CN102432979A - 一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，先制备凹凸棒土；将凹凸棒土与偶联剂偶联；然后将偶联的凹凸棒土按质量百分含量1%-8%加入到环氧树脂液体中，超声搅拌1-3小时，混合充分均匀，真空脱泡，按比例分别加入环氧树脂质量的1-10%的固化剂，搅拌均匀，再次真空脱泡；最后将脱泡所得的凹凸棒土与环氧树脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中缓慢升温至60℃，固化20-30h，脱模，得环氧树脂与凹凸棒纳米复合材料。本发明制备方法制得的纳米复合材料不仅具有传统材料的优良性质，与纯环氧树脂相比，本发明制备方法制得的纳米复合材料的拉伸强度和断裂伸长强度均有所提高，表现出较好的韧性。

Description

一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使他们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三维网状结构的高聚物，是目前聚合物基复合材料应用最广泛的基体树脂。但由于环氧树脂固化后交联密度高，呈三维网状结构，存在内应力大、固化物性脆、伸长率小、耐疲劳性、耐冲击性差、剥离强度低、开裂应力低等明显不足，而使其应用受到一定的限制。因此，如何提高环氧树脂的韧性及耐热性，获得高性能的树脂材料，一直是今年来国内外关注的热点。
凹凸棒土是一种具有独特的多孔层链状含水富镁铝的硅酸盐矿物，具有独特的分散、耐盐碱等胶体性质和较高的吸附脱色能力，具有一定的可塑性和粘结力，使其在各行各业得到了广泛应用。数十年来，凹凸棒土在石油化工、日用化工、精细化工、食品加工、新型建材、环保、催化剂、农药等领域得到了广泛的应用。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是提供一种成本较低、工艺简单的环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，通过下列步骤实现：
（1）制备凹凸棒土：将300目筛选的原土与去离子水按1：1-20质量百分比混合，机械搅拌0.5-2h，加入双氧水，静置24小时，倾出上层悬浮液。悬浮液加入0.1mol/L盐酸溶液，超声搅拌1h，过滤直至溶液PH至中性，将最终过滤产物倒入干净容器中，110℃真空干燥2h，制得凹凸棒土；
（2）偶联：称取凹凸棒土，加入丙酮溶液，超声搅拌20-30min，滴加凹凸棒土质量10%-15%的偶联剂，同时调节溶液PH为3-4，继续超声搅拌40-50min后，加入氢氧化钠，调节混合液为中性，离心，丙酮反复洗涤数次后，干燥，烘干，得偶联的凹凸棒土；
（3）将步骤（2）中偶联的凹凸棒土按质量百分含量1%-8%加入到环氧树脂液体中，超声搅拌1-3小时，混合充分均匀，真空脱泡，按比例分别加入环氧树脂质量的1-10%的固化剂，搅拌均匀，再次真空脱泡；
（4）将脱泡所得的凹凸棒土与环氧树脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中缓慢升温至60℃，固化20-30h，脱模，得环氧树脂与凹凸棒纳米复合材料。
在本发明的一个较佳实施例中，步骤（1）中双氧水加入的量为原土质量的5-10%。
在本发明的一个较佳实施例中，步骤（1）的凹凸棒土的直径为10-100nm，长度为300-900nm。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中加入丙酮的量与凹凸棒土的质量比为2：1。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH560。在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述的固化剂为固化剂593。
本发明的有益效果在于：本发明中凹凸棒土在环氧树脂基体中基本达到了均匀分散，制备方法简便易行，设备简单，降低了环氧树脂复合材料的制造成本；而且本发明的纳米复合材料不仅具有传统材料的优良性质，与纯环氧树脂相比，本发明的纳米复合材料的拉伸强度和断裂伸长强度均有所提高，表现出较好的韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
（1）将300目筛选的原土与去离子水按1：1质量百分比混合，机械搅拌0.5h，加入原土质量5%的双氧水，静置24小时，倾出上层悬浮液。悬浮液加入0.1mol/L盐酸溶液，超声搅拌1h，过滤直至溶液PH至中性，将最终过滤产物倒入干净容器中，110℃真空干燥2h，制得直径为10-100nm，长度为300-900nm的凹凸棒土；
（2）称取上述凹凸棒土，加入2倍质量的丙酮溶液，超声搅拌20min，滴加凹凸棒土质量10%的硅烷偶联剂KH560，同时调节溶液PH为3-4，继续超声搅拌40min后，加入氢氧化钠，调节混合液为中性，离心，丙酮反复洗涤数次后，干燥，烘干，得偶联的凹凸棒土；
（3）将步骤（2）中偶联的凹凸棒土按质量百分含量1%加入到环氧树脂液体中，超声搅拌1小时，混合充分均匀，真空脱泡，按比例分别加入环氧树脂质量的1%的固化剂593，搅拌均匀，再次真空脱泡；
（4）将脱泡所得的凹凸棒土与环氧树脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中缓慢升温至60℃，固化20h，脱模，得环氧树脂与凹凸棒纳米复合材料；
测试结果显示，复合材料的拉伸模量0.7GPa，拉伸强度62.3MPa，断裂伸长率11%，初始分解温度348℃，玻璃化转变温度Tg为74℃。
实施例2
（1）将300目筛选的原土与去离子水按1：10质量百分比混合，机械搅拌1h，加入原土质量5%的双氧水，静置24小时，倾出上层悬浮液。悬浮液加入0.1mol/L盐酸溶液，超声搅拌1h，过滤直至溶液PH至中性，将最终过滤产物倒入干净容器中，110℃真空干燥2h，制得直径为10-100nm，长度为300-900nm的凹凸棒土；
（2）称取凹凸棒土，加入2倍质量的丙酮溶液，超声搅拌25min，滴加凹凸棒土质量15%的硅烷偶联剂KH560，同时调节溶液PH为3-4，继续超声搅拌45min后，加入氢氧化钠，调节混合液为中性，离心，丙酮反复洗涤数次后，干燥，烘干，得偶联的凹凸棒土；
（3）将步骤（2）中偶联的凹凸棒土按质量百分含量4%加入到环氧树脂液体中，超声搅拌2小时，混合充分均匀，真空脱泡，按比例分别加入环氧树脂质量的5%的固化剂593，搅拌均匀，再次真空脱泡；
（4）将脱泡所得的凹凸棒土与环氧树脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中缓慢升温至60℃，固化30h，脱模，得环氧树脂与凹凸棒纳米复合材料；
测试结果显示，复合材料的拉伸模量0.68GPa，拉伸强度63.1MPa，断裂伸长率10.8%，初始分解温度347℃，玻璃化转变温度Tg为72℃。
实施例3
（1）将300目筛选的原土与去离子水按1：20质量百分比混合，机械搅拌2h，加入原土质量10%的双氧水，静置24小时，倾出上层悬浮液。悬浮液加入0.1mol/L盐酸溶液，超声搅拌1h，过滤直至溶液PH至中性，将最终过滤产物倒入干净容器中，110℃真空干燥2h，制得直径为10-100nm，长度为300-900nm的凹凸棒土；
（2）称取凹凸棒土，加入2倍质量的丙酮溶液，超声搅拌30min，滴加凹凸棒土质量15%的硅烷偶联剂KH560，同时调节溶液PH为3-4，继续超声搅拌50min后，加入氢氧化钠，调节混合液为中性，离心，丙酮反复洗涤数次后，干燥，烘干，得偶联的凹凸棒土；
（3）将步骤（2）中偶联的凹凸棒土按质量百分含量8%加入到环氧树脂液体中，超声搅拌3小时，混合充分均匀，真空脱泡，按比例分别加入环氧树脂质量的10%的固化剂593，搅拌均匀，再次真空脱泡；
（4）将脱泡所得的凹凸棒土与环氧树脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中缓慢升温至60℃，固化30h，脱模，得环氧树脂与凹凸棒纳米复合材料；
测试结果显示，复合材料的拉伸模量0.72GPa，拉伸强度63.5MPa，断裂伸长率11.8%，初始分解温度350℃，玻璃化转变温度Tg为75℃。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。 

Claims (6)

1.一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，通过下列步骤实现：
（1）制备凹凸棒土：将300目筛选的原土与去离子水按1：1-20质量百分比混合，机械搅拌0.5-2h，加入双氧水，静置24小时，倾出上层悬浮液，悬浮液加入0.1mol/L盐酸溶液，超声搅拌1h，过滤直至溶液PH至中性，将最终过滤产物倒入干净容器中，110℃真空干燥2h，制得凹凸棒土；
（2）偶联：称取凹凸棒土，加入丙酮溶液，超声搅拌20-30min，滴加凹凸棒土质量10%-15%的偶联剂，同时调节溶液PH为3-4，继续超声搅拌40-50min后，加入氢氧化钠，调节混合液为中性，离心，丙酮反复洗涤数次后，干燥，烘干，得偶联的凹凸棒土；
（3）将步骤（2）中偶联的凹凸棒土按质量百分含量1%-8%加入到环氧树脂液体中，超声搅拌1-3小时，混合充分均匀，真空脱泡，按比例分别加入环氧树脂质量的1-10%的固化剂，搅拌均匀，再次真空脱泡；
（4）将脱泡所得的凹凸棒土与环氧树脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中缓慢升温至60℃，固化20-30h，脱模，得环氧树脂与凹凸棒纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中双氧水加入的量为原土质量的5-10%。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）的凹凸棒土的直径为10-100nm，长度为300-900nm。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入丙酮的量与凹凸棒土的质量比为2：1。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的固化剂为固化剂593。
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