酸锌、硫酸钛溶液中的一种或几种的混合溶液;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于100~200℃下处理0.5~3 h,然后置于300~500℃的马弗炉中焙烧0.5~3 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
其中所述粗化液的组成物及重量百分比为50~60%硫酸、10~25%氢氟酸、20~40%水。
本发明方法相对于现有技术的优点和技术效果如下:
本发明针对普通抗菌陶瓷制备中,抗菌离子消耗量大,高温烧制致使抗菌离子失去活性,高温制备时能耗高,杀菌率低,工艺复杂等缺点,采用具有比表面积较大、耐酸碱、耐腐蚀高浸润性等特性的蜂窝陶瓷做抗菌载体,经含抗菌离子母液浸润,通过300-500℃烧制,制成具有高效抗菌性能的抗菌蜂窝陶瓷。通过实施例表明制备出的抗菌蜂窝陶瓷有较高的杀菌率,与其它普通抗菌陶瓷相比杀菌率高,工艺条件简便,成本低,应用前景可观;制得的抗菌蜂窝陶瓷抗菌离子使用量少,烧结温度低(低温烧制可更好的保持杀菌剂的活性,并可降低能耗),能耗低,杀菌率高,工艺简单。
该产品可广泛应用于冰箱内除菌、空气净化器、空调除菌等环保领域。
抗菌检测:菌种采用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌,杀菌率采用GB21551.2-2010中的方案进行检测、计算。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1:本抗菌蜂窝陶瓷的制备方法如下:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在30℃下进行化学粗化40 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在90℃下烘干30 min,其中粗化液的组成物及重量百分比为50%硫酸、20%氢氟酸、30%水;
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.01%的硝酸银溶液中,在功率60 W条件下超声处理30 min后,再浸泡0.5 h,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.01 mol·L-1的AgCl溶液5 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积6%的银防变色剂OY-2A,再浸泡1 h;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于200℃下处理0.5 h,然后置于300℃的马弗炉中焙烧3 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
利用抗菌试验对产品的抗菌性能进行研究。实验过程如下:煮制固体培养基(蛋白胨10 g、牛肉膏5 g、氯化钠5 g、琼脂17.5 g、蒸馏水1000 ml),倒入锥形瓶中,经压力蒸气灭菌器高压(120℃,1.5 MPa)杀菌20 min后趁热分装到培养皿中,无菌条件下冷却,得到固体培养基。将培养好的大肠杆菌菌液制成浓度为5.0×105-10×105 cfu/ml细菌悬液,取样品直径一般50 mm的圆样片,吸取1.0 ±0.1 ml的菌液接种至样品上,保证菌液分布均匀,且不触壁,旋紧盖子,防止蒸发,在37℃下培养18-24 h。静置培养后,向盛有样品的瓶中分别加入100 ml灭菌后的磷酸盐缓冲溶液作为洗脱液(2.83 g无水磷酸氢二钠,1.36 g磷酸氢钾,1000 ml蒸馏水,调节pH为7.0-7.2),放置于振荡器上,200 r·min-1的转速下充分振荡30 min。静置后,做梯度稀释至1×103-5×103 cfu/ml,将菌液接种到固体培养基上,并且涂板均匀。将固体培养基倒置在培养箱中,于37℃下培养18-24 h。经培养后,由单个细胞生长繁殖形成菌落,统计菌落数目,即可计算出样品中的含菌数。比较空白样与检测样品的含菌数,得到杀菌率。结果见表1:
表1
。
实施例2:本抗菌蜂窝陶瓷的制备方法如下:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在40℃下进行化学粗化20 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在70℃下烘干60 min,其中粗化液的组成物及重量百分比为60%硫酸、10%氢氟酸、30%水;
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.05%的硝酸银中,在功率120 W条件下超声处理10 min后,再浸泡2 h,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.05 mol·L-1的AgCl溶液3 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积10%的银防变色剂OY-2A,再浸泡0.5 h;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于100℃下处理3 h,然后置于500℃的马弗炉中焙烧0.5 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
采用菌落计数法进行抗菌实验(同实施例1),检测银型抗菌蜂窝陶瓷的杀菌效果,结果见表2:
表2
。
实施例3:本抗菌蜂窝陶瓷的制备方法如下:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在35℃下进行化学粗化30 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在80℃下烘干40 min,其中粗化液的组成物及重量百分比为55%硫酸、25%氢氟酸、20%水;
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.1%的硝酸银中,在功率100 W条件下超声处理20 min后,再浸泡3 h,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.1 mol·L-1的AgCl溶液1 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积8%的银防变色剂OY-2A,再浸泡0.8 h;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于150℃下处理2 h,然后置于400℃的马弗炉中焙烧2 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
采用菌落计数法进行抗菌实验(同实施例1),检测银型抗菌蜂窝陶瓷的杀菌效果,结果见表3:
表3:
。
实施例4:本抗菌蜂窝陶瓷的制备方法如下:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在35℃下进行化学粗化35 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在75℃下烘干50 min,其中粗化液的组成物及重量百分比为50%硫酸、10%氢氟酸、40%水;
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.1%的浸渍液(硫酸锌和硫酸钛按质量比1:2混合)中,在功率80 W条件下超声处理25 min后,再浸泡1 h,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.02 mol·L-1的AgCl溶液2 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积7%的银防变色剂OY-2A,再浸泡0.6 h;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于120℃下处理2 h,然后置于350℃的马弗炉中焙烧1 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
采用菌落计数法进行抗菌实验(同实施例1),检测锌钛混合型抗菌蜂窝陶瓷的杀菌效果,结果见表4:
表4:
。
实施例5:本抗菌蜂窝陶瓷的制备方法如下:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在40℃下进行化学粗化35 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在85℃下烘干40 min,其中粗化液的组成物及重量百分比为60%硫酸、15%氢氟酸、25%水;
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.5%的浸渍液(硫酸铜和硫酸锌按质量比1:2混合)中,在功率90 W条件下超声处理25 min后,再浸泡1.5 h,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.04 mol·L-1的AgCl溶液3 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积9%的银防变色剂OY-2A,再浸泡0.7 h;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于160℃下处理2.5 h,然后置于450℃的马弗炉中焙烧1.5 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
采用菌落计数法进行抗菌实验(同实施例1),检测锌钛混合型抗菌蜂窝陶瓷的杀菌效果,结果见表5:
表5:
Claims (2)
1.一种抗菌蜂窝陶瓷的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液在30~40℃下进行化学粗化20~40 min,粗化后用蒸馏水清洗样品,彻底清洗至水清澈,在70~90℃下烘干30~60 min;
(2)将步骤(1)样品浸入质量百分比浓度为0.01~0.5%的浸渍液中,在功率60~120 W条件下超声处理10~30 min后,再浸泡0.5~3 h,然后按每100 ml浸渍液加入浓度0.01~0.1 mol·L-1的AgCl溶液1~5 ml的比例加入AgCl溶液做稳定剂,加入浸渍液体积6-10%的银防变色剂OY-2A,再浸泡0.5~1 h,其中浸渍液为硝酸银、硫酸铜、硫酸锌、硫酸钛溶液中的一种或几种的混合溶液;
(3)将蜂窝陶瓷取出置于100~200℃下处理0.5~3 h,然后置于300~500℃的马弗炉中焙烧0.5~3 h,冷却即得抗菌蜂窝陶瓷。
2.根据权利要求1所述抗菌蜂窝陶瓷的制备方法,其特征在于:粗化液的组成物及重量百分比为50~60 %硫酸、10~25 %氢氟酸、20~40 %水。
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