CN104837791B - 用于生产烯烃的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于由含氧化合物生产烯烃的方法，所述方法包括以下步骤：(i)将甲醇非均相催化转化成含有C3‑和C4+馏分的产物料流；(ii)蒸馏产物料流，用以从底部产物分离C3‑馏分，和(iii)蒸馏底部产物，用以从含有水和甲醇的料流分离含有C4+馏分和二甲醚的料流。此外，本发明还包含用于实施该方法的设备。

Description

用于生产烯烃的方法和设备
本发明涉及烯烃、特别是丙烯的生产。
甲基乙烯(propene)(C3H6)，通常也被称作丙烯(propylene)，是化学工业的最重要的起始物质之一。世界范围内对于基础材料丙烯的需求正在增加，其中丙烯就像乙烯一样，主要在蒸汽裂解装置(steam cracker)中由石油生产，其比例取决于方法和原材料。
为了获得另外的丙烯，存在多种方法如PDH方法，从作为离析物(educt)的丙烷进行所述PDH方法。然而，首先已知的是所谓的MTP方法，其中通过在沸石催化剂上的催化转化从甲醇(MeOH)或二甲醚(DME)生产烯烃。通过改变工艺条件下的催化剂，可以影响获得的产物的选择性，因而可以将产物谱系(product spectrum)移向短链烯烃(那么通常还将该方法命名为甲醇-至-烯烃(MTO)方法)，或者移向更长链的产物(那么通常还将该方法命名为甲醇-至-汽油(MTG)方法)，或者移向丙烯。
MTP方法的基本原理例如在DE 10 2005 048 931 A1中进行描述。从含有蒸汽和含氧化合物(oxygenate)的离析物混合物，首先生产C2至C4烯烃，所述含氧化合物例如是甲醇和/或二甲醚。通过在至少一个反应器中的非均相催化反应，将离析物混合物转化成包含低分子烯烃和汽油烃的反应混合物。通过合适的分离理念，高级烯烃，尤其是C5+馏分，能够作为循环料流(stream)被至少部分地再循环至反应器中，并且在所述反应器中大部分转化成丙烯，由此增加丙烯产率。
当进行MTP方法时的一个问题在于：必须使用非常纯的含氧化合物作为起始物质。当例如将甲醇用作MTP反应的离析物时，该甲醇必须具有规格AA的纯度，这意味着杂质必须小于0.2‰。这主要是要求在MTP设备上游的用于生产甲醇的设备中，必须整合非常昂贵的纯化方法。通常，三个蒸馏柱(distillation column)被用于该目的(乌尔曼工业化学百科全书(UIImann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry)，第六版，1998电子发行，甲醇-加工技术(Eckhard Fiedler、Georg Grossmann、Burkhard Kersebohm、Günther Weiss、Claus Witte，第5.4节和图5)。特别是，在蒸馏期间产生的高能量成本明显地降低了该方法的经济性。
在这一点上，由US 4709113已知的是：MTP反应器的进料可在没有特别纯化的情况下直接导入反应器中。然而，获得了大量的高级烯烃，使得获得了C5-C8馏分和C9+馏分两者，因而，丙烯在该方法中的产率明显下降，此外下游纯化方法非常复杂。
从US 2005/0101478 A1已知的是：当使用分子筛作为催化剂时，还可以使用具有较低纯度的含氧化合物。然而，这个方法将其本身限制为描述通过催化剂的反应控制，并且没有讨论获得的产物谱系的纯化或者其组成中的变化。
最后，从US 2006/0135632 A1已知一种MTP方法，其中将甲醇在单个纯化步骤中预纯化，之后进料到MTP反应器中。在反应器中转化成烯烃之后，将获得的全部产物料流供给至淬灭柱。由此提取富烯烃的料流，并将剩余的水性料流供给至第二个柱。在这个第二分离柱中，将含氧化合物与料流中含有的水分离，其中可将含有含氧化合物的料流随后循环至反应器中。这种理念具有的缺点在于：在反应器淬灭之后直接进行，即，通过添加水将来自反应器的产物料流冷却。在产物料流中的水含量因而明显增加。然而，由于提出的分离理念而在两个柱中存在的高的水含量，导致如下事实：此时，还需要非常大量的能量用于纯化，使得关于整个方法中的能量平衡在甲醇纯化方面的节约几乎不产生任何效果，或者根本不产生效果。
因此，本发明的目的是提供一种如下的方法，利用所述方法可使用低纯度的甲醇作为MTP方法的离析物，而不会降低丙烯的产率，并且利用所述方法同时明显改进了能量平衡。
通过具有权利要求1的特征的发明，实现了这一目的。所述用于从含氧化合物生产烯烃的方法包括以下步骤：
(i)将甲醇非均相催化转化成含有C3-和C4+馏分的料流；
(ii)用于从底部产物分离C3-馏分的蒸馏，和
(iii)用于从含有水和甲醇的料流分离含有C4+馏分和二甲醚的料流的蒸馏。
因而，在反应器下游的第一蒸馏中，已经可以提取所需的有价值的产物，所述C3-馏分。切换第二个柱，使得高级烯烃与二甲醚和部分含有的甲醇一起被提取。在不增加下游纯化并且不影响产物谱系的情况下，由此可以省略昂贵的甲醇预-纯化。
此外，发现以提取蒸馏方式进行用于分离C3-馏分(工艺步骤(ii))的蒸馏是有利的，因为这样使该柱的分离效率最大化。
根据本发明，优选使用甲醇作为这一用于分离C3-馏分的这种蒸馏中的提取剂，这是因为甲醇已经作为未转化的含氧化合物包含在供给至所述柱的料流中，因而仅增加了要分离的甲醇的量，而并没有向该方法中引入要用大量支出来回收的另外的物质。
当在用于从含有水和甲醇的料流分离含有C4+馏分和二甲醚的料流的蒸馏中(工艺步骤(iii))，经侧线抽出(side draw)获得甲醇时，该甲醇优选具有如下的纯度，即＜0.1重量-％的水，优选＜0.05重量-％的水，特别优选＜0.01重量-％的水，并且将由此获得的甲醇供给至用于分离C3-馏分的柱(工艺步骤(ii))作为提取剂时，该方法被设计得特别经济。由于两个柱在所述设备中的布置，这允许提取剂的管路(conduit)短，同时防止使用较低纯度的甲醇和由此产生的杂质积聚。
在一个优选的方面中，将所述甲醇的用作催化转化离析物的部分料流分流出来(branch off)，并将其引入到用于分离含有C4+馏分和二甲醚的料流的蒸馏(工艺步骤(iii))中。这种相互连接允许在一个并且相同的柱中，将C4组分与水分离，并且并行地(inparallel)在一个侧线抽出处提取非常纯的甲醇，然后将该甲醇用作工艺步骤(ii)中的提取剂。由于这种组合，可以省略另外必须的通过三个柱纯化甲醇，因为还可以在步骤(iii)中进行部分的甲醇纯化。此外，可以省略使用外部供给的、可能污染的提取用辅助物质。
有利地，对来自工艺步骤(iii)的分离的含甲醇的水性料流进行纯化，以便将甲醇和水馏分彼此分离。在本发明特别有利的一种实施方案中，将纯化的甲醇供给至所述反应器中的非均相催化转化，由此可以增加转化。
在将来自工艺步骤(iii)的含有C4+和二甲醚的料流同样供给至非均相催化转化的情况下，获得了所期望产物丙烯的产率的进一步增加。二甲醚至少部分地转化成烯烃，同时，较长链的烯烃大部分转化成丙烯。
原则上，可以用具有非常高纯度的甲醇实施根据本发明的方法，该纯度优选是纯度AA，但是当使用纯度＜99.8重量-％的甲醇(基于含有的含氧化合物，排除水含量)作为离析物时，该方法特别有效，这是因为由此可以节约使用多个柱的昂贵的甲醇纯化。在根据本发明的方法中，通常将进行仅在一个蒸馏柱中的纯化，并且然后将甲醇直接进料到MTP反应器中。
本发明另外还包括具有权利要求10的特征的设备(plant)，所述设备适合于实施具有权利要求1至9的特征的方法。所述用于从含氧化合物生产烯烃的设备包含：将甲醇非均相催化转化成含有C3-和C4+馏分的料流的反应器，用于从底部产物分离C3馏分的蒸馏柱，和用于从来自底部产物的含水和甲醇的料流分离含有C4+馏分和二甲醚的料流的蒸馏柱。由于该新型的纯化，因此在这种设备的情况下还可以使用较低纯度的甲醇，而不会将所得产物谱系移向高级烯烃，或者不会获得更高的能量需求。
优选地，用于分离C3-馏分的蒸馏柱和/或用于分离含有C4+馏分和二甲醚的料流的蒸馏柱是用于提取蒸馏的柱。从而可明显增加各柱的分离效率。
在本发明特别优选的一个方面中，所述用于从含有水和甲醇的料流分离含有C4-馏分和二甲醚的柱包括侧线抽出处(side draw)，通过所述侧线抽出可以提取如下的甲醇，其优选的纯度为＜0.1重量-％的水，优选＜0.05重量-％的水，特别优选＜0.01重量-％的水。从而可行的是：在用于分离C3-馏分的柱中所需的提取剂，是在用于分离含有C4-馏分和二甲醚的料流的柱内获得的。
本发明另外的特征、优点和可能的应用，可以从以下附图和实施例的描述中获得。所有描述和/或示例的特征，本身或以任何组合的方式形成本发明的主题，与它们在权利要求书中包括的内容或它们的反向参考无关。
在附图中：
图1示意性地示出常规的MTP方法，和
图2示意性地示出根据本发明的MTP方法。
图1示例性地示出标准甲醇合成(乌尔曼工业化学百科全书，第六版，1998电子发行，甲醇-加工技术(Eckhard Fiedler、Georg Grossmann、Burkhard Kersebohm、GüntherWeiss、Claus Witte，第5.4节和图5)与MTP方法(“甲醇至丙烯：从开发到商业化”(Methanolto Propylene：From Development to Commercialization)S.Haag、M.Rothaemel、S.Pohl、M.Gorny；柏林，10.10.2012，DGMK会议，8-10，102012，柏林，德国)的组合的基本顺序(将粗甲醇经管路1进料到蒸馏柱2中，并从那里以纯化的形式经管路3导入到之后的蒸馏柱4中，在那里将甲醇进一步纯化)。对于最后的纯化，之后经管路5将甲醇导入到蒸馏柱6中，从那里提取出具有AA纯度的甲醇(纯度＞99.85％)。
经管路10和11，甲醇随后进入MTP反应器12中，在那里将其转化为烯烃。通常，在绝热操作的二甲醚预处理段(pre-stage)中，实行反应器内部的转化，在那里通过使用高活性且高选择性的氧化铝催化剂，将甲醇转化成二甲醚和水。然后，将由甲醇、水和二甲醚组成的料流供给至实际的MTP反应器段，并且在那里与蒸汽混合，其中当使用合适的沸石基催化剂时，可实现甲醇和二甲醚的最高达99％的转化。还可以在单段中在沸石催化剂上、优选在ZSM-5型催化剂上进行该反应。作为发生的总反应方程式，发生下列两个主要的反应：
当然，发生了许多副反应，这导致形成其它烯烃。
随后将获得的全部产物料流冷却并压缩，将气体馏分供给至第一分离装置20。优选作为提取蒸馏运行所述第一分离装置，其中使用甲醇作为提取剂。该甲醇从离析物流入物10分流出来，并经管路14引入到分离装置20中。经管路21，在分离装置20的头部上提取C3-馏分。将含有C4+馏分、甲醇、二甲醚和水的剩余的底部产物经管路22供给至合适的提取器，例如混合器-沉降器系统23、26。在混合器23中，另外添加水，并且与柱20的底部产物混合。经管路25将该混合物供给至沉降器26，在其中有机相与水相分离。因此，经管路27可以获得基本上含有C4+馏分的有机料流，其中所述有机料流可以经未显示的管路再循环至反应器12中，以便在那里将高级烯烃转化成期望的目标产物丙烯。
经管路28提取水性料流，它也含有含氧化合物，尤其是二甲醚和甲醇。必须对该料流必须进行进一步纯化。为了增加产率，可取的是：同样将纯化的甲醇和二甲醚导回至反应器12中。应当认为：在该纯化中，也必须实现非常高的纯度，因为这种相互连接不适合于加工具有相对低纯度的离析物。
图2示意性示出了根据本发明的MTP方法的配置流程图。经管路101将粗甲醇供给至单个的分离装置102，优选精馏。取决于甲醇合成中的反应条件和合成气组成，粗甲醇含有500-5000重量ppm的其它含氧化合物和约3-30重量-％的水。在分离装置102中纯化的甲醇，具有基于含氧化合物的约99.5％的纯度，另外含有取决于甲醇方法中反应条件的3至30重量-％的水，并经管路110和111进料到反应器112中。
在反应器112中，在合适的催化剂、优选沸石体系、特别优选ZSM-5上发生上述MTP反应。
在冷却并压缩之后，经管路113将获得的反应产物供给至分离装置120，其中在头部上提取目标产物C3-馏分。经管路122，将由C4+馏分、甲醇、二甲醚和水组成的底部产物供给至分离装置123。
分离装置123也是蒸馏柱。在该蒸馏柱中，在头部上提取C4+馏分、二甲醚和另外部分的甲醇。经未显示的管路，可以将该顶部产物再循环至反应器112中。在反应器112中，将高级烯烃大部分转化成具有较短链长的烯烃，从而可以进一步增加丙烯的产率。再循环的二甲醚同样可向烯烃转化。可能含有的甲醇是反应的离析物，并且相应地在反应器112中转化。所述分离装置的这种相互连接因本发明而是可行的，因为改变的理念允许也使用具有较低纯度的再循环料流，使得在这里可以将二甲醚和甲醇与C4+馏分一起循环。
经管路125，可以从柱123提取基本上由水和甲醇组成的底部产物。可以以未示出的方式从这种水性料流移除甲醇，并且将其同样再循环至反应器112中。因此，在粗甲醇中含有的含氧化合物不会干扰，因为它们(除了DME)比丙烯更高地沸腾。因而，可以在柱120的底部获得它们，并且通过柱123中的管路122经管路125将其移除。
有利地，作为提取蒸馏形成柱120。作为柱120的提取剂，使用具有高纯度的甲醇(＜0.1％水)，经分离装置123的侧线抽出处对所述甲醇进行提取，并经管路126导入柱120中。由于描述的柱的相互连接，可以在所述方法中直接生产在柱120中的提取蒸馏所必须的高纯度甲醇，使得可以省略之前为了该目的所提供的全部甲醇进料料流在三个柱中的必需的纯化。
实施例：
以下实施例显示了当使用如图2中所示的根据本发明的方法时料流的组成。质量流率是1000kg/小时。
两个柱120和123具有以下规格：
柱120具有30个塔板和4.6的回流比。在塔板15中进行底部产物的抽出，在塔板2中进料提取剂甲醇，其中所述塔板各自从顶部开始计数。
柱123具有25个塔板和2.0的回流比。将提取剂粗甲醇进料到塔板20中，同时将来自柱120的流入物进料到塔板7中，其中所述塔板各自从顶部开始计数。
关于物料平衡，获得了以下数值：
表1：根据图2的方法的物料平衡
料流114 料流113 料流121 料流124 料流125 料流126
甲醇 956.1 0.0 874.2 82.2 816.2
乙醇 0.24 0.40 0.00 0.02 0.62 0.18
丙醇 0.007 0.000 0.000 0.007 0.000
C2＝ 725.1 725.1 0.0 0.0 0.0
C3＝ 2925.5 2896.5 29.0 0.0 0.4
C2 10.2 10.19 0.0 0.0 0.0
C3 71.0 50.72 20.6 0.0 0.7
i-C4 3019.9 1.749 3017.9 0.0 128.9
n-C4 545.6 0.025 545.6 0.0 4.5
i-C4＝ 508.6 0.053 508.6 0.0 5.0
1-C4＝ 565.1 0.123 564.9 0.0 36.4
c2C4＝ 508.6 0.208 508.4 0.0 24.1
tr2C4＝ 788.2 0.210 787.9 0.0 44.7
水 43.6 0.000 0.000 43.6 0.033
DME 309.3 0.906 308.4 0.0 7.2
M-甲酸酯 8.2 0.000 8.2 0.0 0.327
丙酮 0.008 14.2 0.000 14.2 0.0 4.6
MEK 0.005 0.000 0.0 0.0 0.0
附图标记列表
1 管路
2 分离装置
3 管路
4 分离装置
5 管路
6 分离装置
10、11 管路
12 反应器
13、14 管路
20 分离装置
21、22 管路
23 混合器
24、25 管路
26 沉降器
27、28 管路
101 管路
102 分离装置
110、111 管路
112 反应器
113、114 管路
120 分离装置
121、122 管路
123 分离装置
124-126 管路

Claims (10)

1.一种用于从含氧化合物生产烯烃的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)将甲醇非均相催化转化成含有C3-和C4+馏分的产物料流；
(ii)蒸馏所述产物料流，用于从底部产物分离所述C3-馏分，和
(iii)蒸馏所述底部产物，用于从含有水和甲醇的料流分离含有所述C4+馏分和二甲醚的料流。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(ii)中的所述蒸馏是提取蒸馏。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在工艺步骤(ii)中将甲醇用作提取剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(iii)中经侧线抽出获得甲醇，并在步骤(ii)中将甲醇用作提取剂。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，将所述甲醇的用于所述非均相催化转化的部分料流分流出来，并引入到所述工艺步骤(iii)中。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，对由工艺步骤(iii)获得的含有水和甲醇的料流进行纯化，在所述纯化中将纯化的甲醇分离。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述纯化的甲醇再循环到所述非均相催化转化中。
8.根据权利要求1至5中的任一项所述的方法，其特征在于，将在工艺步骤(iii)中获得的含有所述C4+馏分和二甲醚的料流再循环到所述非均相催化转化中。
9.根据权利要求1至5中的任一项所述的方法，其特征在于，将纯度＜99.8重量-％的甲醇用作离析物，其中所述纯度基于含有的含氧化合物，其中排除了水含量。
10.一种用于从含氧化合物生产烯烃的设备，所述设备包含：用于将甲醇非均相催化转化成含有C3-和C4+馏分的产物料流的反应器(112)，用于将所述产物料流分离成所述C3-馏分和底部产物的第一蒸馏柱(120)，和用于将所述底部产物分离成含有所述C4+馏分和二甲醚的料流和含有水和甲醇的料流的第二蒸馏柱(123)，其中，所述第一蒸馏柱(120)是用于提取蒸馏的柱，所述第二蒸馏柱(123)包括用于获得甲醇的侧线抽出处，其中，经所述第二蒸馏柱(123)的侧线抽出处提取所述甲醇，将所述甲醇导入所述第一蒸馏柱(120)中，并且将所述甲醇用作所述第一蒸馏柱(120)的提取剂。
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