CN104835708A - 一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，包括如下步骤：在平面衬底上涂敷一层光刻胶；对光刻胶进行图形化，在衬底上暴露需要制备场发射点的区域；镀覆金属薄膜；在金属薄膜上磁场辅助沉降镍纳米颗粒；在真空炉中进行热处理；在样品表面沉积一层氧化石墨烯；除去剩余光刻胶，得到场发射点阵；对场发射点阵进行布线；在样品上方平行放置镀有荧光粉的ITO玻璃片，样品与玻璃用绝缘材料隔开一定距离，制成场发射平板模块；使用单片机和移位寄存器数组成外围电路，实现屏显。本发明制备的平板显示仪的电子源是一种新型的场发射体结构，具有发射电流稳定，驱动电压小以及电子发射效率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料技术领域的方法，具体涉及一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法。
背景技术
场发射技术是一种冷阴极发射技术，具有电流密度大、功耗低、响应快等特点，在平板显示器、X射线源、微波放大器等真空电子领域具有重要的应用前景。薄膜场发射冷阴极更是具有普通阴极所无法比拟的优点：工作电压低、无预热延迟、高度集成化，可广泛应用于高像质平板电视、便携式计算机显示器等高性能显示器件。在薄膜场发射的研究中，关键性问题之一在于研制有效而且可靠的固体发射表面。虽然研究硅、金属或金刚石等薄膜材料的电子场致发射取得了不少进展，但随着微观领域的低维和纳米尺度研究的进展，科技界对氧化石墨烯等一维纳米材料的场发射特性产生了更大的兴趣。由于氧化石墨烯具有高强度、良好的化学稳定性和优良的电学特性，使其成为良好的场发射材料。
传统的场发射显示器的电子发射源存在以下问题：(1)阴极与栅极之间的纳米线缝隙是通过脉冲电压烧制而成，其位置和宽度存在一定的偶然性，及电子发射源之间存在较大的偏差，这就使得电子发射均匀性差。(2)由于发射电子的间隙只有几个纳米的宽度，许多电子来不及被阳极电场提取就已经被栅极吸收，使得电子发射效率低，而且如果增加缝隙发射电子又要更高的电压，这将增加驱动电路的复杂度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法。本发明制备一种氧化石墨烯场发射体来作为平板显示器的电子发射源，并制成平板显示仪，具有发射电流稳定，驱动电压小以及电子发射效率高等特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，在平面衬底上涂敷一层光刻胶。衬底选自玻璃、陶瓷、含有绝缘层的硅、含有绝缘层的锗、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯之中的一种。光刻胶选自双叠氮系光刻胶、酚醛树脂系光刻胶、紫外光刻胶、深紫外光刻胶、电子束胶、离子束胶、X射线胶之中的一种。
步骤二，对光刻胶进行图形化。此处图形化是指对光刻胶进行曝光、显影、部分去胶，使衬底上暴露需要制备场发射点的区域。
步骤三，镀覆金属薄膜。镀覆选自以下方法中的任意一种：电子束蒸发法、磁控溅射法、化学气相沉积法和化学镀法。金属选自W、Mo、Au、Ni、Ti、Cr、Pt或Pd之中的一种。
步骤四，在金属薄膜上沉降镍纳米颗粒。具体操作是：在镍纳米颗粒悬浊液四周或者底部放置一块永磁铁，或者将镍纳米颗粒悬浊液置于均匀磁场中，再将镀有金属薄膜的衬底垂直于磁场放置在镍纳米颗粒悬浊液之中。
步骤五，在真空炉中对步骤四得到的样品进行热处理。热处理是指：在200℃～600℃的真空或者惰性气体保护气氛中加热5～8小时。热处理后镍纳米颗粒金属与基底形成可靠接触，增强了材料与基底之间的附着性，降低了材料与基体的接触电阻。
步骤六，使用自然沉降法在步骤五得到的样品表面沉积氧化石墨烯。在镍纳米颗粒表面沉积一层氧化石墨烯，从而使得氧化石墨烯表面形成很多尖锐的突起。这些尖锐的突起形成了良好的场发射结构，具有较高的场增强因子，使得开启电场下降。
步骤七，除去样品上剩余的光刻胶，得到场发射点阵。场发射点阵为：点与点之间间距为0.5～500微米，每个点的面积为0.1～10000平方微米。
步骤八，对场发射点阵进行布线。布线使用的方法是：利用套刻方法对样品的每一个点进行布线。
步骤九，在步骤八得到的样品上方平行放置镀有荧光粉的ITO玻璃片，样品与玻璃片用绝缘材料隔开一定距离，制成场发射平板模块。绝缘材料为橡胶、云母或聚四氟乙烯中的一种，绝缘材料厚度为50～500微米。ITO玻璃片是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用溅射、蒸发等多种方法镀上一层氧化铟锡(俗称ITO)膜加工制作成的。
步骤十，使用单片机和移位寄存器数组成外围电路，结合场发射平板模块实现屏显。单片机为51单片机或者飞思卡尔单片机。移位寄存器为以下种类中的一种：八位单向移位寄存器、八位双向移位存器、四位单向移存器、四位双向移位存器。实现屏显方法是：将要显示图像通过单片机组成的控制模块进行处理，将发光点的位置信息传递给移位寄存器组成的驱动模块，驱动模块控制对应的点发光从而实现屏显。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1)利用热处理技术，降低了镍纳米颗粒与金属基底的接触电阻，使得电子可以容易从外电路输送到场发射体进行发射，从而增大场发射电流密度；(2)镍纳米颗粒表面具有一些尖锐的镍刺，当将氧化石墨烯铺在其表面时，会使得氧化石墨烯表面形成许多尖锐的突起，形成良好的场发射结构，具有较高的场增强因子，开启电场低。
附图说明
图1是本发明一个较佳实施例制备的氧化石墨烯的场发射平板显示仪的示意图；
图2是图1所示的氧化石墨烯的场发射平板显示仪另一视角的结构示意图；
图3是图2中所示电子场发射源的放大图。
具体实施方式
下面实施例是对本发明作进一步地详细说明，实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
步骤一，在玻璃上涂敷5微米厚的双叠氮系光刻胶。
步骤二，在双叠氮系光刻胶上盖上点与点之间间距为0.5微米，每个点的面积为0.1平方微米掩膜版。200℃烘片30min；曝光20s，显影23s；在发射点区域滴上二甲亚砜，超声，去掉部分双叠氮系光刻胶，暴露出需要制备场发射点的区域。
步骤三，利用磁控溅射法镀覆金属Ti。具体的溅射条件为：本底真空度4×10-4Pa，氩气工作压力3×10-1Pa，沉溅射功率200W，积速率20nm/min，溅射时间20min，Ti的厚度300nm。
步骤四，在金属薄膜上磁场辅助沉降镍纳米颗粒；平均直径800nm的镍纳米颗粒100mg与乙二醇100ml，超声分散配置悬浊液。将步骤三中的样品至于悬浊液中，并整体移动到均匀磁场中，磁场辅助沉降30min。最后将样品在200℃，氮气中烘干。
步骤五，在真空炉中对步骤四中的样品进行热处理；处理条件为：200℃5h，保护气氮气的进气速率为40cm3/min。
步骤六，在步骤五样品表面沉积一层氧化石墨烯；干燥的氧化石墨烯20mg，去离子水1L超声分散，将步骤五中的样品放入其中，自然沉降1h。最后自然晾干。
步骤七，将整个样品在二甲亚砜中浸泡，超声，将双叠氮系光刻胶全部去除。
步骤八，采用套刻对每一个发光点进行布线，接低电压。
步骤九，在沉积了氧化石墨烯的样品上平行放置一个镀有荧光粉的ITO玻璃片，作为阳极，接高电压。中间用云母片支撑，云母片厚度为50微米。此时得到如图1中所示的显示屏4。
步骤十，用51单片机组成控制模块，八位单向移位寄存器74X595组成驱动模块。显示屏4和驱动模块1、控制模块2、电源3共同组成氧化石墨烯的场发射平板显示仪。
图2是上述氧化石墨烯的场发射平板显示仪的另一示意图，为了便于分析，将其中整个显示模块设为侧视视角看到的形态。显示模块依次由衬底7、绝缘层8、绝缘支撑材料6、电子场发射源5和显示屏4组成。除了玻璃，衬底7还可选自陶瓷、含有绝缘层的硅、含有绝缘层的锗、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。
图3是图2中电子场发射源5的放大图。电子场发射源5包括位于绝缘层8之上的金属点阵10、镍纳米颗粒9和氧化石墨烯11。热处理后镍纳米颗粒9与基底形成可靠接触，增强了材料与基底之间的附着性，降低了材料与基底的接触电阻。镍纳米颗粒9表面具有一些尖锐的镍刺，当将氧化石墨烯11铺在镍纳米颗粒9的表面时，会使得氧化石墨烯11表面形成许多尖锐的突起，形成良好的场发射结构，具有较高的场增强因子，开启电场低。
实施例2
步骤一，在硅上涂敷5微米厚的酚醛树脂系光刻胶。
步骤二，在酚醛树脂系光刻胶上盖上点与点之间间距为50微米，每个点的面积为100平方微米掩膜版，200℃烘片30min；曝光20s，显影23s；在发射点区域滴上二甲亚砜，超声，去掉部分光刻胶，暴露出需要制备场发射点的区域。
步骤三，利用磁控溅射法镀覆金属W。具体的溅射条件为：本底真空度5×10-4Pa，氩气工作压力5×10-1Pa，沉溅射功率200W，积速率20nm/min，溅射时间13min，W的厚度250nm。
步骤四，在金属薄膜上磁场辅助沉降镍纳米颗粒；平均直径800nm的镍纳米颗粒100mg与乙二醇100ml，超声分散配置悬浊液。将步骤三中的样品至于悬浊液中，并整体移动到均匀磁场中，磁场辅助沉降30min。最后将样品在200℃，氮气中烘干。
步骤五，在真空炉中对步骤四中的样品就行热处理；处理条件为：360℃6h，保护气氮气的进气速率为30cm3/min。
步骤六，在步骤五样品表面沉积一层氧化石墨烯；干燥的氧化石墨烯20mg，去离子水1L超声分散，将步骤五中的样品放入其中，自然沉降1h。最后自然晾干。
步骤七，将整个样品在二甲亚砜中浸泡，超声，将酚醛树脂系光刻胶全部去除。
步骤八，采用套刻对每一个发光点进行布线，接低电压。
步骤九，在沉积了氧化石墨烯的样品上上平行放置一个镀有荧光粉的ITO玻璃片，作为阳极，接高电压。中间用橡胶支撑，橡胶厚度为250微米。
步骤十，用51单片机组成控制模块，四位单向移存器74195组成驱动模块。
实施例3
步骤一，在聚四氟乙烯上涂敷5微米厚的离子束胶。
步骤二，在离子束胶上盖上点与点之间间距为500微米，每个点的面积为10000平方微米掩膜版，200℃烘片30min；曝光20s，显影23s；在发射点区域滴上二甲亚砜，超声，去掉部分光刻胶，暴露出需要制备场发射点的区域。
步骤三，利用磁控溅射法镀覆金属Pd。具体的溅射条件为：本底真空度5×10-4Pa，氩气工作压力5×10-1Pa，沉溅射功率200W，积速率20nm/min，溅射时间13min，Pd的厚度250nm。
步骤四，在金属薄膜上磁场辅助沉降镍纳米颗粒；平均直径800nm的镍纳米颗粒200mg与乙二醇100ml，超声分散配置悬浊液。将步骤三中的样品至于悬浊液中，并整体移动到均匀磁场中，磁场辅助沉降30min。最后将样品在200℃，氮气中烘干。
步骤五，在真空炉中对步骤四中的样品就行热处理；处理条件为：500℃8h，保护气氮气的进气速率为50cm3/min。
步骤六，在步骤五样品表面沉积一层氧化石墨烯；干燥的氧化石墨烯30mg，去离子水1L超声分散，将步骤五中的样品放入其中，自然沉降1h。最后自然晾干。
步骤七，将整个样品在二甲亚砜中浸泡，超声，去掉全部离子束胶。
步骤八，采用套刻对每一个发光点进行布线，接低电压。
步骤九，在沉积了氧化石墨烯的样品上上平行放置一个镀有荧光粉的ITO玻璃片，作为阳极，接高电压。中间用聚四氟乙烯支撑，聚四氟乙烯厚度为500微米。
步骤十，用飞思卡尔单片机组成控制模块，八位双向移位存器74198组成驱动模块。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一，在衬底上涂覆光刻胶；
步骤二，对所述光刻胶进行图形化，使所述衬底上暴露需要制备场发射点的区域；
步骤三，镀覆金属薄膜；
步骤四，在所述金属薄膜上磁场辅助沉降镍纳米颗粒；
步骤五，在真空炉中对步骤四得到的样品进行热处理；
步骤六，在步骤五得到的样品表面沉积氧化石墨烯；
步骤七，除去样品上剩余的光刻胶，得到场发射点阵；
步骤八，对场发射点阵进行布线；
步骤九，在步骤八得到的样品上方平行放置镀有荧光粉的ITO玻璃片，样品与所述玻璃片用绝缘材料隔开一定距离，制成场发射平板模块；
步骤十，使用单片机和移位寄存器数组成外围电路，结合所述场发射平板模块实现屏显。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述衬底选自玻璃、陶瓷、含有绝缘层的硅、含有绝缘层的锗、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯之中的一种；所述光刻胶选自双叠氮系光刻胶、酚醛树脂系光刻胶、紫外光刻胶、深紫外光刻胶、电子束胶、离子束胶、X射线胶之中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述图形化的方法是：对光刻胶进行曝光、显影、部分去胶。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述镀覆选自以下方法中的任意一种：电子束蒸发法、磁控溅射法、化学气相沉积法和化学镀法；所述金属选自W、Mo、Au、Ni、Ti、Cr、Pt或Pd之中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述磁场辅助沉降镍纳米颗粒步骤为：在镍纳米颗粒悬浊液四周或者底部放置一块永磁铁，或者将镍纳米颗粒悬浊液置于均匀磁场中，再将镀有金属薄膜的衬底垂直于磁场放置在镍纳米颗粒悬浊液之中。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述热处理是指：在200℃～600℃的真空或者惰性气体保护气氛中加热5～8小时。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤七中，场发射点阵为：点与点之间间距为0.5～500微米，每个点的面积为0.1～10000平方微米。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤八中，所述布线使用的方法是：利用套刻方法对样品的每一个点进行布线。
9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤九中，所述绝缘材料为橡胶、云母或聚四氟乙烯中的一种，所述绝缘材料厚度为50～500微米。
10.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法，其特征在于，步骤十中，使用的单片机芯片为：51单片机或者飞思卡尔单片机；使用的移位寄存器为以下种类中的一种：八位单向移位寄存器、八位双向移位存器、四位单向移存器、四位双向移位存器；实现屏显是指：将要显示图像通过单片机组成的控制模块进行处理，将发光点的位置信息传递给移位寄存器组成的驱动模块，驱动模块控制对应的点发光从而实现屏显。
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