CN104831393A - 一种消光型高强度粘胶纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种消光型高强度粘胶纤维及其制备方法和应用，属于纺织纤维加工技术领域。它是浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后得到的，本发明所述的粘胶纤维具备以下技术指标：干断裂强度≥3.15cN/dtex；湿断裂强度≥1.70cN/dtex；湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，干断裂伸长率15.0～19.0%；湿断裂伸长率16.0～21.0%；径向水膨润度22～26%；消光剂含量0.8～5%。本发明的粘胶纤维是一种新型粘胶纤维，且生产成本较现有的莫代尔更低，具有良好的经济效益和社会效益，主要应用于紧密络赛纺领域。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶纤维及制备和应用，尤其涉及一种消光型高强度粘胶纤维及其制备方法和应用，属于纺织纤维加工技术领域。
背景技术
目前纺织纤维原料主要分为以棉、麻等为代表的天然纤维原料，以涤纶、腈纶等为代表的石油基纤维原料，以及以天然纤维素材料为原料再生而成的粘胶纤维等生物基纤维原料。目前，随着土地资源的稀缺及人力资源的紧张，棉花种植面积呈逐年下降趋势，棉花产品将不能满足人们生活水平日益增长的需要；而随着石油储量的日渐减少和人们对纺织品舒适性、功能性、环保型意识的不断增强，以可再生性资源为原料生产的粘胶纤维越来越多的受到重视。对于粘胶纤维而言，作为天然再生纤维，它既有天然纤维的品质，又具有优良的可加工性，其结构组成与棉相似，不仅具有吸湿性高、透气性好、穿着舒适、易染色、耐高温性强等多种特性，同时，又具有棉花所没有的悬垂性和柔软性，当然，由于粘胶纤维具备的这些优异性能，近年来发展十分迅速，特别是普通品种的粘胶纤维规模正在急剧的膨胀，这一现象造成了原材料供应紧张，市场恶性竞争激烈，与此同时，更限制了下游新型纺织品的开发和产业升级。
基于上述情况，为促进粘胶纤维行业的持续发展，生产差别化、功能化的粘胶纤维已成为目前行业新标。专利文献CN102296373A（一种超细高强高模粘胶纤维的生产方法，2011.12.28）公开了一种结构均匀、纤维强度和模量高出常规品种50%以上的一种粘胶纤维，制得的粘胶纤维的纤维强度为0.44～0.78dtex、干强≥3.1cN/dtex（厘牛/分特）、湿强≥2.1cN/dtex、湿模量≥0.5cN/dtex、白度≥82.0%。
专利文献CN1632189（一种高白强力细旦粘胶短纤维及其生产工艺，2005.06.29）公开了一种纤度细、强度高的粘胶短纤，由其加工的服装面料较普通粘胶纤维而言具有强度高、耐磨性强、手感细腻、抗褶皱性、耐多次变形等优点，还可用于纺织高支纱织制品。
专利文献CN102251301A（一种超细旦高强粘胶纤维生产工艺，2011.11.23）公开了一种纤度低、强度高的粘胶纤维的制备方法，可获得纤度为1.11分特和强度大于2.9 cN/dtex的粘胶纤维。
仅上述公开的专利文献可以获知，为制得差别化、功能化的粘胶纤维，现有技术均是通过改变生产工艺的方式来实现的，其中，涉及有原材料、粘胶成型及其工艺参数的改变等等，获得的粘胶纤维较普通粘胶纤维均在纤度和强度上进行了适当优化，但对于日益激烈的市场竞争来说，差别化的粘胶纤维并没有更大限度的满足下游新型纺织品的开发和产业升级，尤其是同样以天然纤维素材料为原料再生而成的天丝、莫代尔、铜氨纤维等纤维原料的发展，使得粘胶纤维的市场占有率日趋降低。如：专利文献CN101130885（麻材粘胶纤维的制备方法及制备的麻材粘胶纤维，2008.02.27）公开了一种利用麻材植物生产的粘胶纤维及其制备工艺，工艺简单，物料消耗低，而且生产的麻材粘胶纤维具有优良的白度、强度和纤维伸长等性能，通过该工艺制备获得的麻材粘胶纤维满足干断裂强度≥1.820 cN/dtex，湿断裂强度≥1.12 cN/dtex，干断裂伸长率≥15.4%，线密度偏差率±6.00%，长度偏差率±6.00%，超长纤维率≤1.0%，倍长纤维≤18.0mg/100g，疵点≤11mg/100g，残硫≤18.0mg/100g。
以莫代尔纤维为例，我们知道，莫代尔纤维是以欧洲榉木为原料，制成木质浆液后经过专门的纺丝工艺制作而成的，与棉一样同属天然纤维原料，莫代尔纤维的整个生产过程中没有任何污染，它的干强接近于涤纶，湿强要比普通粘胶纤维提高了许多，不论是光泽、柔软性、吸湿性、染色性、染色牢度均优于纯棉产品，用它所做成的面料，不仅展示了一种丝面光泽，更具有宜人的柔软触摸感觉和悬垂感以及极好的耐穿性能，是一种理想的环保型纤维素纤维。但由于莫代尔纤维纺织技术成本昂贵，市面上流通的莫代尔基本上属于莫代尔和棉混纺，或者直接拿粘胶（人棉）纤维来冒充莫代尔。
为此，我们需要找到一种区别于天然纤维原料和石油基纤维原料，性能又优于差别化粘胶纤维的新型粘胶纤维，不仅能满足人们对天然产品（如：莫代尔纤维）的要求，还能适用于工业化的持续生产，为企业带来较大的经济效益，当然，这也是粘胶纤维行业能持续发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消光型高强度粘胶纤维，该粘胶纤维有别于传统粘胶纤维产品和棉纤，是通过技术创新而实现的新型纤维品种，具有区别于普通粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，其产品不仅表现出了莫代尔纤维高强度、低伸长的纤维特征，还表现出了较棉纤和莫代尔更好的亲肤性，能有效地替代现有莫代尔纤维，且生产成本较莫代尔低，具有良好的经济和社会效益。
本发明是通过下述技术方案实现的：一种消光型高强度粘胶纤维，它是将聚合度为650～1200的浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后得到的，所述消光型高强度粘胶纤维满足以下技术指标：
干断裂强度≥3.15 cN/dtex；
湿断裂强度≥1.70cN/dtex；
湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，
干断裂伸长率15.0～19.0%；
湿断裂伸长率16.0～21.0%；
结晶度40.0～45.0%；
径向水膨润度22～26%；
消光剂含量0.8～5%。
所述的浆粕原料包括棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或者两种以上的组合，在实际应用时，棉浆、竹浆、木浆、麻浆可按任意比例进行混合，原料来源广，且对甲纤含量要求不高，可有效降低原料成本。
进一步优选，所述的粘胶纤维还满足以下技术指标：
白度≥85%；
线密度偏差率≤±2.0%；
残硫≤7.0mg/100g；
长度偏差率≤±3.0%；
超长纤维率≤0.5%；
倍长纤维≤1.0mg/100g；
疵点≤1.0mg/100g。
本发明的另一目的在于提供一种光型高强度粘胶纤维的制备方法，该制备方法以浆粕作为生产原料，将原料浸渍于碱液中，经研磨、压榨粉碎、搓揉、定向降聚，除去碱液后获得碱纤维素，将该碱纤维素黄化、溶解后制得纤维素磺酸酯溶液，纤维素磺酸酯溶液再经过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后获得所述的高强度粘胶纤维。生产过程中，仍保留了二次反应显微镜截面积，且该界面的内外层面积比例明显区别于莫代尔纤维和普通粘胶纤维的二次反应痕迹，确保了该产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性以及显著的纤维亲肤性。
所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法具体步骤如下：
A.将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为3～6%的浆粥，在实际生产时，将浆粕原料首先放在喂机粕上，设定一定的投料速度（如40kg/min）后，再加入至浸渍桶中，研磨的目的是通过机械作用对纤维进行开松和分散，从而提高纤维素的碱化速度及碱化率；
B.将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为30～40%的浆粥，在该步骤中，压榨机能除去多余的碱液，多余的碱液能够回收利用，处理方式是使用滤网60～120目、真空度–0.4～–0.1MPa的过滤机去除碱液中多余的半纤维素后回收碱纤维素，揉搓机使用双螺杆设备，可使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维细胞壁的作用，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，达到6～8%（质量百分比）；
C、将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400～600、甲纤纯度为98.0～98.5%的碱纤维素，在该步骤中，加入纯氧的目的是氧化降聚，经降聚后，碱纤维素聚合度由650～1200降为400～600。
D. 将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.0～10.0%的纤维素磺酸酯溶液；
E.将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
在所述的步骤A中，所述的碱液为浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液，浸渍碱液的温度为30～60℃，浸渍时间为50～90min。在实际使用时，碱液浓度过高，所得纤维素磺酸脂溶解度会降低，粘胶过滤困难；碱液浓度过低，浆粕原料膨化度过高，压榨困难；温度过高，纤维素降聚快，加速副反应，影响粘胶过滤；温度过低，浆粕膨化度高，压榨困难。
为更好的实现本发明，在所述的步骤A中，所述的研磨机设于连接浸渍桶与压榨机的管道内。
为达到更好的碱化率，在所述的步骤A中，所述浆粥的温度为30～60℃，所述研磨机的研磨时间为10～40s。
在粘胶纤维的制备领域，浆粥通过压榨机压榨后的物质可分为两部分，一部分是夹杂着纤维和杂质的多余碱液，另一部分是压出了多余水分的固态和液态的混合物，即碱纤维素，在所述的步骤B中，所述压榨机的压榨温度为57～63℃、压榨倍数为2.2～2.8。
压榨是将浆粕经浸渍后把多余的碱液、半纤维素、杂质压出，提高碱纤维素纯度，压榨的程度用压榨倍数即用浆粕压榨后的质量和浸渍前干浆和质量之比值表示；经压榨后的碱纤维素十分紧密、板硬、表面积变小，不利于后期的加工，粉碎的目的是使碱纤维素成为细小、松散的屑状，增大了表面积，有利于后期工序加工的均匀性，粉碎程度的表示方式之一碱纤维素的定积重量，本发明中简称为粉碎度，是指碱纤维素粉碎后，单位体积的重量，一般以g/L表示，碱纤维素粉碎效果越好，则定积重量越小，其表面积越大。
在所述的步骤B中，浆粥经压榨后被送至粉碎机进行粉碎，所述粉碎机的粉碎度为120～180g/L，通过合理的压榨倍数和粉碎度的调整，能够提高后期加工工序中碱纤维素的性能均匀性，防止局部收到强挤压，从而阻碍了氧气进入，降低降聚步骤的速度；粉碎后获得的碱纤维素的甲纤含量为29～31%、碱含量为15～17%，碱液中半纤含量控制在10g/L以内。
进一步的，在所述的步骤C中，所述的碱液为浓度140～200g/l的氢氧化钠溶液，纯氧的加入量为反应器容积的2～10%，降聚反应时间控制在30～60min。
在所述的步骤D中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的25～37％，在实际应用时，二硫化碳加入量过少，黄化反应不完全，过滤困难；二硫化碳加入量过高，黄化反应过度，副产物较多。
进一步的，在所述的步骤D中，所述的黄化反应时间控制在45～50min，黄化反应温度为20～30℃。
进一步的，在所述的步骤D中，所述的溶解是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，所述的溶剂包括浓度为25～45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为5～10 g/L的亚硫酸钠水溶液。
在所述的步骤D中，所述的溶解温度为10～20℃，溶解时间为30～50min。
在所述的步骤D中，所述的消光剂为钛白粉。
为进一步的提高粘胶纤维的产品特性，本发明还对纺丝牵伸工艺进行了改进，包括低酸高盐缓和酸浴工艺和高拉伸纺塑工艺等，具体表现在，所述的纺丝牵伸步骤如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90～120g/L的硫酸、220～280g/L的硫酸钠和8～15g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18～22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50～100%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1～3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40～60%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5～15%。
如上所述，本发明采用三浴湿法纺丝技术，粘胶经纺丝拉伸工艺后形成丝束，保证了纤维的多次反应，在此过程中，纤维截面能形成清晰的二次反应显微镜界面，具有提高纤维强度、增加纤维吸水速率及加大纤维保水性的特性，在纺丝工艺中，丝束通过一道牵伸机、二道牵伸机、三道牵伸机进行拉伸，更有利于改善纤维的脆性，使纤维的伸度得到提高。
所述的后处理包括对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4～8g/L的硫化钠和浓度为1～4g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3～0.6g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7～9g/L，上油后丝束的pH值为6.5～7。
本发明采用温和的脱硫工艺，使产品强度、伸度的损伤减小，在实际使用时，硫化钠和碳酸钠组成的脱硫剂较现有使用的氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和，碳酸钠能中和丝束从酸浴中带来的硫酸，脱硫工艺后，可调节丝束的pH值在8～11；双氧水漂白剂较次氯酸钠等漂白剂更加温和，本发明制备的粘胶纤维的pH值应控制在6.5～7范围内，还可通过水洗、多效酸（有机酸）的方式调节pH值，在该范围内，粘胶纤维成品的强伸度不会受到影响，强伸度高。
进一步的，所述的脱硫温度为50～55℃，脱硫时间为2～3min；所述的漂白温度为50～55℃，漂白时间为1～2min；所述油剂的温度为50～55℃。
在本发明中，所述的后处理还包括烘干，所述的烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75～115℃，烘干后，得到高强度粘胶纤维产品，产品回潮率控制在11～13.5%。
本发明的另一个目的是提供所述高强度粘胶纤维的应用，由于其高强度特性，主要应用于紧密赛络纺领域，生产高捻、高支纱产品。
（1）本发明涉及的粘胶纤维是通过技术创新而实现的新型纤维品种，属于粘胶短纤维及纤维素纤维生产技术领域的重大创新，该粘胶纤维有别于传统粘胶纤维产品和棉纤，具有区别于普通粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，纤维的强度达到3.15cN/dtex以上，比普通生物基短纤维强度高30%左右，接近于莫代尔，具有莫代尔纤维的高强度，低伸长率，可降解的特点，使得织物不易变形，还具有较棉纤、莫代尔更好的吸湿性和透气性，且手感柔软，平滑，外观亮丽，能有效地替代现有的差别化粘胶纤维，在提高粘胶纤维下游工序加工性能的同时，还能促进下游新型纺织品的开发和产业升级，具有良好的经济效益和社会效益。
（2）本发明的粘胶纤维与性能指标较高的莫代尔相比，成本更低，导致售价比莫代尔纤维低4000～5000元/吨，主要有以下几个方面降低了本发明粘胶纤维的生产成本：a.于本发明粘胶纤维的原材料来源广泛，要求低，可选择甲纤维素含量较低的原料（甲纤维素含量越高，价格越高），可用棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或两种以上的组合，无比例要求；b.本发明工艺过程中，碱的用量较常规产品更低；c.本发明工艺步骤中的纺丝过程中，纺丝机的纺速为45～55m/min，比莫代尔生产过程中的30m/min更快，且优化的酸浴组成和牵伸工艺，能够做到综合平衡各个工序参数的控制，生产效率高，能耗低，从而降低生产成本。
（3）本发明采用三浴湿法纺丝技术，凝固浴采用的是低酸高盐，反应条件温和，且粘胶经纺丝拉伸工艺后形成丝束，保证了纤维的多次反应，本发明的粘胶纤维具有与普通粘胶纤维和莫代尔纤维不同的二次反应界面，需要说明的是，二次反应界面是根据纤维横截面对染料吸色能力不同形成的，即纤维的皮层和芯层，皮层对染料吸色能力小，染色偏浅，芯层对染料吸色能力大，颜色偏深，皮层具有较高的取向度，皮层越多，断裂强度越高，而芯层越多，水膨润度越高；将本发明纤维经染色后做纤维切片，本发明涉及的粘胶纤维的纤维切片表现出了清晰、明显的二次反应显微镜截面积，芯层、皮层“面积”比例为（40～70）：（30～60），比例适中，而普通粘胶纤维的芯层和皮层“面积”比例为（90～95）：（5～10），比例偏内层，故本发明的粘胶纤维与普通粘胶纤维相比，具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势；莫代尔纤维染色后做纤维切片，在显微镜下观察，无二次反应界面，本发明的粘胶纤维与莫代尔纤维在同等染色条件下，本发明的粘胶纤维比莫代尔吸色深，上染率高，均匀性更好，且成品的色牢度好。
（4）为确保高强度粘胶纤维二次反应界面具有适宜的皮层、芯层比例，本发明从工艺技术出发，做到了改进酸浴工艺，如降低硫酸浓度，反应缓慢，提高皮层厚度；改变粘胶指标，如粘胶熟成度、甲纤含量、碱含量等指标，从而保证了本发明粘胶纤维的断裂强度高。
（5）与现有技术中的粘胶工艺相比，本发明制得的碱纤维素半纤维素含量低，控制在10g/L以内，我们知道：半纤维素是指聚合度在50～200的β纤维素和聚合度＜50的γ纤维素，半纤维素的影响只要有以下几个方面：a.影响碱纤维素的均匀性；b.延长老成时间；c.半纤维素的黄化速度比甲纤快，消耗一定量的二硫化碳，导致碱纤维素酯化减少，磺酸酯的溶解度降低；d.影响粘胶的过滤，磺酸酯的溶解度降低，其末端潜在的醛基氧化成羧基与灰分中的金属离子如：亚铁离子，锰离子，钙离子，镁离子，形成粘性极强的络合物，导致粘胶过滤困难，产量低；e.半纤维素越多，粘胶纤维的物理机械性能越差。本发明通过碾磨机，可提前对送入压榨机的浆粥进行研磨，研磨时间为10～40s，将研磨后的浆粥用压榨机压榨后，分离获得混合碱液和碱纤维素，混合碱液中含有半纤维素以及其他杂质，经粉碎机粉碎，压榨的倍数为2.2～2.8，粉碎度为120-180g/L，通过机械作用，以提高浆粥的反应性能，保证粘胶纤维生产的顺利进行。
（6）本发明使用的浆粕原料可选取棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的任意一种或两者以上的混合物可按任意比例进行制备，原材料范围适用广泛，技术要求制备相对较低，原材料成本较低。
（7）本发明步骤A中，碱液为浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液，浸渍碱液的温度为30～60℃，浸渍时间为50～90min。通过合理的参数设置，保证压榨和过滤的顺利进行；碱液浓度过高，所得纤维素磺酸脂溶解度会降低，粘胶过滤困难；碱液浓度过低，浆粕原料膨化度过高，压榨困难；温度过高，纤维素降聚快，加速副反应，影响粘胶过滤；温度过低，浆粕膨化度高，压榨困难。
（8）本发明采用多级提纯，如研磨、压榨粉碎、揉搓，碱液梯级利用，如分别在浸渍阶段前、揉搓阶段后加入碱液，不仅能提到纤维素结合碱含量，达到提高碱液的综合利用率的目的，同时，还能有效的降低辅料碱液的投入成本，降低粘胶纤维的生产成本。
（9）本发明经研磨、压榨粉碎后可获得甲纤含量29～31%、碱含量15～17%的碱纤维素，该碱纤维素经揉搓、氧化降聚后可直接送入粘胶纤维生产系统，粘胶纤维生产工艺可采用常规工艺，如黄化获得粘胶后，再经过过滤、熟成、脱泡、纺丝以获得粘胶纤维。
（10）在本发明中，碱纤维素纤维经搓揉机双螺杆设备进行处理，使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维的细胞壁，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，达到6～8%（质量百分比）。
（11）本发明的F步骤定向降聚：将步骤D得到的碱纤维素与浓度为140～200g/L的碱液混合形成浓度为4～8%的浆粥，将浆粥输送至定向降聚反应器，反应时间为30～60min，经降聚后，使碱纤维素聚合度由650～1200降为400～600，甲纤纯度达到98.0～98.5%，比传统工艺可提高2～3%，定向降聚比传统老成降聚减少甲纤损失3～5%，提高了原材料利用率，节约了生产成本，且分子降聚更加均匀、充分、有效。
（12）本发明的牵伸工艺，采用逐级高牵伸技术，一牵伸率为50～100%，牵伸过高，毛丝多，牵伸过低，强度低；二牵伸率为40～60%；三牵伸率为5～15%牵伸过高，毛丝多，牵伸过低，强度下降，通过合理的牵伸率的控制，改善了纤维的脆性，提高了纤维强度，且减少毛丝的量，提高了产品的外观性能。
（13）本发明的脱硫工艺中硫化钠和碳酸钠组成的脱硫剂较现有使用的氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和，能使纤维产品强度、伸度的损伤减小，并且碳酸钠能中和丝束从酸浴中带来的硫酸，脱硫工艺后，可调节丝束的pH值在8～11。
（14）本发明使用的漂白剂温和，采用双氧水漂白剂较次氯酸钠等漂白剂更加温和，本发明制备的粘胶纤维的pH值应控制在6.5～7范围内，还可通过水洗、多效酸（有机酸）的方式调节pH值，在该范围内，粘胶纤维成品的强伸度不会受到影响，强伸度高。
（15）本发明设计合理，在相同粘胶纤维产品的生产过程中，综合上述原料选取、制备工艺改进等方面，极大程度的降低粘胶纤维产品的生产成本，其售价与莫代尔纤维相比低4000～5000元/吨，能大幅度降低下游原料使用成本，为下游企业带来更高附加值及广阔的市场前景，显著提升企业的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明所述消光型高强度粘胶纤维的纤维切片横截面；
图2为莫代尔的纤维切片横截面；
图3为天丝的纤维切片横截面。
具体实施方式
下面将本发明的发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本发明提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
天丝、莫代尔、铜氨纤维、粘胶纤维等纤维原料均是以天然纤维素材料为原料再生而成的生物基纤维原料，其中，以粘胶纤维的市场占有率最高，但随着近年来普通品种的粘胶纤维规模急剧膨胀，原材料供应紧张，下游新型纺织品的开发和产业升级逐步受到限制，为克服这一现象，以专利文献CN102296373A、CN1632189、CN102251301A为例的一系列差别化粘胶纤维被提出，由其公开的专利技术可知，这类差别化粘胶纤维均是通过改变生产工艺的方式来实现的，但对于日益激烈的市场竞争来说，差别化的粘胶纤维并没有更大限度的满足下游新型纺织品的开发和产业升级，尤其是同样以天然纤维素材料为原料再生而成的天丝、莫代尔、铜氨纤维等纤维原料的发展，使得粘胶纤维的市场占有率日趋降低。在此基础上，本发明提出了一种高强度粘胶纤维，该粘胶纤维产品具有高强、低伸的产品特性，同时还具有高吸收特性，产品亲肤性远胜于莫代尔纤维，略优于棉纤维。
本发明涉及的高强度粘胶纤维在纤维形成过程中，保持了独有的纤维结构，具有高强力的特点，其干断裂强度和湿断裂强度与普通粘胶纤维相比提高了25%左右，与差别化粘胶纤维也具有明显区别，从产品指标可以看出，高强度粘胶纤维的产品指标满足：纤度0.88～1.67 dtex，干断裂强度≥3.15 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，而差别化粘胶纤维以专利文献记载CN102296373A、CN1632189、CN102251301A为例，其产品指标如下：CN102296373A满足纤度0.44～0.78dtex、干断裂强度≥3.10 cN/dtex、湿断裂强度≥2.1cN/dtex；CN1632189满足纤度0.90～1.40dtex、干断裂强度≥2.50 cN/dtex、湿断裂强度≥1.20cN/dtex；CN102251301A满足纤度1.11 dtex、强度≥2.9 cN/dtex，从上述指标可以看出，本发明涉及的高强度粘胶纤维的纤维强度明显优于现有的差别化粘胶纤维。
将本发明涉及的高强度粘胶纤维再分别与莫代尔纤维、天丝进行比对，比对方式如下：
将高强度粘胶纤维、莫代尔纤维、天丝分别染色后做纤维切片，将其纤维切片在显微镜下放大2000倍进行观察，如图1～3所示，图1为本发明高强度粘胶纤维的纤维切片横截面，如图1所示，本发明涉及的高强度粘胶纤维经染色处理后，其纤维皮层、芯层的颜色分别表现出了浅、深的差异，差异较大，皮层偏浅，芯层明显偏深，存在清晰的二次反应界面，比例适中，确保了该产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势，其中，芯层：皮层的“面积”比例为40～70：30～60。
图2 为莫代尔纤维的纤维切片截面图，如图2所示，莫代尔纤维经染色处理后，其纤维皮层和芯层的颜色深、浅一致，无明显二次界面，该产品特点增强了纤维的疏水性，吸水率差，从而使其亲肤性变差。
图3为天丝的纤维切片截面图，如图3所示，天丝经染色处理后，其纤维皮层和芯层的颜色深、浅一致，无明显二次界面，该产品特点兼具普通型粘胶纤维优良的吸湿性、柔滑飘逸性、舒适性等优点外，克服了普通粘胶纤维强力低，尤其是湿强低的缺陷，它的强力几乎与涤纶相近。
正是由于产品的上述特性，决定了本发明涉及的消光型高强度粘胶纤维满足以下指标：
干断裂强度≥3.15 cN/dtex；
湿断裂强度≥1.70cN/dtex；
湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，
干断裂伸长率15.0～19.0%；
湿断裂伸长率16.0～21.0%；
结晶度40.0～45.0%；
径向水膨润度22～26%；
消光剂含量0.8～5%。
上述指标适用于线密度范围为 0.8dtex～1.67dtex的高强度的粘胶纤维的测定，干断裂强度的测定方法是GB/T 14337，湿断裂强度的测定方法是GB/T 14337，湿状态下产生5%伸长率所需的强度是通过GB/T 14337完成的，干断裂伸长率的测定方法是GB/T 14337，湿断裂伸长率的测定方法是GB/T 14337，线密度偏差率的测定方法是GB/T 14335，残硫的测定方法是FZ/T 50014，长度偏差率的测定方法是GB/T 14336，超长纤维率的测定方法是GB/T 14336，倍长纤维的测定方法是GB/T 14336，疵点的测定方法是GB/T 14339，白度的测定方法是FZ/T 50013，径向水膨润度的测定方法是GB/T 6503。
下面以几个典型实施例来列举说明本发明的具体实施方式，当然，本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及的高强度粘胶纤维是由聚合度为650～1200的浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后而得到的，经测定，该高强度粘胶纤维满足：
干断裂强度≥3.15 cN/dtex；
湿断裂强度≥1.70cN/dtex；
湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，
干断裂伸长率15.0～19.0%；
湿断裂伸长率16.0～21.0%；
结晶度40.0～45.0%；
径向水膨润度22～26%；
消光剂含量0.8～5%。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例涉及的高强度粘胶纤维还满足：
白度≥85%；
线密度偏差率≤±2.0%；
残硫≤7.0mg/100g；
长度偏差率≤±3.0%；
超长纤维率≤0.5%；
倍长纤维≤1.0mg/100g；
疵点≤1.0mg/100g。
实施例3
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，步骤如下：
A.将聚合度为650的浆粕原料首先放在喂机粕上，设定投料速度为40kg/min后，将原料加入到浸渍桶中，经研磨机研磨后制成浓度为3%的浆粥，其中，研磨的目的是通过机械作用对纤维进行开松和分散，从而提高纤维素的碱化速度及碱化率；
B.将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为30%的浆粥，在该步骤中，压榨机能除去多余的碱液，多余的碱液能够回收利用，处理方式是使用滤网60目、真空度–0.4MPa的过滤机去除碱液中多余的半纤维素后回收碱纤维素，揉搓机使用双螺杆设备，可使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维细胞壁的作用，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，达到6%；
C、将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400、甲纤纯度为98.0%的碱纤维素，在该步骤中，加入纯氧的目的是氧化降聚。
D. 将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.0%的纤维素磺酸酯溶液；
E.将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
本实施例中，浆粕原料为棉浆。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例4
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，步骤如下：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为3.5%的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为32%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为450、甲纤纯度为98.5%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄花反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为10.0%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
上述步骤A中，浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为1100，混合比例为3：2：1：1；所述的碱液为氢氧化钠，其浓度为120g/L，浸渍温度为35℃，浸渍时间为65min；所述的研磨机设于连接浸渍桶和压榨机的管道内，研磨后浆粥的温度为35℃，研磨的时间为35s。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例5
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，步骤如下：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为4%的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为35%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为500、甲纤纯度为98.2%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄花反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.5%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
本实施例步骤A中，浆粕原料为木浆和麻浆的混合物，混合比例为3:1，聚合度为1000。
本实施例步骤A中，所述的碱液为氢氧化钠，其浓度为110g/L，浸渍温度为30℃，浸渍时间为50min。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例6
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，步骤如下：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为4%的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为38%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为550、甲纤纯度为98.3%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄花反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.6%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
上述步骤A中，浆粕原料为竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为900，混合比例为3：1：1；所述的碱液为氢氧化钠，其浓度为240g/L，浸渍温度为60℃，浸渍时间为90min；所述的研磨机设于连接浸渍桶和压榨机的管道内，研磨后浆粥的温度为30℃，研磨的时间为10s。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例7
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，步骤如下
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为6%的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为40%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为600、甲纤纯度为98.5%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄花反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为10.0%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
本实施例中，浆粕原料为竹浆，其聚合度为800。
上述步骤A中，所述的碱液为氢氧化钠，其浓度为200g/L，浸渍温度为40℃，浸渍时间为60min；所述的研磨机设于连接浸渍桶和压榨机的管道内，研磨后浆粥的温度为60℃，研磨的时间为40s。
上述步骤B中，压榨机的压榨温度57℃，压榨倍数为2.2倍，粉碎机的粉碎度为120 g/L。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例8
本实施例与实施例4的区别在于：在步骤A中，浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为1200，混合比例为2：3：1：1；在步骤B中，所述压榨机的压榨温度为63℃、压榨倍数为2.8。通过合理的压榨倍数和粉碎度的调整，能够提高后期加工工序中碱纤维素的性能均匀性，防止局部收到强挤压，从而阻碍了氧气进入，降低降聚步骤的速度。
步骤C中，所述的碱液为浓度140g/ L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为2%，降聚反应时间控制在30min。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例9
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为4%的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为32%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为600、甲纤纯度为98.0%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄花反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.6%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
上述步骤A中，浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为1100，混合比例为3：2：1：1；所述的碱液为氢氧化钠，其浓度为180g/L，浸渍温度为50℃，浸渍时间为55min；所述的研磨机设于连接浸渍桶和压榨机的管道内，研磨后浆粥的温度为45℃，研磨的时间为20s；在步骤B中，所述压榨机的压榨温度为60℃、压榨倍数为2.6倍，粉碎机的粉碎度为160g/L；步骤C中，所述的碱液为浓度200g/ L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为10%，降聚反应时间控制在60min。
本实施例的步骤D中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的25％；所述的黄化反应时间控制在45min，黄化反应温度为20℃，所述的溶解是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，所述的溶剂包括浓度为25g/L氢氧化钠溶液和浓度为5 g/L的亚硫酸钠水溶液，所述的溶解温度为10℃，溶解时间为30min。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例10
本实施例与实施例9的区别在于：步骤C中，所述的碱液为浓度140g/ L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为5%，降聚反应时间控制在45min。
本实施例的步骤D中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的37％；所述的黄化反应时间控制在50min，黄化反应温度为30℃，所述的溶解是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，所述的溶剂包括浓度为45g/L氢氧化钠溶液和浓度为10 g/L的亚硫酸钠水溶液，所述的溶解温度为20℃，溶解时间为50min。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例11
本实施例与实施例8的区别在于：步骤C中，所述的碱液为浓度160g/ L的氢氧化钠溶液；步骤D中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的30％；所述的黄化反应时间控制在48min，黄化反应温度为26℃，所述的溶解是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，所述的溶剂包括浓度为30g/L氢氧化钠溶液和浓度为8g/L的亚硫酸钠水溶液，所述的溶解温度为15℃，溶解时间为44min。
本实施例选用钛白粉作消光剂。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例12
本实施例与实施例9的区别在于：步骤A中，浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为1000，混合比例为4：2：1：1。
步骤E中，所述的纺丝牵伸具体步骤如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90g/L的硫酸、220g/L的硫酸钠和8g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5%。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例13
本实施例与实施例9的区别在于：步骤C中，所述的碱液为浓度190g/ L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为3%，降聚反应时间控制在50min。
步骤E中，所述的纺丝牵伸具体步骤如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括120g/L的硫酸、280g/L的硫酸钠和15g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18～22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为60%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为45%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为8%。
本实施例中，所述的一浴温度为40℃、二浴温度为80℃、三浴温度为80℃。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例14
本实施例与实施例13的区别在于：步骤E中，所述的后工序包括脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4g/L的硫化钠和浓度为4g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7g/L，上油后丝束的pH值为6.5。
所述的纺丝牵伸步骤如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括100g/L的硫酸、250g/L的硫酸钠和10g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括20g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为80%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为50%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为10%。
所述的一浴温度为50℃、二浴温度为85℃、三浴温度为80℃。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例15
本实施例与实施例12的区别在于：在所述的纺丝牵伸步骤中，所述的一浴温度为44℃、二浴温度为90℃、三浴温度为90℃；所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为8g/L的硫化钠和浓度1g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.6g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为9g/L，上油后丝束的pH值为7；所述的脱硫温度为50℃，脱硫时间为3min；所述的漂白温度为50℃，漂白时间为2min；所述油剂的温度为50℃。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例16
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，所述的浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为1100，混合比例为3：2：1：1；碱液的浓度为180g/L，温度为50℃，浸渍时间为55min；浸渍后经研磨机研磨，研磨时间为20s，研磨后制成浓度为4%，温度为45℃的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，压榨温度为60℃，压榨倍数为2.6倍，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，粉碎度为120g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为35%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与浓度为190g/L的碱液混合后送至反应器，在反应器中加2%的纯氧，降聚50min后获得聚合度为450、甲纤纯度为98.1%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的35%的二硫化碳，在20℃下黄化45min后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，所述的溶剂为浓度为25g/L的氢氧化钠和浓度为5g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解的温度为10℃，溶解时间为30min，制得浓度为9.5%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入一定量的消光剂，本实施例的消光剂选用钛白粉，搅拌均匀后得到纺丝原液；
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴的温度为42℃，使用的凝固浴包括120g/L的硫酸、280g/L的硫酸钠和15g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴的温度为80℃，使用的凝固浴包括20g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为60%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述的三浴的温度为80℃，使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为45%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为8%。
本实施例的后处理包括脱硫、漂白和上油和烘干。所述的脱硫使用的脱硫剂由浓度为5g/L的硫化钠和浓度为2g/L的碳酸钠组成，脱硫温度为55℃，脱硫时间为3min；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.5g/L的双氧水，漂白温度为55℃，漂白时间为1min；所述上油使用的油剂加入量为8g/L，上油后丝束的pH值为7，油剂的温度为55℃；所述的后处理烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为115℃，烘干后，得到消光型高强度粘胶纤维产品。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例17
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，碱液的浓度为120g/L，温度为40℃，浸渍时间为60min；浸渍后经研磨机研磨，研磨时间为15s，研磨后制成浓度为4%，温度为45℃的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，压榨温度为60℃，压榨倍数为2.6倍，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，粉碎度为180g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为32%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与浓度为150g/L的碱液混合后送至反应器，在反应器中加入10%的纯氧，降聚40min后获得聚合度为600、甲纤纯度为98%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的32%的二硫化碳，在26℃下黄化48min后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，所述的溶剂为浓度为35g/L的氢氧化钠和浓度为8g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解的温度为15℃，溶解时间为40min，制得浓度为9.6%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入一定量的消光剂，本实施例的消光剂选用钛白粉，搅拌均匀后得到纺丝原液；
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴的温度为40℃，使用的凝固浴包括120g/L的硫酸、280g/L的硫酸钠和15g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴的温度为80℃，使用的凝固浴包括19g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为60%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述的三浴的温度为80℃，使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为45%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为8%。
本实施例的后处理包括脱硫、漂白和上油和烘干。所述的脱硫使用的脱硫剂由浓度为6g/L的硫化钠和浓度为3g/L的碳酸钠组成，脱硫温度为52℃，脱硫时间为2.5min；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.5g/L的双氧水，漂白温度为50℃，漂白时间为2min；所述上油使用的油剂加入量为9g/L，上油后丝束的pH值为7，油剂的温度为53℃；所述的后处理烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75℃，烘干后，得到消光型高强度粘胶纤维产品。
步骤A中，所述浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为1200，混合比例为1：2：4：1。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
实施例18
一种消光型高强度粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，碱液的浓度为120g/L，温度为40℃，浸渍时间为60min；浸渍后经研磨机研磨，研磨时间为15s，研磨后制成浓度为4%，温度为45℃的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，压榨温度为60℃，压榨倍数为2.6倍，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，粉碎度为130g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为35%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与浓度为150g/L的碱液混合后送至反应器，在反应器中加入5%的纯氧，降聚40min后获得聚合度为450、甲纤纯度为98.1%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的35%的二硫化碳，在26℃下黄化48min后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，所述的溶剂为浓度为35g/L的氢氧化钠和浓度为8g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解的温度为15℃，溶解时间为40min，制得浓度为9.5%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入一定量的消光剂，本实施例的消光剂选用钛白粉，搅拌均匀后得到纺丝原液；
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴的温度为42℃，使用的凝固浴包括100g/L的硫酸、230g/L的硫酸钠和10g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴的温度为85℃，使用的凝固浴包括20g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为100%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述的三浴的温度为87℃，使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为60%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为15%。
本实施例的后处理包括脱硫、漂白和上油和烘干。所述的脱硫使用的脱硫剂由浓度为5g/L的硫化钠和浓度为2g/L的碳酸钠组成，脱硫温度为55℃，脱硫时间为2min；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.5g/L的双氧水，漂白温度为52℃，漂白时间为1min；所述上油使用的油剂加入量为8g/L，上油后丝束的pH值为7，油剂的温度为53℃；所述的后处理烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为95℃，烘干后，得到消光型高强度粘胶纤维产品。
步骤A中，所述浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆和麻浆的混合物，聚合度为650，混合比例为1：1：2：1。
经检测，由本实施例获得的粘胶纤维满足本发明所述高强度粘胶纤维的产品特性。
将实施例3～18获得的粘胶纤维进行检测，指标统计如下，其中实施例3～10见表1，实施例11～18见表2，实施例3～18的粘胶纤维的指标值取平均值，再将该平均值分别与莫代尔纤维、差别化粘胶纤维（CN102296373A对比文件1、CN1632189对比文件2、CN102251301A对比文件3）以及普通粘胶纤维的测试指标进行比较见表3。
表1：
表2：
表3：
从表1、表2得出的数据，根据质量等级和纤度的大小，可将本发明制得的产品分为普通细度纤维的纤度范围1.11～1.67 dtex，超细纤维纤度0.8～1.11 dtex， 普通型中，合格品如实施例8、9、10，一等品如实施例4、6，优等品如实施例5；超细型中，合格品如实施例14、16、17、18，一等品如实施例13、15，优等品如实施例5。
任意选取实施例3～18中制备而得的消光型高强度粘胶纤维产品，如实施例10，对其纤维切片进行显微镜截图，可发现，其截面保留有清晰的反应痕迹，其纤维皮层、芯层的颜色分别表现出了浅、深的差异，皮层明显偏浅，芯层偏深，（内层+中层）：外层的“面积”比例为60：37，属于芯层：皮层=（40～70）：（30～60）的范围内。
通过对表3数据分析可知，本发明的高强度粘胶纤维具有区别于普通粘胶纤维、差别化粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，本发明粘胶纤维的干断裂强度和湿断裂强度明显高于普通粘胶纤维，而伸长率明显低于普通粘胶纤维，通过工艺参数设置，使得本发明的粘胶纤维具有明显的二次反应界面，从而保证了与莫代尔相当的高强度的特性，高强度特性使其主要应用于紧密络赛纺领域，而其径向水膨润度高于莫代尔纤维，具有比莫代尔更高的吸湿性，故亲肤性较莫代尔纤维好；本发明的粘胶纤维是一种新型的粘胶纤维，能够有效替代现有的莫代尔纤维和普通粘胶纤维，且生产成本更低，具有良好的经济和社会效益。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (21)
1.一种消光型高强度粘胶纤维，其特征在于：将聚合度为650～1200的浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后得到高强普伸粘胶纤维，该高强普伸粘胶纤维满足：
干断裂强度≥3.15 cN/dtex；
湿断裂强度≥1.70cN/dtex；
湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，
干断裂伸长率15.0～19.0%；
湿断裂伸长率16.0～21.0%；
结晶度40.0～45.0%；
径向水膨润度22～26%；
消光剂含量0.8～5%。
2.根据权利要求1所述的消光型高强度粘胶纤维，其特征在于：所述的浆粕原料包括棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或者两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的消光型高强度粘胶纤维，其特征在于：其特征在于：该制备方法是将浆粕原料浸渍于碱液中，经研磨、压榨粉碎、搓揉、定向降聚，除去碱液后获得碱纤维素，将该碱纤维素黄化、溶解后制得纤维素磺酸酯溶液，纤维素磺酸酯溶液再经过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后获得所述的高强度粘胶纤维。
4.根据权利要求3所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为3～6%的浆粥；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为30～40%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400～600、甲纤纯度为98.0～98.5%的碱纤维素；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.0～10.0%的纤维素磺酸酯溶液；
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，加入的消光剂得到纺丝原液，再将获得的纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后制得粘胶纤维。
5.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤A中，所述的研磨机设于连接浸渍桶与压榨机的管道内。
6.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维制备方法，其特征在于：在所述的步骤A中，所述的碱液为浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液，浸渍碱液的温度为30～60℃，浸渍时间为50～90min。
7.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤A中，所述浆粥的温度为30～60℃，所述研磨机的研磨时间为10～40s。
8.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤B中，所述压榨机的压榨温度为57～63℃、压榨倍数为2.2～2.8。
9.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤B中，所述粉碎机的粉碎度为120～180g/L。
10.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤C中，所述的碱液为浓度140～200g/ L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为2～10%，降聚反应时间控制在30～60min。
11.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤D中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的25～37％。
12.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤D中，所述的黄化反应时间控制在45～50min，黄化反应温度为20～30℃。
13.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤D中，所述的溶解是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，所述的溶剂包括浓度为25～45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为5～10 g/L的亚硫酸钠水溶液。
14.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤D中，所述的溶解温度为10～20℃，溶解时间为30～50min。
15.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的步骤E中，所述的消光剂为钛白粉。
16.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝牵伸步骤如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90～120g/L的硫酸、220～280g/L的硫酸钠和8～15g/L的硫酸锌；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18～22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50～100%；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1～3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40～60%；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5～15%。
17.根据权利要求17所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：在所述的纺丝牵伸步骤中，所述的一浴温度为40～50℃、二浴温度为80～90℃、三浴温度为80～90℃。
18.根据权利要求4所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的后处理包括对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4～8g/L的硫化钠和浓度为1～4g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3～0.6g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7～9g/L，上油后丝束的pH值为6.5～7。
19.根据权利要求18所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的脱硫温度为50～55℃，脱硫时间为2～3min；所述的漂白温度为50～55℃，漂白时间为1～2min；所述油剂的温度为50～55℃。
20.根据权利要求18所述的消光型高强度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的后处理还包括烘干，烘干温度为75～115℃，烘干后，得到所述的消光型高强度粘胶纤维产品。
21.根据权利要求1所述的消光型高强度粘胶纤维，其特征在于：所述的消光型高强度粘胶纤维在紧密络赛纺领域的应用。
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