CN114933783B - 一种用于led封装的树脂材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于led封装的树脂材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114933783B
CN114933783B CN202210611681.XA CN202210611681A CN114933783B CN 114933783 B CN114933783 B CN 114933783B CN 202210611681 A CN202210611681 A CN 202210611681A CN 114933783 B CN114933783 B CN 114933783B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon dioxide
modified
attapulgite
solution
treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210611681.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114933783A (zh
Inventor
马廷永
卢奕光
陈兆显
李明柳
井晓博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Hengfeng Display Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Hengfeng Display Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Hengfeng Display Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Hengfeng Display Technology Co ltd
Priority to CN202210611681.XA priority Critical patent/CN114933783B/zh
Publication of CN114933783A publication Critical patent/CN114933783A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114933783B publication Critical patent/CN114933783B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
    • C08G59/4223—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof aromatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/686—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/346—Clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3412—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having one nitrogen atom in the ring
    • C08K5/3432—Six-membered rings
    • C08K5/3435—Piperidines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于LED封装的树脂材料及其制备方法，所述制备包括二氧化硅的预处理、凹凸棒土的预处理、改性混合料的制备、环氧树脂的混合添加、真空脱气及固化等步骤。本发明提供的制备方法，分别对二氧化硅、凹凸棒土进行改性后，在进行硅烷偶联剂处理，再与环氧树脂及助剂进行混合处理，提高了填料的分散性、相容性，制备得到的树脂硬度高、热稳定性好、透光性好、耐老化性好，综合性能好，具有良好的应用前景。

Description

一种用于LED封装的树脂材料及其制备方法
技术领域
本发明属于LED封装材料制备技术领域，具体涉及一种用于LED封装的树脂材料及其制备方法。
背景技术
LED是一种能将电能转化为光能的半导体发光器件，具有环保、发光效率高、寿命长等优点，因而在实际生产中使用广泛。为了保护器件，LED制备过程中需要进行封装，封装材料可分为陶瓷封装材料、树脂封装材料、金属基封装材料。其中，树脂封装材料中环氧树脂以其优良的性能使用的最多。
LED封装过程中，要求封装材料具有快速固化、耐热、耐候性好、低吸水性等特性，满足封装后的LED材料的长寿命使用需求。通常，提高耐候性采取的措施有改变树脂分子结构(如采用有机硅改性的环氧树脂)、填充填料等；但是，有机硅改性环氧树脂一方面成本较高，另一方面中高端有机硅改性的环氧树脂被日本信越等国外生产厂家所垄断，极大地制约了我国封装产业的发展。因此，如何制备得到一种成本低、性能好的LED封装用树脂材料十分必要。
专利文献中，CN110845825A提供了一种纳米二氧化硅改性环氧树脂组合物的封装材料，其纳米二氧化硅直接使用，且环氧树脂进行了改性，成本较高，工艺相对复杂；专利文献CN107820507A提供了一种了一种高强度、综合性能较好的LED封装材料，但是可以看到其使用的树脂及成分复杂。填料是一种常见、价格适宜的改性物质，在环氧树脂封装中也有使用，如常见的氧化铝、碳化硅、氮化铝、氧化镁等，但是现有技术中通常是将其直接混合于环氧树脂中，造成其分散不均等，不能发挥其真正的效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于LED封装的树脂材料及其制备方法，分别对二氧化硅、凹凸棒土进行改性后，在进行硅烷偶联剂处理，再与环氧树脂及助剂进行混合处理，提高了填料的分散性、相容性，制备得到的树脂硬度高、热稳定性好、透光性好、耐老化性好，综合性能好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将二氧化硅先置于无水乙醇中进行第一次超声处理，后置于盐酸溶液中进行第二次超声处理，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)凹凸棒土的预处理：将凹凸棒土与氢氧化钠混合均匀，随后于680～695℃下煅烧0.5～2h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将产物a加入到稀盐酸溶液中，搅拌反应；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(3)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅研磨至200～400目，加入到含硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，得溶液b；将步骤(2)得到的改性凹凸棒土研磨至400～600目，随后加入到溶液b中，搅拌混合8～24h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(4)将步骤(3)中所得改性混合料加入到环氧树脂中，超声混合0.5～2h，即得溶液c；
(5)向步骤(4)中所得溶液c中加入固化剂、促进剂、光稳定剂，经真空脱气、脱模处理后，即得树脂材料。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中，二氧化硅、无水乙醇、盐酸溶液的用量比为1g：2～8mL：2～8mL；盐酸溶液的质量浓度为18～28％。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中，第一次超声处理时间为5～25min，第二次超声处理时间为30～120min。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中，凹凸棒土与氢氧化钠的质量比为1：3～10；产物a与稀盐酸溶液的用量比为1g：3～10mL。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中，稀盐酸的质量浓度为8～12％，搅拌反应温度为70～100℃，搅拌反应时间为3～6h。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为70～90％，乙醇水溶液中硅烷偶联剂为KH-550，硅烷偶联剂的质量浓度为0.5～2.5％。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(3)中，改性二氧化硅、改性凹凸棒土、含硅烷偶联剂的乙醇水溶液的质量为1:1.5～2.5：6～10。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(4)中，改性混合料、环氧树脂质量比为0.4～0.7：1。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(5)中，固化剂、促进剂、光稳定剂、溶液c的质量比为0.01～2：0.01～2：0.01～2：1；固化剂为均苯四甲酸二酐，促进剂为二乙基四甲基咪唑，光稳定剂剂为光稳定剂770；真空脱气温度为55～60℃，真空脱气时间为0.5～2h。
同时，本发明还要求保护上述方法制备得到的树脂材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，分别对二氧化硅、凹凸棒土进行改性后，在进行硅烷偶联剂处理后，再与环氧树脂及助剂进行混合处理，提高了填料的分散性、相容性，制备得到的树脂硬度高、热稳定性好、透光性好、耐老化性好。
(2)本发明提供的一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，和以往直接在环氧树脂中混入二氧化硅不同，本发明中对二氧化硅在乙醇和浓盐酸中分别进行处理，能够使得处理完后的二氧化硅表面富含羟基官能团，利于硅烷偶联剂的硅烷偶联及在环氧树脂的混合分散；凹凸棒土在现有的封装材料中使用的并不多见，本发明先对其进行碱融下的煅烧处理，热活化矿物中的硅、铝，使得凹凸棒土无定性化，接着利用盐酸对其酸化处理，有利于进一步其比表面积，改善其分散性，改善树脂材料的强度、硬度等性能。同时，本发明中改性二氧化硅、改性凹凸棒土的目数分别为200～400目、400～600目，改性二氧化硅填充于环氧树脂后，量大的改性凹凸棒土进一步填充于体系的空隙之中，密实体系结构。通过改性二氧化硅、改性凹凸棒土的共同使用，一方面能够充分发挥二氧化硅提高材料硬度、耐热性、强度等方面的优势以及凹凸棒土提高材料硬度、耐候性的优势，另一方面，通过简单的改性处理并结合硅烷偶联改性，能够提高二者在环氧树脂中的分散性，提高体系中各物质的相容性，避免直接混合过程中常见的团聚、开裂等现象。
(3)本发明通过使用简单的固化剂、促进剂及光稳定剂，进一步提高树脂材料快速固化、抗老化等性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明中，环氧树脂为双酚A环氧树脂，型号为CYD-128。
实施例1
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将20g二氧化硅先置于100mL无水乙醇中超声10min，取出后置于65mL 24wt％盐酸溶液中超声处理40min，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)凹凸棒土的预处理：将20g凹凸棒土与80g氢氧化钠混合均匀，随后于685℃下煅烧2h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将16g产物a加入到80mL 9wt％稀盐酸溶液中，80℃下搅拌反应5h；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(3)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅(10g)研磨至200目，加入到85g含KH-550(0.8wt％)的乙醇水溶液(乙醇浓度为85％V/V)中，得溶液b；将步骤(2)得到的改性凹凸棒土(18g)研磨至400目，随后加入到溶液b中，搅拌混合16h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(4)将步骤(3)中所得改性混合料(20g)加入到40g环氧树脂中，超声混合2h，即得溶液c；
(5)向步骤(4)中所得溶液c中加入12g均苯四甲酸二酐、3g二乙基四甲基咪唑、3g光稳定剂770，于55℃下真空脱气0.5h，后经脱模处理后，即得树脂材料。
需要特别说明的是，脱模处理为本领域现有的技术，本实施例中并不对其具体的工艺处理做限定，以本领域技术人员所掌握的常规手段实现脱模工艺即可。真空脱气后、脱模处理前还要进行固化处理，固化条件为：在120℃下加热1h，然后再在150℃下加热4h。
实施例2
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将20g二氧化硅先置于120mL无水乙醇中超声15min，取出后置于50mL 25wt％盐酸溶液中超声处理35min，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)凹凸棒土的预处理：将20g凹凸棒土与90g氢氧化钠混合均匀，随后于690℃下煅烧1.5h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将16g产物a加入到95mL 10wt％稀盐酸溶液中，85℃下搅拌反应4h；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(3)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅(10g)研磨至250目，加入到90g含KH-550(1.2wt％)的乙醇水溶液(乙醇浓度为80％V/V)中，得溶液b；将步骤(2)得到的改性凹凸棒土(20g)研磨至450目，随后加入到溶液b中，搅拌混合16h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(4)将步骤(3)中所得改性混合料(20g)加入到50g环氧树脂中，超声混合1.5h，即得溶液c；
(5)向步骤(4)中所得溶液c中加入14g均苯四甲酸二酐、4g二乙基四甲基咪唑、4g光稳定剂770，于60℃下真空脱气0.5h，后经脱模处理后，即得树脂材料。
需要特别说明的是，脱模处理为本领域现有的技术，本实施例中并不对其具体的工艺处理做限定，以本领域技术人员所掌握的常规手段实现脱模工艺即可。真空脱气后、脱模处理前还要进行固化处理，固化条件为：在120℃下加热1h，然后再在150℃下加热4h。
实施例3
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将20g二氧化硅先置于100mL无水乙醇中超声20min，取出后置于80mL 26wt％盐酸溶液中超声处理30min，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)凹凸棒土的预处理：将20g凹凸棒土与100g氢氧化钠混合均匀，随后于695℃下煅烧1h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将16g产物a加入到105mL 12wt％稀盐酸溶液中，80℃下搅拌反应3.5h；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(3)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅(10g)研磨至300目，加入到100g含KH-550(1.4wt％)的乙醇水溶液(乙醇浓度为80％V/V)中，得溶液b；将步骤(2)得到的改性凹凸棒土(23g)研磨至500目，随后加入到溶液b中，搅拌混合12h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(4)将步骤(3)中所得改性混合料(20g)加入到45g环氧树脂中，超声混合1h，即得溶液c；
(5)向步骤(4)中所得溶液c中加入16g均苯四甲酸二酐、3.5g二乙基四甲基咪唑、3.5g光稳定剂770，于55℃下真空脱气1h，后经脱模处理后，即得树脂材料。
需要特别说明的是，脱模处理为本领域现有的技术，本实施例中并不对其具体的工艺处理做限定，以本领域技术人员所掌握的常规手段实现脱模工艺即可。真空脱气后、脱模处理前还要进行固化处理，固化条件为：在120℃下加热1h，然后再在150℃下加热4h。
对比例1
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将20g二氧化硅先置于100mL无水乙醇中超声10min，取出后置于65mL 24wt％盐酸溶液中超声处理40min，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)凹凸棒土的预处理：将20g凹凸棒土与80g氢氧化钠混合均匀，随后于685℃下煅烧2h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将16g产物a加入到80mL 9wt％稀盐酸溶液中，80℃下搅拌反应5h；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(3)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅(10g)研磨至200目，加入到85g乙醇水溶液(乙醇浓度为85％V/V)中，得溶液b；将步骤(2)得到的改性凹凸棒土(18g)研磨至400目，随后加入到溶液b中，搅拌混合16h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(4)将步骤(3)中所得改性混合料(20g)加入到40g环氧树脂中，超声混合2h，即得溶液c；
(5)向步骤(4)中所得溶液c中加入12g均苯四甲酸二酐、3g二乙基四甲基咪唑、3g光稳定剂770，于55℃下真空脱气0.5h，后经脱模处理后，即得树脂材料。
需要特别说明的是，脱模处理为本领域现有的技术，本对比例中并不对其具体的工艺处理做限定，以本领域技术人员所掌握的常规手段实现脱模工艺即可。真空脱气后、脱模处理前还要进行固化处理，固化条件为：在120℃下加热1h，然后再在150℃下加热4h。
和实施例1相比，对比例1步骤(3)中乙醇水溶液不含硅烷偶联剂KH-550。
对比例2
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)凹凸棒土的预处理：将20g凹凸棒土与80g氢氧化钠混合均匀，随后于685℃下煅烧2h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将16g产物a加入到80mL 9wt％稀盐酸溶液中，80℃下搅拌反应5h；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(2)改性混合料的制备：将二氧化硅(10g)研磨至200目，加入到85g含KH-550(0.8wt％)的乙醇水溶液(乙醇浓度为85％V/V)中，得溶液b；将步骤(1)得到的改性凹凸棒土(18g)研磨至400目，随后加入到溶液b中，搅拌混合16h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(3)将步骤(2)中所得改性混合料(20g)加入到40g环氧树脂中，超声混合2h，即得溶液c；
(4)向步骤(3)中所得溶液c中加入12g均苯四甲酸二酐、3g二乙基四甲基咪唑、3g光稳定剂770，于55℃下真空脱气0.5h，后经脱模处理后，即得树脂材料。
需要特别说明的是，脱模处理为本领域现有的技术，本对比例中并不对其具体的工艺处理做限定，以本领域技术人员所掌握的常规手段实现脱模工艺即可。真空脱气后、脱模处理前还要进行固化处理，固化条件为：在120℃下加热1h，然后再在150℃下加热4h。
和实施例1相比，对比例2中二氧化硅没有进行改性处理。
对比例3
一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将20g二氧化硅先置于100mL无水乙醇中超声10min，取出后置于65mL 24wt％盐酸溶液中超声处理40min，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅(10g)研磨至200目，加入到85g含KH-550(0.8wt％)的乙醇水溶液(乙醇浓度为85％V/V)中，得溶液b；将凹凸棒土(18g)研磨至400目，随后加入到溶液b中，搅拌混合16h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(3)将步骤(2)中所得改性混合料(20g)加入到40g环氧树脂中，超声混合2h，即得溶液c；
(4)向步骤(3)中所得溶液c中加入12g均苯四甲酸二酐、3g二乙基四甲基咪唑、3g光稳定剂770，于55℃下真空脱气0.5h，后经脱模处理后，即得树脂材料。
需要特别说明的是，脱模处理为本领域现有的技术，本对比例中并不对其具体的工艺处理做限定，以本领域技术人员所掌握的常规手段实现脱模工艺即可。真空脱气后、脱模处理前还要进行固化处理，固化条件为：在120℃下加热1h，然后再在150℃下加热4h。
和实施例1相比，对比例3中凹凸棒土没有进行改性处理。
对实施例1～3及对比例1～3制备得到的树脂材料进行性能测试。硬度测试参照ASTM D2240测试，耐紫外灯耐候性参照ASTM G53-88测试；硬度参照GB2411-2008测试；拉伸强度参照GB/T528-2009测试；用紫外分光光度计测透光率。
测试结果见表1所示。
表1测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
硬度(邵氏) 72A 73A 71A 63A 65A 68A
紫外线耐候性(1000h) 不变色 不变色 不变色 浅黄色 不变色 不变色
拉伸强度/MPa 6.95 6.85 6.88 5.13 5.32 5.56
透光率(400～800nm)/％ 98.28 98.31 98.25 94.30 93.26 95.33
热分解温度(失重2wt％) 586 579 591 438 452 498
从表1中可以看到，本发明制备得到的封装树脂材料综合性能优异。
本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个别原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (4)

1.一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)二氧化硅的预处理：将二氧化硅先置于无水乙醇中进行第一次超声处理，后置于盐酸溶液中进行第二次超声处理，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性二氧化硅；
(2)凹凸棒土的预处理：将凹凸棒土与氢氧化钠混合均匀，随后于680～695℃下煅烧0.5～2h，煅烧完成后，冷却，得产物a；随后将产物a加入到稀盐酸溶液中，搅拌反应；搅拌反应完成后，最后进行洗涤、干燥处理，处理完成后，即得改性凹凸棒土；
(3)改性混合料的制备：将步骤(1)得到的改性二氧化硅研磨至200～400目，加入到含硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，得溶液b；将步骤(2)得到的改性凹凸棒土研磨至400～600目，随后加入到溶液b中，搅拌混合8～24h；搅拌混合完成后，经洗涤处理，即得改性混合料；
(4)将步骤(3)中所得改性混合料加入到环氧树脂中，超声混合0.5～2h，即得溶液c；
(5)向步骤(4)中所得溶液c中加入固化剂、促进剂、光稳定剂，经真空脱气、脱模处理后，即得树脂材料；
其中，步骤(2)中，凹凸棒土与氢氧化钠的质量比为1：3～10；产物a与稀盐酸溶液的用量比为1g：3～10mL；
其中，步骤(2)中，稀盐酸的质量浓度为8～12％，搅拌反应温度为70～100℃，搅拌反应时间为3～6h；
其中，步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为70～90％，乙醇水溶液中硅烷偶联剂为KH 550，硅烷偶联剂的质量浓度为0.5～2.5％；
其中，步骤(3)中，改性二氧化硅、改性凹凸棒土、含硅烷偶联剂的乙醇水溶液的质量为1:1.5～2.5：6～10；
其中，步骤(4)中，改性混合料、环氧树脂质量比为0.4～0.7：1；
其中，步骤(5)中，固化剂、促进剂、光稳定剂、溶液c的质量比为0.01～2：0.01～2：0.01～2：1；固化剂为均苯四甲酸二酐，促进剂为二乙基四甲基咪唑，光稳定剂剂为光稳定剂770；真空脱气温度为55～60℃，真空脱气时间为0.5～2h。
2.根据权利要求1所述的一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二氧化硅、无水乙醇、盐酸溶液的用量比为1g：2～8mL：2～8mL；盐酸溶液的质量浓度为18～28％。
3.根据权利要求1所述的一种用于LED封装的树脂材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一次超声处理时间为5～25min，第二次超声处理时间为30～120min。
4.权利要求1～3任一项所述方法制备得到的树脂材料。
CN202210611681.XA 2022-05-31 2022-05-31 一种用于led封装的树脂材料及其制备方法 Active CN114933783B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210611681.XA CN114933783B (zh) 2022-05-31 2022-05-31 一种用于led封装的树脂材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210611681.XA CN114933783B (zh) 2022-05-31 2022-05-31 一种用于led封装的树脂材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114933783A CN114933783A (zh) 2022-08-23
CN114933783B true CN114933783B (zh) 2023-08-25

Family

ID=82867560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210611681.XA Active CN114933783B (zh) 2022-05-31 2022-05-31 一种用于led封装的树脂材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114933783B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102432979A (zh) * 2011-09-30 2012-05-02 常熟市星源金属涂层厂 一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法
CN104530645A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 中科院广州化学有限公司 有机氟改性环氧/纳米SiO2LED复合封装材料及其制法
CN105838306A (zh) * 2016-04-26 2016-08-10 安徽康瑞鑫电子科技有限公司 一种led封装胶
CN108484098A (zh) * 2018-06-28 2018-09-04 盱眙博图凹土股份有限公司 一种二氧化硅/凹凸棒土纤维复合气凝胶的常压制备方法
CN108949015A (zh) * 2018-09-08 2018-12-07 佛山皖和新能源科技有限公司 一种耐高温绝缘涂料
CN113023932A (zh) * 2021-02-02 2021-06-25 安徽得奇环保科技股份有限公司 一种化学沉淀-吸附法联合处理工业废水的方法
WO2022105147A1 (zh) * 2020-11-18 2022-05-27 广州凯协科技有限公司 一种高介电性能的SiO2-蒙脱土协同改性环氧树脂及其制法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102432979A (zh) * 2011-09-30 2012-05-02 常熟市星源金属涂层厂 一种环氧树脂与凹凸棒土纳米复合材料的制备方法
CN104530645A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 中科院广州化学有限公司 有机氟改性环氧/纳米SiO2LED复合封装材料及其制法
CN105838306A (zh) * 2016-04-26 2016-08-10 安徽康瑞鑫电子科技有限公司 一种led封装胶
CN108484098A (zh) * 2018-06-28 2018-09-04 盱眙博图凹土股份有限公司 一种二氧化硅/凹凸棒土纤维复合气凝胶的常压制备方法
CN108949015A (zh) * 2018-09-08 2018-12-07 佛山皖和新能源科技有限公司 一种耐高温绝缘涂料
WO2022105147A1 (zh) * 2020-11-18 2022-05-27 广州凯协科技有限公司 一种高介电性能的SiO2-蒙脱土协同改性环氧树脂及其制法
CN113023932A (zh) * 2021-02-02 2021-06-25 安徽得奇环保科技股份有限公司 一种化学沉淀-吸附法联合处理工业废水的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王振清 等.《先进复合材料研究进展》.哈尔滨工程大学出版社,2014,(第1版),第312页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114933783A (zh) 2022-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102127384B (zh) 一种抗冲击和光衰的固晶绝缘胶及其制备方法
US20120058343A1 (en) Preparation Method Of Hydrophobic Hollow Glass Micro Bead And Hydrophobic Hollow Glass Micro Bead Thereof
CN102180629A (zh) 以石煤提钒尾矿为主要原料的地聚合物及其制备方法
CN101051691A (zh) 一种地聚合物基复合材料双极板及其制备方法
CN101077923A (zh) 一种透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途
CN102504613B (zh) 一种用于led封装补强用改性气相法白炭黑的制备方法
CN102602943A (zh) 一步法快速制备高性能纳米二氧化硅气凝胶的方法
CN106832946A (zh) 一种环氧基改性硅橡胶及其制备方法和其应用
CN110066495A (zh) 一种SiO2气凝胶阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法
CN114933783B (zh) 一种用于led封装的树脂材料及其制备方法
CN104512896A (zh) 一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑
CN102676007A (zh) 纳米中空散热碳材涂料及其制作方法
CN105885012B (zh) 一种用于led封装的改性环氧树脂的制备方法
CN112250367A (zh) 一种高抗渗地聚合物及其制备方法
CN110040740A (zh) 晶种导向法合成全硅sod沸石的方法
CN115806427A (zh) 一种低成本SiO2气凝胶的制备方法
CN109735235A (zh) 一种导热高折射率led透明环氧树脂灌封胶及其制备方法
CN114702825A (zh) 一种具有高修复效率和高导热系数的可修复有机硅热界面材料及其制备方法
CN113881395A (zh) 一种用于led封装的灌封胶
CN109293312B (zh) 一种抗裂再生混凝土及其制备方法
CN109880199A (zh) 一种环保型冬季轮胎生物基胎面胶配方
CN109851877A (zh) 一种环保型冬季生物基胎面轮胎制备方法
CN111363382A (zh) 一种碳酸钙/硅酸钙/氧化硅材料的制备方法及应用
CN109929496A (zh) 一种led紫外光固化封装材料的制备方法
CN102034923B (zh) 高耐湿热透明性led封装材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant