CN104839149A - 一种用于农药可湿性粉剂的载体及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于农药助剂技术领域，涉及到一种用于农药可湿性粉剂的载体及其生产方法。所述载体的生产方法的具体步骤包括：取凹土原料，进行磨碎，磨碎后的凹土颗粒≧300目，收集后进行改性；先用双氧水溶液氧化，后进行酸洗至弱酸性，再进行高温煅烧，得到改性凹土；将改性凹土进行加工粉碎，制作成大小为5μm左右的颗粒物，得到载体。与现有技术相比，本发明所述载体具有较好的分散润湿、悬浮性、吸水性，可减少对有机类润湿剂和悬浮剂的使用，也减少这些有机污染物的环境危害，成本也相对较低，易于规模化生产加工，也易于推广，对于盐类药物也具有很好的适应性，适合于目前多数农药的可湿性粉剂的加工，具有很好的应用前景。

Description

一种用于农药可湿性粉剂的载体及其生产方法

技术领域

本发明属于农药助剂技术领域，具体来说，涉及到一种用于农药可湿性粉剂的载体及其生产方法。

背景技术

农药可湿性粉剂(WP)是由原药和助剂组成，并粉碎得达到一定细度的粉体制剂。农药可湿性粉剂是农药制剂中技术比较成熟、使用方便的一种基本剂型，一般不溶于水的原药都可加工成可湿性粉剂，其比乳油这一类制剂具有更好的环境友好性，同时储运也更方便安全。所述助剂包括载体(惰性填料)、表面活性剂(润湿剂、分散剂等)、辅助剂(稳定剂、警色剂等)。在可湿性粉剂的制作中，原则上所选助剂(包括载体)应价廉、易得、资源丰富，筛选的原则是产品必须达到有关技术指标(粉剂的自然润湿性和分散悬浮性)。

在粉剂的配方中，载体(填料)作为一种无毒杀作用的成分，其主要是作为调节成品含量和改善物理性状而配加的固态原料。其主要特性是具有多孔结构或层状结构，比表面积大，对农药有较强的吸附能力和吸附容量，作用是作为农药有效成分的微小容器或稀释剂，并形成松散流动的干粉体。不同类别的载体其理化性能不同，即使同一类载体往往由于产地不同和混有杂质，其性能的差异也很大。载体的性能主要包括矿物分析、颜色、硬度、密度、容重、粒径大小、粒子形状、最大吸油率、pH、折射率、阳离子交换容量、比表面积、流动性、润湿性、分散性、相容性等。一般情况下，农药原药为液态的制剂，要选择吸油率高的填料，如果是固体原药，则选择一般吸油率的填料。

目前我国农药生产中常用的载体成分主要有高岭土、硅藻土、陶土、泥煤等，有时则是几种载体配合使用，近年来也有企业选择天然凹凸棒土作为载体成分。可湿性粉剂目前常遇到的主要质量问题有悬浮率低和润湿慢，这些都影响了可湿性粉剂农药的使用效率。而为了提高可湿粉悬浮率和润湿效果，一般需加入分散剂、润湿剂、稳定剂等助剂，如烷基萘磺酸盐类、十二烷基苯磺酸钠等有机化合物，而这些化合物的使用往往也会造成环境的污染。因此提高载体的这些性能要求，也可有效减少这些具有环境影响的助剂的添加。由于之前在可湿性粉剂助剂加工中，研究工作多集中于提高分散润湿等作用的有机类和表明活性剂类助剂上，而对一般占到可湿性粉剂总含量30～50％甚至更多的载体这一类的助剂的研究则相对较少，开发加工的新类型的载体也较少。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种分散悬浮效率高、安全经济、可长时间保存的用于农药可湿性粉剂的载体及其生产方法。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述载体的生产方法的具体步骤包括：1)取凹土原料，进行磨碎，磨碎后的凹土颗粒≧300目，收集后进行改性；2)先用双氧水溶液氧化，后进行酸洗至弱酸性，再进行高温煅烧，得到改性凹土；3)将改性凹土进行加工粉碎，制作成大小为4-6μm的颗粒物，得到载体。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述步骤1)中，磨碎时采用自动研磨仪进行研磨。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述步骤2)中，双氧水溶液中的双氧水质量浓度为30％。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述步骤2)中，双氧水溶液与凹土的质量比≧1:2，氧化时间2-4h。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述步骤2)中，双氧水溶液与凹土的质量比为1:2。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述步骤2)中，酸洗时采用pH<2的强酸，酸洗时间为4-8h。

本发明所述的一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，所述步骤3)中，煅烧温度控制在280-320℃，煅烧时间3-6小时。

本发明所述生产方法得到的用于农药可湿性粉剂的载体，所述载体的制备原料为凹土。

将上述生产方法得到的用于农药可湿性粉剂的载体与农药原药和助剂进行气流粉碎和混合，最终形成可湿性粉剂药物。

与现有技术相比，本发明所述的用于农药可湿性粉剂的载体具有较好的分散润湿、悬浮性、吸水性，可减少对有机类润湿剂和悬浮剂的使用，也减少这些有机污染物的环境危害，成本也相对较低，易于规模化生产加工，也易于推广，对于盐类药物也具有很好的适应性，适合于目前多数农药的可湿性粉剂的加工，具有很好的应用前景。其原料凹土取自其品矿，在我国的淮河下游沿岸山地地区储量丰富，约在世界储量的30％以上，年产量也较高，且成矿凹土品质较好，是一种天然环保的载体原材料。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述的用于农药可湿性粉剂的载体及其生产方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

取凹土原料，采用自动研磨仪进行研磨，控制磨碎后的凹土颗粒为300目，收集后进行改性；2)先用双氧水溶液氧化，使双氧水溶液中的双氧水质量浓度为30％，双氧水溶液与凹土的质量比为1:1，氧化时间2h，之后采用酸进行浸润洗脱至pH＝5.5，具体的酸选用pH＝1的盐酸，浸润时间为4h；将洗脱后的凹土进行煅烧，煅烧温度控制在300℃，煅烧时间3小时，煅烧后形成的颗粒再进行加工粉碎，制作成大小为5μm，得到载体。

选用吡蚜酮原药和上述载体，进行1:1的配比，充分均匀混合形成疏松粉末状的混合物。混合物用水润湿，5min后可基本润湿，在未添加润湿剂的情况下，也具有较好的润湿速率。

实施例2

取凹土原料，采用自动研磨仪进行研磨，控制磨碎后的凹土颗粒为350目，收集后进行改性；2)先用双氧水溶液氧化，使双氧水溶液中的双氧水质量浓度为30％，双氧水溶液与凹土的质量比为1:2，氧化时间4h，之后采用酸进行浸润洗脱至pH＝6，具体的酸选用pH＝1.5的盐酸，浸润时间为8h；将洗脱后的凹土进行煅烧，煅烧温度控制在320℃左右，煅烧时间6小时，煅烧后形成的颗粒再进行加工粉碎，制作成大小为4μm，得到载体。

选用吡蚜酮原药和上述载体，进行1:1的配比，充分均匀混合形成疏松粉末状的混合物。混合物加水(水固比为50:1)搅拌悬浮，制成悬浮液，10min后悬浮率50％左右，20min后可有60％以上的悬浮率，在未添加悬浮剂的情况下，也具有较好的悬浮效果。取悬浮液，采用60rpm的转速进行离心，10min后，沉淀的混合物占比30％左右，20min后沉淀比例50％以下，在离心等高强度外力条件下，依旧具有较好的悬浮效果。

实施例3

取凹土原料，采用自动研磨仪进行研磨，控制磨碎后的凹土颗粒为300目，收集后进行改性；2)先用双氧水溶液氧化，使双氧水溶液中的双氧水质量浓度为30％，双氧水溶液与凹土的质量比为1:2，氧化时间3h，之后采用酸进行浸润洗脱至pH＝5.5，具体的酸选用pH＝1的硫酸，浸润时间为6h；将洗脱后的凹土进行煅烧，煅烧温度控制在280℃左右，煅烧时间5小时，煅烧后形成的颗粒再进行加工粉碎，制作成大小为6μm左右，得到载体。

用两容器各取河塘水，分成样品组与对照组，均放置5d。其中，样品组加入上述载体(水固比为50:1)，进行搅拌悬浮；对照组中仅加入河塘水，不加入凹土。5d后分析水中的细菌数，发现加入载体后水体中的细菌菌落数比不加载体的水体中的细菌数要减少30％以上。此结果说明该载体还具有较好的灭菌效果，可提高农药的存放时间，并增加杀菌效果。

实施例4

取凹土原料，采用自动研磨仪进行研磨，控制磨碎后的凹土颗粒为350目，收集后进行改性；2)先用双氧水溶液氧化，使双氧水溶液中的双氧水质量浓度为30％，双氧水溶液与凹土的质量比为1:2，氧化时间4h，之后采用酸进行浸润洗脱至pH＝6，所述酸中含有占其总质量0.2％的小花金挖耳素(4β-乙酰氧基-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯)，具体的酸选用pH＝1.5的盐酸，浸润时间为8h；将洗脱后的凹土进行煅烧，煅烧温度控制在320℃左右，煅烧时间6小时，煅烧后形成的颗粒再进行加工粉碎，制作成大小为4μm左右，得到载体。

选用吡蚜酮原药和上述载体，进行1:1的配比，充分均匀混合形成疏松粉末状的混合物。混合物加水(水固比为50:1)搅拌悬浮，制成悬浮液，10min后悬浮率60％左右，20min后可有75％以上的悬浮率，在未添加悬浮剂的情况下，也具有较好的悬浮效果。取悬浮液，采用60rpm的转速进行离心，10min后，沉淀的混合物占比25％左右，20min后沉淀比例38％以下，在离心等高强度外力条件下，依旧具有较好的悬浮效果。

控制颗粒达到300目左右的粒径，以分散内部的其他成分，并增加凹土的比表面积和吸附位点；采用双氧水进行处理去除部分可氧化的物质；采用酸进行洗脱，去除凹土内部溶于酸类的物质；经双氧水和酸洗脱处理后，可以减少不具功能的杂质含量，增加凹土内部孔隙度和吸附位点，提高凹土的比表面积，提升凹土吸附效能。

与现有技术相比，本发明所述的用于农药可湿性粉剂的载体具有较好的分散润湿、悬浮性、吸水性，可减少对有机类润湿剂和悬浮剂的使用，也减少这些有机污染物的环境危害，成本也相对较低，易于规模化生产加工，也易于推广，对于盐类药物也具有很好的适应性，适合于目前多数农药的可湿性粉剂的加工，具有很好的应用前景。其原料凹土取自其品矿，在我国的淮河下游沿岸山地地区储量丰富，约在世界储量的30％以上，年产量也较高，且成矿凹土品质较好，是一种天然环保的载体原材料。

Claims (8)

1.一种用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述载体的生产方法的具体步骤包括：1)取凹土原料，进行磨碎，磨碎后的凹土颗粒≧300目，收集后进行改性；2)先用双氧水溶液氧化，后进行酸洗至弱酸性，再进行高温煅烧，得到改性凹土；3)将改性凹土进行加工粉碎，制作成大小为4-6μm的颗粒物，得到载体。

2.根据权利要求1所述的用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述步骤1)中，磨碎时采用自动研磨仪进行研磨。

3.根据权利要求1所述的用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述步骤2)中，双氧水溶液中的双氧水质量浓度为30％。

4.根据权利要求1所述的用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述步骤2)中，双氧水溶液与凹土的质量比≧1:2，氧化时间2-4h。

5.根据权利要求1所述的用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述步骤2)中，双氧水溶液与凹土的质量比为1:2。

6.根据权利要求1所述的用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述步骤2)中，酸洗时采用pH<2的强酸，酸洗时间为4-8h。

7.根据权利要求1所述的用于农药可湿性粉剂的载体的生产方法，其特征在于，所述步骤3)中，煅烧温度控制在280-320℃，煅烧时间3-6小时。

8.根据权利要求1所述生产方法得到的用于农药可湿性粉剂的载体，所述载体的制备原料为凹土。