CN104365592A

CN104365592A - 一种木霉菌可湿性粉剂及其制备方法

Info

Publication number: CN104365592A
Application number: CN201310360856.5A
Authority: CN
Inventors: 旷文丰; 何辰亦; 王承芳; 陈娟; 谢俊; 毛伟力
Original assignee: SHANGHAI WANLIHUA BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI WANLIHUA BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2013-08-16
Filing date: 2013-08-16
Publication date: 2015-02-25
Anticipated expiration: 2033-08-16
Also published as: CN104365592B

Abstract

本发明提供了一种木霉菌可湿性粉剂及其制备方法，将将木霉菌液、填料和原粉保护剂混合，干燥，得到木霉菌原粉，将包含载体、分散剂、维生素C、粘着剂、润湿剂的助剂粉碎混合；将木霉菌原粉与助剂混合、干燥，得到木霉菌可湿性粉剂。本发明中采用液体发酵，可直接用于可湿性粉剂的制备；添加了糊精和维生素C等作为保护剂，在室温和干燥的条件下可起到保护和延长木霉菌的存活期，从而大大降低了木霉菌的损失率提高了产品的货架期；将原粉和助剂分开制备，减少了木霉菌孢子混合和搅拌的时间，从而大大降低了木霉菌的损失率；助剂均为化学物质，可实现大规模的生产并且不影响木霉菌的存活率。

Description

一种木霉菌可湿性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种可湿性粉剂，尤其涉及一种木霉菌可湿性粉剂及其制备方法。

背景技术

可湿性粉剂（WP）是含有原药、载体（填料）、表面活性剂（润湿剂、分散剂等）、辅助剂（稳定剂等）并粉碎得很细的农药制剂。此种制剂用水稀释成田间使用浓度时能形成一种稳定的可供喷雾的悬浮液。

可湿性粉剂主要用于兑水喷雾，不可用于直接喷粉。它的优点在于加工过程中不需要有机溶剂，这样既节省了有机溶剂又减少了环境污染。由于加了湿润剂、粘着剂等，在作物上的粘附力较强，耐雨水冲刷和风吹，包装、贮藏、运输也方便，其防治效果比同一农药的粉剂要好，残效期较长，因此一直处于稳定发展状态。它和粉剂、乳油、颗粒剂一起过去被称为农药加工的四大基本剂型。尽管近年来，颗粒剂、液剂和一些新剂型在不断发展和涌现，并迫使粉剂产量逐年下降，但可湿性粉剂仍能保持在原有水平上，甚至有所发展，就充分说明了它在农药制剂中的重要地位。近年来据一些国家统计，可湿性粉剂的产值始终占农药剂型总产值的1/4左右。可湿性粉剂仍然是农药剂型中不可缺少而又以稳定发展为特点的基本剂型。

木霉菌属真菌门，半知菌亚门，丝孢纲，丝孢目，丛梗孢科，木霉属，广泛存在于不同环境条件下的土壤中。自19世纪中叶，人类对木霉菌已有了初步的认识，但直到上世纪60年代木霉菌的分类地位才得以确定。大多数木霉菌可产生多种对植物病原真菌、细菌及昆虫具有拮抗作用的生物活性物质，比如细胞壁降解酶类和次级代谢产物，并能提高农作物的抗逆性，促进植物生长和提高农产品产量，因此被广泛用于生物防治、生物肥料及土壤改良剂。由于化学农药对环境的负面影响较为严重，所以对环境较为友好的生物农药木霉菌受到了广泛的关注。

例如CN101926325A公开了一种木霉菌可湿性粉剂，由木霉菌、分散剂、湿润剂和填料混配而成，可用于防治蔬菜、花卉的土传病害。又如CN102919280A公开了一种棘孢木霉菌可湿性粉剂，由棘孢木霉菌、湿润剂、分散剂、紫外保护剂和载体组成，可用于防治农林致病性真菌和细菌病害。但是现有技术中存在木霉菌孢子在制剂制备工艺中孢子回收率低，木霉菌厚垣孢子的货架期短的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种木霉菌可湿性粉剂的制备方法，制备方法简单、成本低、孢子回收率高，所得木霉菌可湿性粉剂的货架期长。

本发明的第一个方面是提供一种木霉菌可湿性粉剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，分别制备木霉菌原粉和助剂，其中：

木霉菌原粉制备方法为：将木霉菌发酵液、填料、保湿剂和糊精混合，干燥，将水分控制在15-30wt%，得到木霉菌原粉，其中，木霉菌液和填料的体积比为（5-20）∶1，以所述木霉菌原粉重量为基准，木霉菌原粉中糊精的含量5-20wtwt%，保湿剂含量5-15wt%；

助剂的制备方法为：将助剂的各组分粉碎混合，以木霉菌可湿性粉剂重量为基准，所述助剂包括：载体40-50wt%、分散剂2-3wt%、维生素C0.02-0.1wt%、粘着剂0.05-0.1wt%、润湿剂2-3wt%；

步骤2，将木霉菌原粉与助剂按体积比（1-10）∶2的比例混合，干燥，控制水分≤10wt%，得到木霉菌可湿性粉剂。

优选地，步骤1的木霉菌原粉制备方法中，干燥过程中，将水分控制在20-25wt%，更优选为21-24wt%，更优选为22-23wt%。

优选地，步骤1的木霉菌原粉制备方法中，木霉菌液和填料的体积比为（5-20）∶1，更优选为（6-18）∶1，更优选为（8-15）∶1，更优选为（9-12）∶1，更优选为10∶1。

优选地，步骤1的木霉菌原粉制备方法中，以木霉菌原粉重量为基准，所述糊精的含量为5-15wt%，更优选为6-12wt%，更优选为7-10wt%，更优选为7.5-9.5wt，例如8wt%、8.5wt%或9wt%。

优选地，步骤1的木霉菌原粉制备方法中，以木霉菌原粉重量为基准，所述保湿剂的含量为5-12wt%，更优选为6-10wt%，更优选为6-9wt%，更优选为6.5-8.5wt%，例如7wt%、7.5wt%、8wt%。

优选地，步骤1的木霉菌原粉制备方法中，所述木霉菌发酵液为通过液体发酵得到的木霉菌厚垣孢子发酵液。

进一步优选地，所述液体发酵时间为3-10天，更优选4-8d，更优选5-7d。

优选地，步骤1中，木霉菌原粉与助剂的体积比为（1-7）∶2，更优选为（2-6）∶2，更优选为（2.5-4）∶2，例如3∶2。

优选地，步骤2中，干燥控制水分≤8wt%，更优选≤6wt%，更优选≤4wt%。

本发明的第二个方面是提供一种木霉菌可湿性粉剂，包括木霉菌原粉和助剂，其中：

木霉菌原粉包括木霉菌厚垣孢子、填料、保湿剂和糊精；以所述木霉菌可湿性粉剂为基准，所述糊精重量比例为2-10wt%，保湿剂重量比例为2-8wt%，木霉菌厚垣孢子的含量为（1-5）×10⁸个/g；

以木霉菌可湿性粉剂重量为基准，所述助剂包括：载体40-50wt%、分散剂2-3wt%、维生素C0.02-0.1wt%、粘着剂0.05-0.1wt%、润湿剂2-3wt%。

在本申请第二个方面的一种优选实施例中，所述可湿性粉剂由木霉菌原粉和所述按照体积比（1-10）∶2混合、干燥后制备得到。

优选地，木霉菌原粉与助剂的体积比为（1-7）∶2，更优选为（2-6）∶2，更优选为（2.5-4）∶2，例如3∶2。

优选地，木霉菌原粉中糊精的含量为2-8wt%，更优选为2-7wt%，更优选为3-6wt%，更优选为4-6wt%，更优选为4.5-5.5wt%，例如5wt%。

优选地，木霉菌原粉中保湿剂的含量2-7wt%，更优选为2.5-6.5wt%，更优选为3-6wt%，更优选为3.5-5wt%，例如4wt%、4.5wt%。

优选地，木霉菌原粉中含水量为15-30wt%，更优选为20-25wt%，更优选为21-24wt%，更优选为22-23wt%。

优选地，木霉菌原粉中（1.5-4.6）×10⁸个/g，更优选为（2.2-4.2）×10⁸个/g，更优选为（2.8-4）×10⁸个/g。

优选地，所述木霉菌可湿性粉剂的颗粒大小为≥200目，更优选为≥300目，更优选为≥400目。

本发明第三个方面是提供糊精和维生素C的一种应用，其中，所述糊精和维生素C用于保护和延长木霉菌在可湿性粉剂中的存活期。

在本发明第三个方面的一种优选实施例中，所述糊精与木霉菌发酵液、填料、保湿剂混合制备木霉菌原粉，所述维生素C用于与助剂混合，然后将木霉菌原粉与助剂混合后制备木霉菌可湿性粉剂。

在本发明第三个方面的另一种优选实施例中，以木霉菌可湿性粉剂重量为基准，所述糊精重量比例为2-10wt%，维生素C重量比例为0.02-0.1wt%。

本发明的第一至第三个方面所述的填料、保湿剂、载体、分散剂、粘着剂和润湿剂等，可以是分别具有相同的含义和/或用量配比。

本发明的第一至第三个方面所述的保湿剂可以是选自甘油、α-吡咯烷酮羧酸钠、三甲基甘氨酸、甲壳素、泛酰醇等中的一种或多种。

本发明的第一至第三个方面所述的填料包括且优选为选自为高岭土、滑石粉、碳酸钙、陶土、硅藻土、白炭黑、叶蜡石、凹凸棒土等中的一种或多种。

本发明的第一至第三个方面所述的载体为固体载体，可以是选自钙基膨润土、高岭土、滑石粉、碳酸钙、陶土、硅藻土、白炭黑、叶蜡石、凹凸棒土等中的一种或多种。

润湿剂又称渗透剂，主要作用是使组合物中固体物料更易被水浸湿。本发明的第一至第三个方面所述的润湿剂可选自丁基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、异丙基萘磺酸钠、烷基芳基磺酸钠等中的一种或多种。

分散剂是用来降低组合物分散体系中固体或液体粒子聚集，在制备可湿性粉剂时，加入分散剂易于形成分散液和悬浮液，并且保持分散体系的相对稳定的功能。本发明的第一至第三个方面所述的分散剂可选自磷酸酯、磺酸盐类、烷基萘磺酸盐缩聚物、羧酸盐高分子、聚羧酸盐高分子改性树脂、烷基硫酸盐、改性烷基磺酸盐、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、萘磺酸盐（缩聚物）类、聚羧酸盐高分子分散剂、多苯乙烯苯醚磷酸酯分散剂、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐、木质素磺酸盐（例如木质素磺酸钠SDS等）、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐、烷基磺基琥珀酸盐等中的一种或是多种。

粘着剂是用来将组合物中同质或异质物体表面粘接连接在一起的物质，本发明的第一至第三个方面所述的粘着剂可选自羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、果糖、黄原胶等中的一种或多种。

应当理解的是，本发明上述各个方面以及各个优选实施例均可以由本领域技术人员不受限制的相互组合。

本发明中采用液体发酵，可直接用于可湿性粉剂的制备；本发明添加了糊精和维生素C等作为保护剂，在室温和干燥的条件下，糊精和维生素C可起到保护和延长木霉菌的存活期，从而大大降低了木霉菌的损失率提高了产品的货架期；将原粉和助剂分开制备，减少了木霉菌孢子混合和搅拌的时间，从而大大降低了木霉菌的损失率；本发明的助剂均为化学物质，可实现大规模的生产并且不影响木霉菌的存活率。本发明工艺简单，满足了大规模生产的需求。

具体实施方式

下面参照具体的实施例对本发明作进一步的说明，以更好地理解本发明。

实施例1

助剂各组成成分为：800目钙剂膨润土（载体）40wt%、木质磺酸钠（分散剂）2wt%、维生素C0.5wt‰、黄原胶（粘着剂）0.5wt‰、SDS（润湿剂）2wt%。将各组分投入研磨机粉碎混合制得助剂，备用。

取木霉菌厚垣孢子进行液体发酵7d，得到木霉菌液；将木霉菌液与硅藻土以体积比10∶1的比例混合，并添加甘油和糊精（原粉保护剂）；将混合物置于30℃真空干燥4小时，至水分为22%，干燥结束后，得到木霉菌原粉。其中，所得木霉菌原粉中糊精的含量为5wt%，甘油的含量为4wt%，孢子的含量为3.8×10⁸个/g。

最后将木霉菌原粉和助剂以3∶2的体积比经低温气流粉碎混合，过200目筛，获得木霉菌水分经测定为7.6%，得到木霉菌可湿性粉剂。

对实施例1制得的木霉菌可湿性粉剂进行检测，结果如表1所示。

表1实施例1制得的木霉菌可湿性粉剂的检测结果

检测保护剂（糊精和维生素C）对木霉菌可湿性粉剂的影响，结果如表2所示。

表2保护剂对木霉菌可湿性粉剂的影响

由表2可知，本发明添加了原粉保护剂，可起到保护和延长木霉菌的存活期，从而大大降低了木霉菌的损失率提高了产品的货架期。

实施例2

取木霉菌厚垣孢子进行液体发酵7d，得到木霉菌液；将木霉菌液与硅藻土以体积比10∶1的比例混合，并添加甘油和糊精（原粉保护剂）；将混合物置于30℃真空干燥4小时，至水分为22%，干燥结束后，得到木霉菌原粉。其中，所得木霉菌原粉中糊精的含量为8wt%，甘油的含量为6wt%，孢子的含量为3.8×10⁸个/g。

最后将木霉菌原粉和助剂以3∶2的体积比经低温气流粉碎混合，过200目筛，获得木霉菌水分经测定为5.4%，得到木霉菌可湿性粉剂。

实施例3

助剂各组成成分为：800目钙剂膨润土（载体）45wt%、木质磺酸钠（分散剂）2.5wt%、维生素C0.3wt‰、黄原胶（粘着剂）0.4wt‰、SDS（润湿剂）2.2wt%。将各组分投入研磨机粉碎混合制得助剂，备用。

取木霉菌厚垣孢子进行液体发酵6d，得到木霉菌液；将木霉菌液与硅藻土以体积比8∶1的比例混合，并添加甘油和糊精（原粉保护剂）；将混合物置于30℃真空干燥4小时，至水分为20%，干燥结束后，得到木霉菌原粉。其中，所得木霉菌原粉中糊精的含量为4wt%，甘油的含量为2wt%，孢子的含量为3.2×10⁸个/g。

最后将木霉菌原粉和助剂以3∶2的体积比经低温气流粉碎混合，过200目筛，获得木霉菌水分经测定为6.7%，得到木霉菌可湿性粉剂。

实施例4

助剂各组成成分为：800目钙剂膨润土（载体）48wt%、木质磺酸钠（分散剂）2.7wt%、维生素C0.9wt‰、黄原胶（粘着剂）0.45wt‰、SDS（润湿剂）2.7wt%。将各组分投入研磨机粉碎混合制得助剂，备用。

取木霉菌厚垣孢子进行液体发酵7d，得到木霉菌液；将木霉菌液与硅藻土以体积比12∶1的比例混合，并添加甘油和糊精（原粉保护剂）；将混合物置于30℃真空干燥4小时，至水分为22%，干燥结束后，得到木霉菌原粉。其中，所得木霉菌原粉中糊精的含量为7.2wt%，甘油的含量为3.6wt%，孢子的含量为4.2×10⁸个/g。

最后将木霉菌原粉和助剂以3∶2的体积比经低温气流粉碎混合，过200目筛，获得木霉菌水分经测定为5.7%，得到木霉菌可湿性粉剂。

实施例5

助剂各组成成分为：800目钙剂膨润土（载体）50wt%、木质磺酸钠（分散剂）3wt%、维生素C1wt‰、黄原胶（粘着剂）1wt‰、SDS（润湿剂）3wt%。将各组分投入研磨机粉碎混合制得助剂，备用。

取木霉菌厚垣孢子进行液体发酵5d，得到木霉菌液；将木霉菌液与硅藻土以体积比10∶1的比例混合，并添加甘油和糊精（原粉保护剂）；将混合物置于30℃真空干燥4小时，至水分为28%，干燥结束后，得到木霉菌原粉。其中，所得木霉菌原粉中糊精的含量为2.4wt%，甘油的含量为1.6wt%，孢子的含量为3.8×108个/g。

最后将木霉菌原粉和助剂以3∶2的体积比经低温气流粉碎混合，过200目筛，获得木霉菌水分经测定为7.2%，得到木霉菌可湿性粉剂。

表3实施例2-5制得的木霉菌可湿性粉剂的检测结果

表4保护剂对木霉菌可湿性粉剂的影响

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims

1.一种木霉菌可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，分别制备木霉菌原粉和助剂，其中：

木霉菌原粉制备方法为：将木霉菌发酵液、填料、保湿剂和糊精混合，干燥，将水分控制在15-30wt%，得到木霉菌原粉，以所述木霉菌原粉重量为基准，木霉菌原粉中糊精的含量5-20wt%，保湿剂含量5-15wt%；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述木霉菌发酵液为通过液体发酵得到的木霉菌厚垣孢子发酵液。

3.一种木霉菌可湿性粉剂，其特征在于，包括木霉菌原粉和助剂；其中：

4.根据权利要求3所述的木霉菌可湿性粉剂，其特征在于，木霉菌原粉中，所述填料选自高岭土、滑石粉、碳酸钙、陶土、硅藻土、白炭黑、叶蜡石、凹凸棒土中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，木霉菌原粉中，所述保湿剂选自甘油、α-吡咯烷酮羧酸钠、三甲基甘氨酸、甲壳素、泛酰醇中的一种或多种。

6.根据权利要求3所述的木霉菌可湿性粉剂，其特征在于，助剂中，所述载体选自钙基膨润土、高岭土、滑石粉、碳酸钙、陶土、硅藻土、白炭黑、叶蜡石、凹凸棒土中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的木霉菌可湿性粉剂，其特征在于，助剂中，所述润湿剂选自丁基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、异丙基萘磺酸钠、烷基芳基磺酸钠中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的木霉菌可湿性粉剂，其特征在于，助剂中，粘着剂选自羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、果糖、黄原胶中的一种或多种。

9.根据权利要求3所述的木霉菌可湿性粉剂，其特征在于，所述木霉菌可湿性粉剂由木霉菌原粉与助剂按照体积比（1-10）∶2混合、干燥后制备得到；其中，木霉菌原粉中含水量为15-30wt%，干燥后的木霉菌可湿性粉剂含水量≤8wt%。

10.糊精和维生素C在保护和延长木霉菌在可湿性粉剂中的存活期中的应用。