CN104840386B - 一种减缓毛发生长的石榴皮提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减缓毛发生长的石榴皮提取物及其制备方法，其特征在于：所述石榴皮提取物中至少含15.0%的鞣酸和5.0%的去甲二氢愈创木酸，所述百分比均为质量百分比。本发明所述石榴皮提取物具有减缓皮肤毛发生长的作用。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物提取物技术领域，特别涉及一种减缓毛发生长的石榴皮提取物及其制备方法。
背景技术
石榴皮为石榴科植物石榴（Punica granatum L.）的干燥果皮。石榴皮具有涩肠止泻、止血杀虫的功效，常用于治疗久泻、久痢、便血、脱肛、虫积腹痛、滑精、崩漏带下等症。现代药理研究证实，石榴皮对金黄色葡萄球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌及多种致病真菌均有抑制作用。
专利CN 101057878A 《一种石榴皮提取物及其制备方法》从石榴皮中提取得到安石榴甙，其被人体吸收后，在人体酶的作用下，可以分解为鞣花酸，抗氧化性优良。CN101411733A 《一种新鲜石榴皮抗氧化物的提取方法》 提取的石榴皮抗氧化物产率可达31.5%,经测定,含多酚类24.4mg/g、类黄酮17.2mg/g、原花色素5.3mg/g、抗坏血酸0.9mg/g。专利CN 101974043 A 《一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法》提取得到安石榴苷与鞣花酸,其中安石榴苷纯度可达40%以上,鞣花酸纯度可达90%以上。现有石榴皮提取物的专利所提取到的活性物多为安石榴甙和鞣花酸，不具备抑制多余毛发生长的功效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种减缓毛发生长的石榴皮提取物，同时本发明还提供此石榴皮提取物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种减缓毛发生长的石榴皮提取物，其特征在于：所述石榴皮提取物中至少含15.0%的鞣酸和5.0%的去甲二氢愈创木酸，所述百分比均为质量百分比。
本发明还提供一种减缓毛发生长的石榴皮提取物的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A：先将石榴皮洗净，切块，干燥，置于锅内用武火炒至表面呈焦黑色，内部呈棕褐色，粉碎机粉碎，然后用100～300目筛子过筛，得石榴皮粗粉；
B：将步骤A所得石榴皮粗粉装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为30～40℃，萃取压力为40～50Mpa，采用体积浓度为80%的乙醇作为夹带剂，所述夹带剂的添加量为CO2超临界萃取釜中石榴皮粗粉质量的5～10%，CO2 的流量控制在20～40L/h, 萃取时间为2～3h，得液体萃取物；
C：步骤B的液体萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力8-15MPa，温度25～30℃，精馏条件为压力5～8MPa，温度20～25℃，然后通过真空干燥，得能减缓毛发生长的石榴皮提取物粉末。
通过本发明所述方法制备的石榴皮提取物为红色或红褐色粉末，可完全溶解于角鲨烷，所得石榴皮提取物中的鞣酸（Tannic acid）含量大于15.0%、去甲二氢愈创木酸（Nordihydroguaiaretic acid）含量大于5.0%。
本发明制备的石榴皮提取物，可添加到化妆品中，将其用作女士脱毛之后的辅助产品，或者男士须后水中，以达到减缓毛发生长的目的。
以下为本发明制备的石榴皮提取物对人体小腿部毛发抑制作用的实验测评：
为方便志愿者测试使用，本发明将制备的石榴皮提取物制备成化妆品常用的乳霜剂型。以3名健康男性和3名健康女性为志愿者，平均年龄32岁，剔除左右脚小腿部位毛发，1周后测量所长出毛发的长度。之后，再次将同一部位的毛发剔除，涂抹含5％实施例三制备的石榴皮提取物的乳霜和对照用空白乳霜（1天涂抹2次，连续涂抹1周），最后再次测量所长出毛发的长度。实施例三制备的石榴皮提取物中的鞣酸的含量为16.5%、去甲二氢愈创木酸的含量为5.5%。实验结果如表1所示：
样品A：含3％实施例三制备的石榴皮提取物的乳霜;
样品B：含1.1%鞣酸的与样品A相同基质的乳霜；
样品C：含1.1%去甲二氢愈创木酸的与样品A相同基质的乳霜；
样品D：含0.825%鞣酸和0.275%去甲二氢愈创木酸的与样品A相同基质的乳霜。
从表1可以看出，涂抹含5％实施例三制备的石榴皮提取物的样品A乳霜的志愿者腿部毛发长度相比于涂抹对照用空白乳霜的志愿者腿部正常毛发的长度明显减少，说明本发明制备的石榴皮提取物减缓毛发生长的效果显著。而涂抹只添加鞣酸或去甲二氢愈创木酸的样品B和样品C对毛发的生长没有抑制作用，涂抹添加与样品A相同比例鞣酸和去甲二氢愈创木酸的样品D表现出一定的毛发生长抑制作用，说明同时存在鞣酸和去甲二氢愈创木酸才使得石榴皮提取物具有减缓毛发生长的作用。
石榴皮提取物对对鼻子下部胡须生长的抑制作用的实验：
以2名健康男性为对象，年龄均为35岁，连续涂抹涂抹含5％实施例三制备的石榴皮提取物的乳霜2周，每天2次，使用显微镜拍摄连续使用前后毛发生长长度（剔除毛发24小时前后）照片，标记选定相同位置的15根毛测定其长度进行评价。实验结果如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8所示。其中测定图2、图4、图6和图8的毛发平均长度为0.37mm、0.32mm、0.36mm、0.32mm。
图1为：志愿者1 刚剃完胡须后照片 ；
图2为：志愿者1 剃完胡须，24小时后照片；
图3为：志愿者1 连续使用样品2周后刚剃完胡须后照片；
图4为：志愿者1 连续使用样品2周后剃完胡须24小时后照片；
图5为：志愿者2 刚剃完胡须后照片；
图6为：志愿者2 剃完胡须，24小时后照片；
图7为：志愿者2 连续使用样品2周后刚剃完胡须后照片；
图8为：志愿者2 连续使用样品2周后剃完胡须24小时后照片。
志愿者1的图2和图4做比较，在连续使用样品2周后剃完胡须24小时后胡须的长度从0.37mm降低为0.33mm；志愿者2的图6和图8做比较，在连续使用样品2周后剃完胡须24小时后胡须的长度从0.36mm降低到0.32mm；从上述2名志愿者在使用前后胡须生长的长度来看，说明本发明制备的石榴皮提取物对鼻子下部胡须生长具有抑制作用。
综上所述，本发明所述石榴皮提取物具有减缓皮肤毛发生长的作用。本发明所述方法具有制备步骤简单，成品率高，所得石榴皮提取物中的鞣酸、去甲二氢愈创木酸含量高。
附图说明
图1为：志愿者1 刚剃完胡须后照片 ；
图2为：志愿者1 剃完胡须，24小时后照片；
图3为：志愿者1 连续使用样品2周后刚剃完胡须后照片；
图4为：志愿者1 连续使用样品2周后剃完胡须24小时后照片；
图5为：志愿者2 刚剃完胡须后照片；
图6为：志愿者2 剃完胡须，24小时后照片；
图7为：志愿者2 连续使用样品2周后刚剃完胡须后照片；
图8为：志愿者2 连续使用样品2周后剃完胡须24小时后照片。
具体实施方式
实施例一：
一种减缓毛发生长的石榴皮提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、先将石榴皮洗净，切块，干燥，置锅内用武火炒至表面焦黑色，内部棕褐色，粉碎机粉碎得粗粉，得100～300目的粉末；
B、将步骤1所制备的粉末1000g装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为30℃，萃取压力为40Mpa，添加体积分数为80%的乙醇50g作为夹带剂， CO2的流量控制在20L/h, 萃取时间为2h；
C、步骤2的萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力15MPa，温度30℃，精馏条件为压力10MPa，温度25℃，再通过真空干燥得石榴皮提取物粉末105.5g，提取得率为10.55%。
采用高效液相色谱法测定石榴皮提取物粉末中鞣酸的含量为15.1%，去甲二氢愈创木酸的含量为5.2%，可以用角鲨烷完全溶解本发明制备的石榴皮提取物，方便添加到化妆品配方中使用。
实施例二：
一种减缓毛发生长的石榴皮提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、先将石榴皮洗净，切块，干燥，置锅内用武火炒至表面焦黑色，内部棕褐色，粉碎机粉碎得粗粉，得100～300目的粉末；
B、将步骤1所制备的粉末1000g装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为30℃，萃取压力为45Mpa，添加体积分数为80%的乙醇100g作为夹带剂， CO2的流量控制在30L/h, 萃取时间为3h；
C、步骤2的萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力10MPa，温度30℃，精馏条件为压力8MPa，温度25℃，再通过真空干燥得石榴皮提取物粉末118.5g，提取得率为11.85%。
采用高效液相色谱法测定石榴皮提取物粉末中鞣酸的含量为15.7%，去甲二氢愈创木酸的含量为6.2%，可以用角鲨烷完全溶解本发明制备的石榴皮提取物，方便添加到化妆品配方中使用。
实施例三：
一种减缓毛发生长的石榴皮提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、先将石榴皮洗净，切块，干燥，置锅内用武火炒至表面焦黑色，内部棕褐色，粉碎机粉碎得粗粉，得100～300目的粉末；
B、将步骤1所制备的粉末1000g装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为35℃，萃取压力为50Mpa，添加体积分数为80%的乙醇100g作为夹带剂，CO2的流量控制在30L/h, 萃取时间为2h；
C、步骤2的萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力8MPa，温度25℃，精馏条件为压力5MPa，温度20℃，再通过真空干燥得石榴皮提取物粉末112.5g，提取得率为11.25%。
采用高效液相色谱法测定石榴皮提取物粉末中鞣酸的含量为16.5%，去甲二氢愈创木酸的含量为5.5%，可以用角鲨烷完全溶解本发明制备的石榴皮提取物，方便添加到化妆品配方中使用。
实施例四：
一种减缓毛发生长的石榴皮提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、先将石榴皮洗净，切块，干燥，置锅内用武火炒至表面焦黑色，内部棕褐色，粉碎机粉碎得粗粉，得100～300目的粉末；
B、将步骤1所制备的粉末1000g装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为40℃，萃取压力为45Mpa，添加体积分数为80%的乙醇80g作为夹带剂，CO2的流量控制在25L/h, 萃取时间为3h；
C、步骤2的萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力10MPa，温度25℃，精馏条件为压力5MPa，温度20℃，再通过真空干燥得石榴皮提取物粉末120.5g，提取得率为12.05%。
采用高效液相色谱法测定石榴皮提取物粉末中鞣酸的含量为16.2%，去甲二氢愈创木酸的含量为5.1%，可以用角鲨烷完全溶解本发明制备的石榴皮提取物，方便添加到化妆品配方中使用。
实施例五：
一种减缓毛发生长的石榴皮提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、先将石榴皮洗净，切块，干燥，置锅内用武火炒至表面焦黑色，内部棕褐色，粉碎机粉碎得粗粉，得100～300目的粉末；
B、将步骤1所制备的粉末1000g装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为40℃，萃取压力为50Mpa，添加体积分数为80%的乙醇50g作为夹带剂，CO2的流量控制在40L/h, 萃取时间为2h；
C、步骤2的萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力15MPa，温度25℃，精馏条件为压力8MPa，温度20℃，再通过真空干燥得石榴皮提取物粉末103.5g，提取得率为10.35%。
采用高效液相色谱法测定石榴皮提取物粉末中鞣酸的含量为15.9%，去甲二氢愈创木酸的含量为5.8%，可以用角鲨烷完全溶解本发明制备的石榴皮提取物，方便添加到化妆品配方中使用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (1)
1. 一种减缓毛发生长的石榴皮提取物，其特征在于：所述石榴皮提取物中至少含15.0%的鞣酸和5.0%的去甲二氢愈创木酸，所述百分比均为质量百分比；所述减缓毛发生长的石榴皮提取物采用以下方法进行制备：A：先将石榴皮洗净，切块，干燥，置于锅内用武火炒至表面呈焦黑色，内部呈棕褐色，粉碎机粉碎，然后用100～300目筛子过筛，得石榴皮粗粉；B：将步骤A所得石榴皮粗粉装入CO2超临界萃取釜中，萃取温度为30～40℃，萃取压力为40～50Mpa，采用体积浓度为80%的乙醇作为夹带剂，所述夹带剂的添加量为CO2超临界萃取釜中石榴皮粗粉质量的5～10%，CO2的流量控制在20～40L/h, 萃取时间为2～3h，得液体萃取物； C：步骤B的液体萃取物依次经过分离器和精馏器进行分离纯化，分离条件为压力8-15MPa，温度25～30℃，精馏条件为压力5～8MPa，温度20～25℃，然后通过真空干燥，得能减缓毛发生长的石榴皮提取物粉末。
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