CN107691435B - 高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用，属于农药剂型领域。所述高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比组分组成：草铵膦10‑25％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1‑20％、茶皂素1‑30％、吡咯烷酮羧酸钠1‑15％、山梨醇1‑10％、水补足100％。本发明用于防治香附子、异型莎草等难防治的杂草，制剂组分体系合理，在靶标作物上的浸润时间长，对环境污染小。

Description

高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及农药剂型领域，特别是指一种高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用。
背景技术
草铵膦(Glufosinate ammonium)，又名草丁膦，属于灭生性触杀型除草剂，可以用于防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，例如看麦娘、马唐、稗、狗尾草、野小麦等。
研究发现水分、温度和光照等环境因子对草铵膦的活性影响较大。已知的报道有草铵膦在12-24℃之间对猪殃殃的防效较理想，如果温度过低的话，防效会明显降低；空气湿度对草铵膦的药效发挥具有很大的影响，国外有相关报道，在温度22℃/17℃，湿度40％情况下，0.100kg/hm2(有效量)的草铵膦无法杀死狗尾草，但是在同样条件下，当空气湿度达到95％以上时，草铵膦就可以彻底的杀死狗尾草。进一步研究发现空气湿度较高可提高杂草对药剂的吸收与传导，这是因为在这种条件下，植株表皮是亲水性的，可以延长药液浸润叶片的时间，所以水溶性除草剂，如草铵膦就很容易进入到叶片中。如果在湿度较低的情况下，表皮干燥，植株气孔关闭，其对草铵膦的吸收明显减少，从而造成药效不能正常发挥；在高温、高湿和高光强的条件下，草铵膦处理过的植株体内氨积累速度加快，从而促使植株快速死亡。
而光照和温度与施药环境有关，在制剂领域，通过特殊的助剂，延长药剂浸润叶片的时间，可以很好的提高草铵膦的药效。
茶皂素作为一种新的天然的环保型农药助剂，可以作为农药的润湿分散剂，提高原药的润湿分散能力，延长药剂的浸润时间，从而可以提高药效。例如专利CN102613247A公开了一种草铵膦的水乳剂，以茶皂素和烷基糖苷作为润湿分散剂，以黄腐酸为缓释剂来增加有机磷除草剂的活性。然而上述药剂中使用了黄腐酸，对药剂有一定的吸附作用，会造成其在土壤中的残留增大，而土壤对草铵膦的吸附性较弱，易使草铵膦淋溶至土壤下层，长期使用会造成地下水的污染；并且上述药剂中使用了烷基糖苷，使用过程中易产生泡沫，需要添加消泡剂，从而增加药剂的制造成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种组分体系合理，药剂在靶标作物上的浸润时间长，污染小的高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，提供一种高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比组分组成：草铵膦10-25％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1-20％、茶皂素1-30％、吡咯烷酮羧酸钠1-15％、山梨醇1-10％、水补足100％。
进一步的，所述高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比组分组成：草铵膦23％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5-15％、茶皂素10-25％、吡咯烷酮羧酸钠5-10％、山梨醇1-5％、水补足100％。
进一步的，所述高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比组分组成：草铵膦10％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5-15％、茶皂素10-25％、吡咯烷酮羧酸钠5-10％、山梨醇1-5％、水补足100％。
进一步的，所述水为自来水、去离子水。
本发明通过筛选得到一种高效的草铵膦水剂，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和茶皂素是一种具有优良的乳化、润湿、增溶性能，水溶性好，抗硬水性强，生物降解度高，符合水基型农药对助剂的要求；吡咯烷酮羧酸钠及山梨醇均具有较强的保湿性能，且吡咯烷酮羧酸钠还具有可以从空气中吸收水分的性能，降低了水分、光照以及温度对草铵膦水剂的影响，提高草铵膦的药效。
另一方面，本发明还提供上述高效环保的草铵膦水剂的制备方法，包括：将草铵膦、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、茶皂素、吡咯烷酮羧酸钠、山梨醇以及去离子水加入调配釜内，开启搅拌机，搅拌均匀后，即得。
再一方面，本发明还提供上述高效环保的草铵膦水剂应用于防治阔叶杂草、莎草科杂草。
进一步的，所述杂草为香附子、水蜈蚣、异型莎草。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明合理调整各组分含量，不但可以延长药剂的浸润时间，还可以延长草铵膦的持效时间，能够很好的提高草铵膦的药效，同时降低草铵膦在土壤中的残留，提高了药剂的使用安全性；
2、通过添加天然表面活性剂茶皂素及阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，具有较好的抗硬水性能，还可以降低药物与作物叶片表面蜡质层间的界面张力和接触角，且该组分利于降解，不会对环境造成二次污染；
3、本发明中山梨醇富含-OH基团易溶于水，吡咯烷酮羧酸钠极易与水形成氢键，不易挥发，增加了草铵膦药剂的稳定性，使其具备优良的保湿性能，延长草铵膦的持效期。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中，草甘膦在靶标作物上的浸润时间短，对杂草药效差，存在污染的问题，提供一种高效环保的草铵膦水剂及其制备方法和应用。
1、具体实施例
实施例1
高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦25％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠10％，茶皂素15％，吡咯烷酮羧酸钠10％、山梨醇3％，自来水补足100％。
制备方法为：上述原料按照重量占比计量好后，加入调配釜内，开启搅拌机，搅拌均匀后，经质检合格后既得。
实施例2
高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦15％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，茶皂素30％，吡咯烷酮羧酸钠5％、山梨醇10％，自来水补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例3
高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦10％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，茶皂素20％，吡咯烷酮羧酸钠10％、山梨醇2％，自来水补足100％。
制备方法同实施例1。
实施例4
高效环保的草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦23％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15％，茶皂素10％，吡咯烷酮羧酸钠5％、山梨醇5％，自来水补足100％。
制备方法同实施例1。
为了进一步说明本发明的有益效果，仅以实施例4的草铵膦水剂为例设置相关的对比例。
对比例1
23％草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦23％，烷基糖苷15％，茶皂素21％，黄腐酸7％，有机硅2％，水补足100％。
对比例2
草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦23％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠30％，山梨醇10％，自来水补足100％。
对比例3
草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦23％，茶皂素30％，山梨醇10％，自来水补足100％。
对比例4
草铵膦水剂，由以下重量百分比的组分组成：草铵膦23％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠15％，茶皂素10％，山梨醇10％，自来水补足100％。
2、草铵膦水剂的主要物理指标测试
2.1热贮稳定性
对实施例及对比例制备的草铵膦水剂及对照药剂(速克朗23％草铵膦水剂，陕西美邦农药有限公司生产，下同)进行热贮稳定性试验，即在(54±2)℃恒温箱中静置贮存14天后取出，进行分析检测，测试结果见表1。
表1 草铵膦水剂热贮稳定性结果
样品 外观 分解率/％
实施例1 透明均相液体 1.13
实施例2 透明均相液体 1.14
实施例3 透明均相液体 1.21
实施例4 透明均相液体 1.16
对比例1 透明均相液体 2.31
对比例2 透明均相液体 1.96
对比例3 透明均相液体 1.89
对比例4 透明均相液体 1.76
对照药剂 透明均相液体 1.78
由表1可以看出，本发明的水剂热贮分解率均小于3％，达到水剂热贮分解率的要求，且物理指标符合标准规定。
2.2冷贮稳定性
对实施例及对比例制备的草铵膦水剂及对照药剂进行冷贮稳定性试验，即在(0±2)℃冷箱中静置贮存14天后取出，进行分析检测，测试结果见表2。
表2 草铵膦水剂冷贮稳定性结果
由表2可以看出，本发明的水剂冷贮分解率均小于0.1％，达到水剂冷贮分解率的要求，且物理指标符合标准规定。将样品从冷箱中取出后，实施例1-4的样品在室温下仍能恢复原状，说明本发明的水剂冷贮稳定性良好。对比例1-4中的水剂在从冷箱拿出来放置至室温时，出现浑浊现象，说明其冷贮稳定性较差。
2.3经时稳定性
对实施例及对比例制备的草铵膦水剂及对照药剂进行经时稳定性测试。将样品装入安瓿瓶中密封，在室温和0-5℃的条件下长期贮存(室温下贮存24个月，0-5℃下贮存12个月)，观察制剂外观随时间的变化情况，结果见表3-4。
表3 草铵膦水剂0-5℃下贮存12个月经时稳定性结果
样品 外观 分解率/％
实施例1 淡黄色透明均相液体 0.66
实施例2 淡黄色透明均相液体 0.57
实施例3 淡黄色透明均相液体 0.37
实施例4 淡黄色透明均相液体 0.48
对比例1 淡黄色透明均相液体 1.59
对比例2 淡黄色透明均相液体 1.45
对比例3 淡黄色透明均相液体 1.51
对比例4 淡黄色透明均相液体 1.35
对照药剂 淡黄色透明均相液体 1.53
表4 草铵膦水剂室温下贮存24个月经时稳定性结果
样品 外观 分解率/％
实施例1 淡黄色透明均相液体 0.97
实施例2 淡黄色透明均相液体 0.91
实施例3 淡黄色透明均相液体 0.86
实施例4 淡黄色透明均相液体 0.79
对比例1 淡黄色透明均相液体 2.01
对比例2 淡黄色透明均相液体 1.79
对比例3 淡黄色透明均相液体 1.68
对比例4 淡黄色透明均相液体 1.57
对照药剂 淡黄色透明均相液体 1.59
从表3-4的结果可以看出，本发明的草铵膦水剂在室温和低温条件下的经时稳定性良好，符合水剂的标准要求。
2.4草铵膦水剂的总体质量控制指标
表5 草铵膦水剂的质量指标
组别 粘度/mPa·s 表面张力/mN·m-1 渗透时间/s
实施例1 375 33.5 119.2
实施例2 382 30.1 129.3
实施例3 374 31.5 117.5
实施例4 367 33.7 115.5
对比例1 428 65.8 165.3
对比例2 412 58.4 157.3
对比例3 423 55.9 159.8
对比例4 410 52.1 152.7
对照药剂 415 63.5 158.9
注：稀释稳定性在标准硬水稀释200倍液测定。
从表5中的指标可以看出，实施例1-4的水剂表面张力降低，渗透力提高，总体优于对比例1-4和对照药剂。
3、田间药效试验
供试药剂：实施例1-4及对比例1-4的草铵膦水剂；
对照药剂：23％草铵膦水剂(对照药剂，速克朗23％草铵膦水剂，陕西美邦农药有限公司生产)；
防除对象：香附子、看麦娘、异型莎草、狗尾草。
试验方法：试验于非耕地内进行，每个组别处理3次重复，处理面积约为50m2，按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，喷雾处理。统计给药后30d杂草死亡情况，比较各种药剂的除草活性。结果见表6。
表6 本发明的水剂药后30天除草效果
大田试验结果表明，本发明的水剂对杂草的防治效果较好，实施例1-4的草铵膦水剂对田间难以防治的香附子和异型莎草的防治效果明显的优于对比例1-4和对照药剂，且对其他杂草如狗尾草、看麦娘的防效显著。原因在于本申请的水剂采用优选的助剂，增加了药剂在靶标作物上的浸润和延展性，同时还降低了草铵膦的光解，延长了持效期，从而使防治效果提高。
综上所述，本发明的水剂，组分合理，稳定性好，浸润和延展性好，同时对环境无污染，对人畜安全，适宜推广，特别适用于防治田间难以防治的香附子和异型莎草，且对其他杂草狗尾草、看麦娘防治效果显著。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种草铵膦水剂，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：草铵膦10-25％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1-20％、茶皂素1-30％、吡咯烷酮羧酸钠1-15％、山梨醇1-10％、水补足100％。
2.根据权利要求1所述的草铵膦水剂，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：草铵膦23％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5-15％、茶皂素10-25％、吡咯烷酮羧酸钠5-10％、山梨醇1-5％、水补足100％。
3.根据权利要求1所述的草铵膦水剂，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：草铵膦10％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5-15％、茶皂素10-25％、吡咯烷酮羧酸钠5-10％、山梨醇1-5％、水补足100％。
4.根据权利要求1-3任一所述的草铵膦水剂，其特征在于，所述水为自来水或去离子水。
5.权利要求1-4任一所述的草铵膦水剂的制备方法，其特征在于，将草铵膦、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、茶皂素、吡咯烷酮羧酸钠、山梨醇以及水加入调配釜内，开启搅拌机，搅拌均匀后，即得。
6.权利要求1-4任一所述的草铵膦水剂的应用，其特征在于，应用于防治阔叶杂草、莎草科杂草。
7.根据权利要求6所述的草铵膦水剂的应用，其特征在于，所述杂草为香附子、水蜈蚣、异型莎草。
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