CN104840381A - 一种润肤组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种润肤组合物及其制备方法，属于化妆品加工技术领域。其组合物包含青刺果油和美容上可接受的组份。本发明的优点在于所得组合物具有显著的抗炎效果，还易被皮肤吸收，涂抹皮肤后可使皮肤细腻光滑。

Description

一种润肤组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品加工技术领域，具体涉及一种润肤组合物及其制备方法。

背景技术

青刺果(Prinsepia utilis Royle)，中文学名总花扁核木，属蔷薇科扁核木属植物，别名青刺尖、打油果。青刺果油在化妆品行业有很好的应用，一是具有快速渗透皮肤的特点，可作为其它化妆品营养素及外用药品有效成分的载体，二是具有抗菌、消炎、保湿等诸多功效。青刺果的营养价值主要体现在青刺果油里，杜萍等对丽江产野生青刺果精油的维生素、氨基酸、脂肪酸、矿物元素的组成分析与含量进行了测定。结果显示，青刺果油富含维生素A、D、E、K和β-胡萝卜素等多种维生素；所含氨基酸种类齐全，总含量达46.97％，其中7种人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的28.1％；所含脂肪酸有13种，其中不饱和脂肪酸含量高，以油酸和亚油酸为主，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸组成比例接近0.7：1：1，其油脂营养结构比较适合人体需要。

因此，进一步开发以青刺果油为主要原料的化妆品成为了亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有抗炎效果的润肤组合物。

本发明的另一目的是提供该润肤组合物的制备方法。

本发明所采取的技术方案是一种润肤组合物，包含青刺果油和美容上可接受的组份。

优选的，所述美容上可接受的组份包含润肤剂、乳化剂、抗氧化剂、防腐剂、增稠剂、螯合剂、保湿剂、中和剂、香精和水。

特别优选的，所述润肤剂选自甘油、异构十六烷烃、辛酸或癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷中的一种，或它们的任意比例混合物；所述乳化剂选自甘油硬脂酸脂、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、16/18醇葡萄糖苷的一种，或它们的任意比例混合物；所述抗氧化剂选自生育酚乙酸酯；所述防腐剂选自苯氧乙醇；所述增稠剂选自卡波姆；所述螯合剂选自EDTA四钠或EDTA二钠，或它们的任意比例混合物；所述保湿剂选自乙基己基甘油、癸二醇或1,2-己二醇中的一种，或它们的任意比例混合物；所述中和剂选自氨甲基丙醇。

优选的，一种润肤组合物，由以下重量份数的物质制成：青刺果油1～3份；甘油4～6份；甘油硬脂酸脂1～3份；异构十六烷烃3～5份；鲸蜡醇2～4份；山梨坦橄榄油酸酯1～4份；辛酸或癸酸甘油三酯2～6份；聚二甲基硅氧烷0.5～3份；生育酚乙酸酯0.1～0.5份；苯氧乙醇0.5～1.5份；卡波姆0.1～0.5份；EDTA四钠0.01～0.1份；EDTA二钠0.01～0.05份；16/18醇葡萄糖苷1～4份；乙基己基甘油0.1～1份；癸二醇0.1～1份；氨甲基丙醇0.1～1份；1,2-己二醇0.1～1份；香精0.1～1份；水50～100份。

特别优选的，一种润肤组合物，由以下重量份数的物质制成：青刺果油2份；甘油5份；甘油硬脂酸脂2份；异构十六烷烃4份；鲸蜡醇3份；山梨坦橄榄油酸酯2.5份；辛酸或癸酸甘油三酯4.5份；聚二甲基硅氧烷1.25份；生育酚乙酸酯0.25份；苯氧乙醇0.8份；卡波姆0.3份；EDTA四钠0.05份；EDTA二钠0.02份；16/18醇葡萄糖苷2.5份；乙基己基甘油0.5份；癸二醇0.5份；氨甲基丙醇0.3份；1,2-己二醇0.4份；香精0.3份；水70份。

优选的，所述青刺果油的制备方法包括以下步骤：

a、制备粗油：取新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；

b、精制：将上述粗油脱色，脱臭，得青刺果油。

特别优选的，所述步骤a中新鲜青刺果为青刺果采摘后储存期＜1年的果实；为提高青刺果油的抗氧化能力，所述步骤a中青刺果选自维西、贡和、宁蒗或丽江地区生长的果实；所述步骤a中对果仁进行压榨的时间在青刺果采摘后的1年以内。

采用新鲜青刺果压榨得到的青刺果油，其过氧化值远远低于老果的过氧化值，经检测，其过氧化值约为老果的过氧化值的1/2；在青刺果采摘后1年内需要及时榨取，能有效降低青刺果油的过氧化值，用于化妆品时，可提高产品的保质期。本发明中，新青刺果为青刺果采摘后储存期＜1年的果实，老青刺果为青刺果采摘后储存期≥1年的果实。

本发明还提供一种所述润肤组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取水、甘油、卡波姆、EDTA四钠和EDTA二钠，加热混匀，得80～90℃的水相；

(2)再称取青刺果油、甘油硬脂酸脂、异构十六烷烃、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、辛酸或癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、卡波姆、16/18醇葡萄糖苷、乙基己基甘油、癸二醇和1,2-己二醇，加热混匀，得80～90℃的油相；

(3)将所述油相缓慢加入水相中，均质乳化，得乳化液；

(4)将所述乳化液的温度降至55～60℃，加入氨甲基丙醇，混匀；再冷却至40～50℃，加入苯氧乙醇和香精，混匀，冷却至35℃以下，即得。

采用上述制备方法，能让不同性质的成份混合均匀，有利于进行冷热循环测试时保持产品质量稳定，避免因气候差异过大出现质量问题，经测试，产品的稳定期可达3年。还可使组合物中的活性物质不被破坏，有效地保证了产品的质量。

本发明的有益效果在于：

所得组合物具有显著的抗炎效果，特别是对UVB引起的促炎因子IL-8的表达有显著抑制作用；还具有抗氧化，延缓皮肤衰老的效果；易被皮肤吸收，涂抹皮肤后可使皮肤细腻光滑。

具体实施方式

为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。

实施例1

按重量份数，称取青刺果油2份；甘油5份；甘油硬脂酸脂2份；异构十六烷烃4份；鲸蜡醇3份；山梨坦橄榄油酸酯2.5份；辛酸甘油三酯4.5份；聚二甲基硅氧烷1.25份；生育酚乙酸酯0.25份；苯氧乙醇0.8份；卡波姆0.3份；EDTA四钠0.05份；EDTA二钠0.02份；16醇葡萄糖苷2.5份；乙基己基甘油0.5份；癸二醇0.5份；氨甲基丙醇0.3份；1,2-己二醇0.4份；香精0.3份；水70份。

然后将水、甘油、卡波姆、EDTA四钠和EDTA二钠，加热混匀，得85℃的水相。

将青刺果油、甘油硬脂酸脂、异构十六烷烃、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、辛酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、卡波姆、16醇葡萄糖苷、乙基己基甘油、癸二醇和1,2-己二醇，加热混匀，得85℃的油相。

将油相加入至水相中，均质乳化，得乳化液。

将乳化液的温度降至55℃，加入氨甲基丙醇，混匀；再冷却至45℃，加入苯氧乙醇和香精，混匀，冷却至35℃以下，即得。

其中，青刺果油的制备方法如下：取丽江地区采摘后储存期＜1年的新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；再进行脱色，脱臭，得青刺果油。其对果仁进行压榨的时间在青刺果采摘后的1年以内。

实施例2

按重量份数，称取青刺果油3份；甘油6份；甘油硬脂酸脂3份；异构十六烷烃5份；鲸蜡醇2份；山梨坦橄榄油酸酯4份；癸酸甘油三酯6份；聚二甲基硅氧烷3份；生育酚乙酸酯0.1份；苯氧乙醇1.5份；卡波姆0.5份；EDTA四钠0.1份；EDTA二钠0.05份；18醇葡萄糖苷4份；乙基己基甘油1份；癸二醇0.1份；氨甲基丙醇0.1份；1,2-己二醇0.1份；香精1份；水100份。

然后将水、甘油、卡波姆、EDTA四钠和EDTA二钠，加热混匀，得80℃的水相。

将青刺果油、甘油硬脂酸脂、异构十六烷烃、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、卡波姆、18醇葡萄糖苷、乙基己基甘油、癸二醇和1,2-己二醇，加热混匀，得90℃的油相。

将油相加入至水相中，均质乳化，得乳化液。

将乳化液的温度降至60℃，加入氨甲基丙醇，混匀；再冷却至50℃，加入苯氧乙醇和香精，混匀，冷却至35℃以下，即得。

其中，青刺果油的制备方法如下：取维西地区采摘后储存期＜1年的新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；再进行脱色，脱臭，得青刺果油。其对果仁进行压榨的时间在青刺果采摘后的1年以内。

实施例3

按重量份数，称取青刺果油3份；甘油4份；甘油硬脂酸脂1份；异构十六烷烃3份；鲸蜡醇4份；山梨坦橄榄油酸酯1份；癸酸甘油三酯2份；聚二甲基硅氧烷0.5份；生育酚乙酸酯0.1份；苯氧乙醇0.5份；卡波姆0.1份；EDTA四钠0.01份；EDTA二钠0.01份；18醇葡萄糖苷1份；乙基己基甘油0.1份；癸二醇1份；氨甲基丙醇1份；1,2-己二醇1份；香精0.1份；水50份。

然后将水、甘油、卡波姆、EDTA四钠和EDTA二钠，加热混匀，得90℃的水相。

将青刺果油、甘油硬脂酸脂、异构十六烷烃、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、卡波姆、18醇葡萄糖苷、乙基己基甘油、癸二醇和1,2-己二醇，加热混匀，得80℃的油相。

将油相加入至水相中，均质乳化，得乳化液。

将乳化液的温度降至55℃，加入氨甲基丙醇，混匀；再冷却至40℃，加入苯氧乙醇和香精，混匀，冷却至35℃以下，即得。

其中，青刺果油的制备方法如下：取维西地区采摘后储存期＜1年的新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；再进行脱色，脱臭，得青刺果油。其对果仁进行压榨的时间在青刺果采摘后的1年以内。

实施例4

按重量份数，称取青刺果油3份；甘油4份；甘油硬脂酸脂1份；鲸蜡醇4份；山梨坦橄榄油酸酯1份；生育酚乙酸酯0.1份；苯氧乙醇0.5份；卡波姆0.1份；EDTA二钠0.01份；18醇葡萄糖苷1份；乙基己基甘油0.1份；氨甲基丙醇1份；1,2-己二醇1份；香精0.1份；水50份。

然后将水、甘油、卡波姆和EDTA二钠，加热混匀，得80℃的水相。

将青刺果油、甘油硬脂酸脂、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、生育酚乙酸酯、卡波姆、18醇葡萄糖苷、乙基己基甘油和1,2-己二醇，加热混匀，得90℃的油相。

将油相加入至水相中，均质乳化，得乳化液。

将乳化液的温度降至60℃，加入氨甲基丙醇，混匀；再冷却至50℃，加入苯氧乙醇和香精，混匀，冷却至35℃以下，即得。

其中，青刺果油的制备方法如下：取维西地区采摘后储存期＜1年的新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；再进行脱色，脱臭，得青刺果油。其对果仁进行压榨的时间在青刺果采摘后的1年以内。

为验证本发明的技术效果，特作以下实验：

一、实验原理

皮肤屏障功能缺损会引起多种细胞促炎因子的分泌及上调表达，影响皮肤分化和角化过程，如TNF-α、IL-1α、IL-6、IL-8。持续性损伤或高频率损伤中细胞因子的上调有可能引发炎症反应和其他免疫反应以及表皮的过度增殖。角质分化细胞在炎症反应和其他先天性免疫和获得性免疫反应中扮演者重要的媒介作用。

促炎因子的表达水平通过ELISA方法进行测定。

噻唑蓝，简称MTT，可透过细胞膜进入细胞内，活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性MTT还原为难溶于水的蓝紫色的甲臜(formazan)结晶并沉积在细胞中，结晶物能被酸性异丙醇溶解，用酶联免疫检测仪在570nm波长处测定其光吸收值，可间接反映活细胞数量，通过MTT细胞活性检测方法即可进行受试物SIT检测。

二、实验方法

2.1测试试剂配制

MTT测试溶液：避光保存、现用现配不可贮藏。将MTT母液(PBS配制5mg/mL，-20℃保存，不超过1个月)融化后用MTT稀释液稀释至1mg/mL，4℃下避光备用(备用时间不超过2h)，只可当天使用。MTT测试溶液需避光保存、现用现配、不可贮藏。

异丙醇：异丙醇开封后4℃避光保存，保存时间不超过1年。

2.2测试样品：本发明实施例所得润肤组合物。

2.3实验步骤

2.3.1模型出厂合格指标

H&E染色结果需清楚完整展示表皮各结构；1％Triton X-100ET50值(做0,2h,4h,6h四个时间点)需在4-6小时之间，且SD值<18％。

2.3.2培养板的设置：

本次实验样品A(实施例1产品)、B(实施例2产品)和阴性对照分别设辐照组(200mJ/cm²UVB)和不辐照组，每组三个重复，不辐照组为UVB(-)；辐照组为UVB(+)。

2.3.3细胞模型转移

将合格的表皮模型转移至相应的细胞培养平板中。

2.3.4样品的添加

阴性对照组添加25uL PBS缓冲液；

向A模型表面添加25uL供试实施例1产品；

向B模型表面添加25mL供试实施例2产品；

2.3.5孵育

给药后，将模型放入37℃，5％CO₂，95％湿度培养箱中培养24h。

2.3.6UVB辐照及换液

培养24h后，无需清洗，将平板内的培养液吸出，添加1mL PBS缓冲液，进行UVB辐照，辐照剂量为200mJ/cm²。照射完成后，迅速将各孔的培养基分别更换为新鲜的1mLTA培养基；然后迅速将皮肤模型放入37℃，5％CO₂，95％湿度培养箱中培养。

2.3.7取样并进行ELISA分析

所有样品继续培养24h后，分别取适量培养液至无菌1.5mL EP管中做好标记后，通过ELISA方法分别测定IL-8和TNF-a的含量。

2.3.8MTT组织活力测试

辐照24h后，对各组模型进行MTT组织活力测定，综合说明样品对紫外线导致的炎症的抗炎作用。

三、实验结果

3.1本次测试使用的表皮模型批号为E20140903，模型测试前表面干燥，未见收缩，外观符合测试用组织要求。经H&E染色结果可知，本次皮肤模型微观结构完整，可进一步用于屏障指数分析。

3.2皮肤模型活力值和屏障指数分析

依照OECD TG439的标准，表皮皮肤模型(不受药物刺激)活力OD值应在1.0-2.5之间。表皮皮肤模型屏障可通过1％Triton X-100ET50值判断，其ET50值应在4-8小时之间。经测试，本次ET50结果为4.80小时，符合表皮皮肤模型出厂标准，本批模型组织活力和屏障指数均达到测试要求，可用于样品皮肤抗炎活性分析。

3.3活性检测数据

3.3.1产品对细胞增殖的影响

本次测试原始数据结果如表1所示。由表1可知，本次测试过程中，所有样品3个平行样的组织活性SD值均＜18％，符合测试要求。测试结束后，所有组织未见收缩，表面干燥。

表1MTT测试原始数据

3.3.2产品对皮肤模型IL-8的影响，结果见表2。

表2IL-8ELISA测试数据

3.3.3产品对皮肤模型TNF-α的影响，结果见表3。

表3产品对皮肤模型TNF-α分泌影响原始数据

四、结论

4.1在未辐照组，三种测试样品的细胞活性同阴性对照的活性无显著差异，因此测试样品对细胞无毒副作用；辐照后测试样品组和对照组活性无显著性差异，因此样品无光毒性。

4.2对于两种测试样品，UVB辐照组和未辐照组细胞活性无显著性差异。

4.3与对照组相比，UVB辐照组两种测试样品对UVB引起的促炎因子IL-8的表达有显著抑制(p value≤0.05)作用。

4.4与对照组相比，UVB辐照组与未辐照组两种测试样品对TNF-a的表达无显著性差异。

另选取实施例1-4所得的润肤产品作为试用样品，应用于不同干燥症状的患者，取得了很好的效果。

空白组，不含有实施例1中青刺果油的润肤品，其它组份、含量及其制备方法与实施例1相同。

对照组1，仅为青刺果油。

随机选取180人，随机分为6组，每组30人，在11月进行测试。每天早晚各涂抹一次，使用二周后，分别观察测试者对于皮肤干燥皲裂的有效人数及效果明显的人数，结果如表4所示：

表4防止皮肤干燥皲裂效果测试结果

组别	有效人数	效果明显人数	有效率	效果明显率
					空白组	8	1	26.7％	3.3％
对照组1	20	15	66.7％	50％
					实施例1	30	22	100％	73.3％
实施例2	30	20	100％	66.7％
					实施例3	30	23	100％	76.7％
实施例4	30	22	100％	73.3％

且本发明经涂抹后，易被皮肤吸收，皮肤细腻光滑，眼角皱纹明显消失，相比空白组和对照组，具有显著的进步。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (8)

1.一种润肤组合物，其特征在于，包含青刺果油和美容上可接受的组份。

2.根据权利要求1所述一种润肤组合物，其特征在于，所述美容上可接受的组份包含润肤剂、乳化剂、抗氧化剂、防腐剂、增稠剂、螯合剂、保湿剂、中和剂、香精和水。

3.根据权利要求2所述一种润肤组合物，其特征在于，所述润肤剂选自甘油、异构十六烷烃、辛酸或癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷中的一种，或它们的任意比例混合物；所述乳化剂选自甘油硬脂酸脂、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、16/18醇葡萄糖苷的一种，或它们的任意比例混合物；所述抗氧化剂选自生育酚乙酸酯；所述防腐剂选自苯氧乙醇；所述增稠剂选自卡波姆；所述螯合剂选自EDTA四钠或EDTA二钠，或它们的任意比例混合物；所述保湿剂选自乙基己基甘油、癸二醇或1,2-己二醇中的一种，或它们的任意比例混合物；所述中和剂选自氨甲基丙醇。

4.根据权利要求3所述一种润肤组合物，其特征在于，由以下重量份数的物质制成：青刺果油1～3份；甘油4～6份；甘油硬脂酸脂1～3份；异构十六烷烃3～5份；鲸蜡醇2～4份；山梨坦橄榄油酸酯1～4份；辛酸或癸酸甘油三酯2～6份；聚二甲基硅氧烷0.5～3份；生育酚乙酸酯0.1～0.5份；苯氧乙醇0.5～1.5份；卡波姆0.1～0.5份；EDTA四钠0.01～0.1份；EDTA二钠0.01～0.05份；16/18醇葡萄糖苷1～4份；乙基己基甘油0.1～1份；癸二醇0.1～1份；氨甲基丙醇0.1～1份；1,2-己二醇0.1～1份；香精0.1～1份；水50～100份。

5.根据权利要求4所述一种润肤组合物，其特征在于，由以下重量份数的物质制成：青刺果油2份；甘油5份；甘油硬脂酸脂2份；异构十六烷烃4份；鲸蜡醇3份；山梨坦橄榄油酸酯2.5份；辛酸或癸酸甘油三酯4.5份；聚二甲基硅氧烷1.25份；生育酚乙酸酯0.25份；苯氧乙醇0.8份；卡波姆0.3份；EDTA四钠0.05份；EDTA二钠0.02份；16/18醇葡萄糖苷2.5份；乙基己基甘油0.5份；癸二醇0.5份；氨甲基丙醇0.3份；1,2-己二醇0.4份；香精0.3份；水70份。

6.根据权利要求1所述一种润肤组合物，其特征在于，所述青刺果油的制备方法包括以下步骤：

a、制备粗油：取新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；

b、精制：将上述粗油脱色，脱臭，得青刺果油。

7.根据权利要求6所述一种润肤组合物，其特征在于，所述步骤a中新鲜青刺果为青刺果采摘后储存期＜1年的果实；所述步骤a中青刺果选自维西、贡和、宁蒗或丽江地区生长的果实；所述步骤a中对果仁进行压榨的时间在青刺果采摘后的1年以内。

8.一种基于权利要求4或5所述润肤组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取水、甘油、卡波姆、EDTA四钠和EDTA二钠，加热混匀，得80～90℃的水相；

(2)再称取青刺果油、甘油硬脂酸脂、异构十六烷烃、鲸蜡醇、山梨坦橄榄油酸酯、辛酸或癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、卡波姆、16/18醇葡萄糖苷、乙基己基甘油、癸二醇和1,2-己二醇，加热混匀，得80～90℃的油相；

(3)将所述油相加入至水相中，均质乳化，得乳化液；

(4)将所述乳化液的温度降至55～60℃，加入氨甲基丙醇，混匀；再冷却至40～50℃，加入苯氧乙醇和香精，混匀，冷却至35℃以下，即得。