CN104843752A - 一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法。该方法向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙，然后固液分离，得到除铁铝酸钠溶液；其中，所述活性硅酸钙的粒径＜40μm，孔径为2～50nm，比表面积为150～200m2/g。本发明的除铁方法操作简便，成本和能耗低，并且除铁效果良好。

Description

一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法
技术领域
本发明涉及一种除铁方法，特别是涉及一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法。
背景技术
目前，氧化铝国家标准中冶金级氧化铝一级品要求Fe2O3≤0.02％，而某些特殊用途的化学品氧化铝要求铁含量更低。然而，工业来源的铝酸钠溶液中含有少量的铁，这些铁在后续生产中会进入氧化铝产品中，从而影响产品的质量指标与产品白度。随着电解铝工业和化学品氧化铝产业的发展，尤其是生产高纯氧化铝产品和沸石类产品时，产品的纯度和白度很难达到质量要求，因此对氧化铝中铁含量的控制要求越来越高，而铝酸钠溶液中的铁成为了影响产品质量的关键因素，必须对铝酸钠溶液进行除铁。
为了降低铝酸钠溶液中杂质铁的含量，国内外对铝酸钠溶液除铁这一课题进行了广泛的研究，并且提出了多种除铁方法。例如，公开号为CN101391790A的中国专利公开了一种铝酸钠溶液的除铁方法，将粒状或柱状活性炭加入到铝酸钠溶液中于55～65℃下进行搅拌除铁，然后再用活性炭床层过滤进行深度除铁，该方法操作相对复杂，并且除铁率仅为60～80％。公告号为CN 102976381B的中国专利公开了一种铝酸钠溶液除硫和铁的方法，向铝酸钠溶液中加入铁基添加剂，在温度为30～130℃下反应10～600min后固液分离，然而其除铁后的铝酸钠溶液中氧化铁的含量大多为10～30mg/L，除铁效果有限。公告号为CN 102923745B的中国专利公开了一种铝酸钠溶液脱除硅和铁的方法，首先通入CO2气体对铝酸钠溶液进行预处理，使溶液的pH值保持在13～14，然后加入氧化钙和EDTA进行加压脱杂深度脱除硅和铁，尽管净化后溶液中铁的浓度低于0.1mg/L，然而该方法成本和能耗均较高，不利于实际应用。
发明内容
本发明提供一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法，用于解决现有技术中的除铁方法成本高、操作复杂、除铁效果有限等技术缺陷。
本发明提供一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法，向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙，然后固液分离，得到除铁铝酸钠溶液；其中，所述活性硅酸钙的粒径＜40μm，孔径为2～50nm，比表面积为150～200m2/g。
本发明所使用的活性硅酸钙可以通过现有技术制备得到，例如采用公开号为CN 102249253A专利中的方法制备得到。具体地，所述活性硅酸钙可以是通过如下方法制备得到的：
将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液进行脱硅反应，然后固液分离得到脱硅液；
将所述脱硅液与石灰乳进行反应，然后过滤、脱碱、洗涤，得到活性硅酸钙。
进一步地，所述高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液的质量比为1：(0.2～0.8)，优选为1：(0.2～0.4)；所述氢氧化钠溶液的质量百分含量为10～30％，优选为15～20％；所述脱硅反应的温度为70～135℃，优选为90～110℃；反应时间为0.5～4h，优选为2～4h。
在本发明中，所述活性硅酸钙的加入量可以为每升铝酸钠溶液加入活性硅酸钙3～30g，进一步为8～20g。
在一实施方式中，可以向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙并搅拌20～240min，例如30～180min。特别是，可以控制所述搅拌的速度为100～500r/min。
本发明对所述除铁的温度无严格控制，例如可以向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙并控制体系温度为60～90℃，该温度范围既可以加快除铁速度，也不会产生较高的能耗或需要额外增加设备。
此外，本发明对所述铝酸钠溶液的来源不作严格限制，所述铝酸钠溶液可以为工业烧结法铝酸钠溶液、工业拜耳法铝酸钠溶液或工业氧化铝或氢氧化铝经碱溶解所得溶液。
在一实施方式中，所述铝酸钠溶液为工业烧结法铝酸钠溶液，该铝酸钠溶液的组成根据其制备工艺而确定，例如铝酸钠溶液中氧化铝的含量可以为80～120g/L；氧化铁的含量可以为8～20mg/L；苛性比可以为1.2～1.3等。
在本发明中，所述除铁铝酸钠溶液中氧化铁的含量＜2mg/L。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明采用的除铁剂活性硅酸钙廉价易得，其性能稳定、安全无毒，在除铁过程中不会产生二次离子污染，并且除铁效果好；此外，除铁后的活性硅酸钙无需进行任何处理即可用作填料、造纸、保温材料等原料，并且不会对其后续使用效果造成任何不利影响。
2、本发明的除铁方法不仅操作简便，而且工艺成本较低，除铁后的铝酸钠溶液中氧化铁的含量＜2mg/L，除铁率可达80％以上，具有较大的推广应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的活性硅酸钙的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取高铝粉煤灰(氧化铝含量为48％，氧化硅含量为40％)100克，向其中加入20克质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液后混匀，将混合物放置于内衬聚四氟乙烯的反应釜中，于90℃下进行脱硅反应，反应4小时后取出反应物，过滤，得到脱硅液和滤渣。向脱硅液中加入石灰乳，于室温搅拌1小时后，过滤、脱碱、洗涤、干燥，得到活性硅酸钙，其扫描电镜图如图1所示。结果表明，该活性硅酸钙呈球状，其外表具有较多的褶皱，主要呈蜂窝状、层状、卷曲层状，微粒内部及表面孔隙发达，粒径为20～40μm，孔径为2～45nm，比表面积可达160m2/g。
取1L工业烧结法铝酸钠溶液(Al2O3含量为115.29g/L，Fe2O3含量为0.0098g/L，苛性比αk为1.2)，将其置于可控温的实验室分解槽内，随后加入8克上述制备的活性硅酸钙，在200r/min的转速和70℃的温度下匀速搅拌60min，搅拌完毕后取出并过滤分离，得到脱铁铝酸钠溶液。经化学分析，该脱铁铝酸钠溶液中Al2O3含量为114.47g/L，Fe2O3含量为0.0016g/L，除铁率为83.67％。
实施例2
取1L工业烧结法铝酸钠溶液(Al2O3含量为96.83g/L，Fe2O3含量为0.0152g/L，苛性比αk为1.2)，将其置于可控温的实验室分解槽内，随后加入10克实施例1制备的活性硅酸钙，在300r/min的转速和90℃的温度下匀速搅拌120min，搅拌完毕后取出并过滤分离，得到脱铁铝酸钠溶液。经化学分析，该脱铁铝酸钠溶液中Al2O3含量为96.21g/L，Fe2O3含量为0.0015g/L，除铁率为90.13％。
实施例3
取1L工业烧结法铝酸钠溶液(Al2O3含量为105.24g/L，Fe2O3含量为0.0101g/L，苛性比αk为1.2)，将其置于可控温的实验室分解槽内，随后加入15克实施例1制备的活性硅酸钙，在100r/min的转速和60℃度条件下匀速搅拌60min，搅拌完毕后取出并过滤分离，得到脱铁铝酸钠溶液。经化学分析，该脱铁铝酸钠溶液中Al2O3浓度为104.92g/L，Fe2O3浓度为0.0019g/L，除铁率为81.19％。
实施例4
取高铝粉煤灰(氧化铝含量为48％，氧化硅含量为40％)200克，向其中加入80克质量百分含量为15％的氢氧化钠溶液后混匀，将混合物放置于内衬聚四氟乙烯的反应釜中，于110℃下进行脱硅反应，反应2小时后取出反应物，过滤，得到脱硅液和滤渣。向脱硅液中加入石灰乳，于室温搅拌1小时后，过滤、脱碱、洗涤、干燥，得到活性硅酸钙，其粒径为20～35μm，孔径为10～45nm，比表面积为190m2/g。
取1L工业烧结法铝酸钠粗液(Al2O3含量为89.76g/L，Fe2O3含量为0.0094g/L，苛性比αk为1.2)，将其置于可控温的实验室分解槽内，随后加入20克上述制备的活性硅酸钙，在400r/min的转速和80℃的温度下匀速搅拌30min，搅拌完毕后取出并过滤分离，得到脱铁铝酸钠溶液。经化学分析，该脱铁铝酸钠溶液中Al2O3浓度为89.13g/L，Fe2O3浓度为0.0014g/L，除铁率为85.11％。
实施例5
取1L工业烧结法铝酸钠溶液(Al2O3含量为97.54g/L，Fe2O3含量为0.0105g/L，苛性比αk为1.2)，将其置于可控温的实验室分解槽内，随后加入10克实施例4制备的活性硅酸钙，在200r/min的转速和70℃的温度下匀速搅拌180min，搅拌完毕后取出并过滤分离，得到脱铁铝酸钠溶液。经化学分析，该脱铁铝酸钠溶液中Al2O3浓度为96.95g/L，Fe2O3浓度为0.0012g/L，除铁率为88.57％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种对铝酸钠溶液进行除铁的方法，其特征在于，向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙，然后固液分离，得到除铁铝酸钠溶液；其中，所述活性硅酸钙的粒径＜40μm，孔径为2～50nm，比表面积为150～200m2/g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性硅酸钙是通过如下方法制备得到的：
将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液进行脱硅反应，然后固液分离得到脱硅液；
将所述脱硅液与石灰乳进行反应，然后过滤、脱碱、洗涤、干燥，得到活性硅酸钙。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液的质量比为1：(0.2～0.8)，所述氢氧化钠溶液的质量百分含量为10～30％，所述脱硅反应的温度为70～135℃，反应时间为0.5～4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性硅酸钙的加入量为每升铝酸钠溶液加入活性硅酸钙3～30g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙并搅拌20～240min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，控制所述搅拌的速度为100～500r/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向铝酸钠溶液中加入活性硅酸钙并控制体系温度为60～90℃。
8.根据权利要求1至7任一所述的方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液为工业烧结法铝酸钠溶液、工业拜耳法铝酸钠溶液或工业氧化铝或氢氧化铝经碱溶解所得溶液。
9.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述除铁铝酸钠溶液中氧化铁的含量＜2mg/L。
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