CN104843636A - 一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法和装置 - Google Patents

一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法和装置 Download PDF

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王连卫
梁赪
朱一平
徐少辉
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East China Normal University
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SHANGHAI OPTECH TECHNOLOGY CARVE OUT Co Ltd
East China Normal University
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Abstract

本发明公开了一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法和装置，它包括容器；所述的容器由隔板将腔体分隔成两个腔体：第一腔体和第二腔体；第一腔体和第二腔体之间的隔板上设置有连通两个腔体的卡槽；所述的卡槽上放置有硅微通道；在第一腔体和第二腔体之间设置有循环泵，其中，循环泵的进水口设置于第二腔体的底部，出水口设置于第一腔体的上方；所述的第一腔体内注有进行液流沉积的镀液。本发明的有益效果在于：明显的改善了用传统沉积方法与传统的压差沉积法进行薄膜沉积时，硅微通道内壁上出现的薄膜沉积不均匀的现象，用此改进型压差液流沉积法进行薄膜沉积的硅微通道作为锂离子电池的电极，可提高锂离子电池的整体性能。

Description

一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种利用液面压差在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法和装置，属于微机电系统领域。
背景技术
硅微通道板属于多孔硅材料，由于其特殊的结构，它对许多科研领域有着特别重要的意义，其中，硅微通道在光电倍增器和热传导器件方面有着突出的表现，而在微型能源器件，如锂离子电池、超级电容器中，硅微通道板的优异性能也已逐渐凸显。而如何在硅微通道的侧壁上沉积各种功能材料也成为了一个重要的研究内容。现有的技术如溶胶凝胶法、电镀法、传统无电镀(化学镀)法等方法进行薄膜沉积时，主要都是在材料的表面沉积成均匀的薄膜，并不能在硅微通道内壁上也同样沉积成均匀的薄膜，因此，如何在通道内壁沉积上一层均匀的薄膜成为了一个难题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种改进的利用液面压差在硅微通道内壁进行液流沉积薄膜的方法，用来解决现有的技术不能在硅微通道内壁上沉积成均匀薄膜的问题，使其应用到微型能源器件中来提高其整体性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的装置，包括容器；所述的容器由隔板将腔体分隔成两个腔体：第一腔体和第二腔体；第一腔体和第二腔体之间的隔板上设置有连通两个腔体的卡槽；所述的卡槽上放置有硅微通道；在第一腔体和第二腔体之间设置有循环泵，其中，循环泵的进水口设置于第二腔体的底部，出水口设置于第一腔体的上方；所述的第一腔体内注有进行液流沉积的镀液。
一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法，其步骤如下：
(1)将硅通道板切割成与卡槽的横截面相吻合的形状大小；
(2)将硅微通道板放入卡槽中并加以固定，并检验液体是否会从卡槽边缘的缝隙中漏出；
(3)把液流沉积的镀液倒入第一腔体中，由于液体压差，镀液会由第一腔体通过硅微通道流入空置的第二腔体；
(4)开启循环泵，使循环泵不断的抽出流入第二腔体中的镀液至第一腔体中；
(5)根据所需沉积的薄膜的厚度，沉积时间控制在15分钟至30分钟之间，沉积完成后，倒出液流沉积的镀液，取出硅微通道；获得的硅微通道内壁上均匀的沉积有一层薄膜，沉积薄膜的厚度范围为100纳米-2微米，且沉积薄膜的厚度由沉积时间、液面高度差及温度等多种因素。
所述的镀液为的氯化镍(浓度在0.2mol/L-0.5mol/L之间)、氯化铵(浓度在0.7mol/L-1mol/L之间)、次亚磷酸钠(浓度在0.07mol/L-0.1mol/L之间)以及去离子水的混合溶液。
本发明提出了一种基于改进型压差法在硅微通道板内壁进行液流沉积薄膜的方法，使所需要液流沉积薄膜的镀液从硅微通道正面流进，并通过整个硅微通道，最终从硅微通道的反面流出，进而实现了在硅微通道内壁上均匀的沉积上一层薄膜的目的。
本发明的有益效果在于：明显的改善了用传统方法薄膜沉积的硅微通道内部出现薄膜沉积不均匀的现象，用此液流沉积法进行薄膜沉积的硅微通道作为锂离子电池的电极，可提高锂离子电池的整体性能。
附图说明
图1基于改进型压差法的液流沉积薄膜装置结构示意图。
(此示意图不是等比例的，图中的箭头表示液流方向)
图中：1、第一腔体2、第二腔体3、卡槽4、循环泵；
图2传统方法沉积的硅微通道内壁电镜图；
图3基于改进型压差法液流沉积硅微通道内壁电镜图；
图4传统方法沉积的硅微通道表面电镜图；
图5基于改进型压差法液流沉积硅微通道表面电镜图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例进一步阐明本发明的技术特点。
如图1所示，一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的装置，包括容器；所述的容器由隔板将腔体分隔成两个腔体：第一腔体1和第二腔体2；第一腔体1和第二腔体2之间的隔板上设置有连通两个腔体的卡槽3；所述的卡槽3上放置有硅微通道；在第一腔体1和第二腔体2之间设置有循环泵4，其中，循环泵4的进水口设置于第二腔体2的底部，出水口设置于第一腔体1的上方；所述的第一腔体1内注有进行液流沉积的镀液。。
一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法，其步骤如下：
(1)将硅通道板切割成与卡槽的横截面相吻合的形状大小；
(2)将硅微通道板放入卡槽中并加以固定，并检验液体是否会从卡槽边缘的缝隙中漏出；
(3)把液流沉积的镀液倒入第一腔体中，由于液体压差，镀液(镀液为氯化镍、氯化铵、次亚磷酸钠、去离子水的混合溶液)会由第一腔体通过硅微通道流入空置的第二腔体；
(4)开启循环泵，使循环泵不断的抽出流入第二腔体中的镀液至第一腔体中；
(5)根据所需沉积的薄膜的厚度，沉积时间控制在15分钟至30分钟之间，沉积完成后，倒出液流沉积的镀液，取出硅微通道；获得的硅微通道内壁上均匀的沉积有一层薄膜，沉积薄膜的厚度范围为100纳米-2微米，且沉积薄膜的厚度由沉积时间、液面高度差及温度等多种因素。
图2和图3分别是用传统沉积法和基于改进型压差液流沉积法而沉积的硅微通道内壁的电镜图。从图中可以看出，使用传统的方法，液流沉积的镀液只能比较均匀的沉积到通道内靠近硅微通道表面的通道内，而通道内部大部分区域仍然不能被完全覆盖；而使用改进型的压差液流沉积法，可以在硅微通道侧壁上完全的覆盖上了一层均匀的薄膜，薄膜连接到一起，直接连接了硅微通道的正面和背面。因此，用新的改进型压差液流沉积法在硅微通道内壁上沉积的薄膜的均匀性有了很大的改善和提高。在镀液浓度、温度不发生变化的情况下，具体的薄膜厚度取决于液流沉积的时间。
图4和图5分别是用传统沉积法和基于改进型压差液流沉积法而沉积的硅微通道表面的电镜图。从图中可以看出，两种方法都在硅微通道的表面均匀的形成了薄膜。在镀液浓度、温度不发生变化的情况下，具体的薄膜厚度取决于液流沉积的时间。
用本方法制备的样品可作为锂离子电池的负极材料，样品在2mol/L的KOH溶液里进行电化学CV曲线的测试，在进行10000次的循环测试之后，样品的CV曲线偏离并不大，说明其稳定性很好，待10000次循环之后观察样品，样品的结构与循环之前没有发生很大变化，并没有发生使用之前方法所产生的结构坍塌等现象。使其应用在锂离子电池中，可大大的提升锂离子电池的循环周期以及使用寿命。

Claims (3)

1.一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的装置，其特征在于：包括容器；所述的容器由隔板将腔体分隔成两个腔体：第一腔体和第二腔体；第一腔体和第二腔体之间的隔板上设置有连通两个腔体的卡槽；所述的卡槽上放置有硅微通道；在第一腔体和第二腔体之间设置有循环泵，其中，循环泵的进水口设置于第二腔体的底部，出水口设置于第一腔体的上方；所述的第一腔体内注有进行液流沉积的镀液。
2.一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将硅通道板切割成与卡槽的横截面相吻合的形状大小；
(2)将硅微通道板放入卡槽中并加以固定，并检验液体是否会从卡槽边缘的缝隙中漏出；
(3)把液流沉积的镀液倒入第一腔体中，由于液体压差，镀液(镀液为氯化镍、氯化铵、次亚磷酸钠、去离子水的混合溶液)会由第一腔体通过硅微通道流入空置的第二腔体；
(4)开启循环泵，使循环泵不断的抽出流入第二腔体中的镀液至第一腔体中；
(5)根据所需沉积的薄膜的厚度，沉积时间控制在15分钟至30分钟之间，沉积完成后，倒出液流沉积的镀液，取出硅微通道；获得的硅微通道内壁上均匀的沉积有一层薄膜，沉积薄膜的厚度范围为100纳米-2微米，且沉积薄膜的厚度由沉积时间、液面高度差及温度等多种因素。
3.根据权利要求1所述的一种改进型压差法在硅微通道内壁上液流沉积薄膜的方法，其特征在于：
所述的镀液为的浓度在0.2mol/L-0.5mol/L之间的氯化镍、浓度在0.7mol/L-1mol/L之间的氯化铵、浓度在0.07mol/L-0.1mol/L之间的次亚磷酸钠和去离子水的混合溶液。
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