CN104829018A - 一种含铬废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铬废水处理方法，主要步骤为：将处理剂加入含铬废水中，含铬废水中铬的总质量浓度为10～100mg/L，每升含铬废水中加5～10g处理剂，不断搅拌10～30min后超声20～30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，其中处理剂由以下质量百分比的组分组成：3～5％普鲁兰多糖，5～10％沸石负载纳米TiO2，余量为改性膨润土。本发明通过在含铬废水中加入经优化改进的处理剂，利用处理剂的吸附絮凝作用，再配合超声的空化和絮凝效应，经静置过滤后将含铬废水中的铬沉淀去除，工艺步骤简单，可操作性强，适用性广，高效，处理成本低，废水铬的去除率高，在实际含铬废水处理中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其是涉及一种含铬废水处理方法。
背景技术
在冶金工业、电镀、制革、油漆、照像等行业每天排放着大量的含铬废水，含铬废水中的铬主要以六价(Cr6+)和三价(Cr3+)形式存在，若这些含铬废水如果不经处理直接排放，将对环境造成很大的危害。目前，含铬废水的主要处理方法有：化学还原法、电化学法、离子交换法、活性炭吸附法和液膜法等。以上方法虽各有优点，但也存在着处理工艺复杂、效率低、处理费用较高、易产生二次污染等不足。
例如，申请公布号CN102399037A，申请公布日2012.04.04的中国专利了公开了一种含铬废水的处理方法，包含以下步骤：(1)在调节池中处理：将含铬废水输送到调节池中滤除悬浮物后，进行水质及水量均衡；(2)在处理池中处理：将调节池的含铬废水输出到处理池中，加入硫酸调整pH值在2.5-3.2之间，然后加入硫酸亚铁并进行搅拌10-20分钟；(3)中和处理：各处理池中加入碱性物质进行中和，搅拌并调整pH值在7-8之间；(4)在沉淀池中处理：将处理池的废水输出到沉淀池中，上层清水溢流到清水池，沉渣则输送到污泥浓缩池。该处理方法必须在酸性条件下进行，工艺条件严格，不利于实际操作；该处理方法中通过加入用硫酸亚铁还原剂，将六价铬还原为三价铬，然后，改变三价铬的存在形式，即加氢氧化钠中和，使三价铬成为Cr(OH)3，沉淀，将三价铬除去，该处理方法将消耗大量的还原剂，处理成本高，处理效率低，而且会引入了新的离子(Fe3+)，生成新的沉淀Fe(OH)3，影响干扰三价铬的沉降絮凝。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的含铬废水处理方法工艺条件严格，不利于实际操作，处理成本高，处理效率低的问题，提供了一种工艺步骤简单，可操作性强，适用性广，高效，处理成本低，铬去除率高的含铬废水处理方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含铬废水处理方法，主要步骤为：将处理剂加入含铬废水中，含铬废水中铬的总质量浓度为10～100mg/L，每升含铬废水中加5～10g处理剂，不断搅拌10～30min后超声20～30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，其中所述处理剂由以下质量百分比的组分组成：3～5％普鲁兰多糖，5～10％沸石负载纳米TiO2，余量为改性膨润土。本发明在含铬废水中加入优化设计的处理剂，通过处理剂的吸附絮凝作用，再利用超声的空化和絮凝效应，将含铬废水中的铬沉淀去除，工艺步骤简单，可操作性强，高效，处理成本低，铬去除率高，处理剂是本发明的关键，其中普鲁兰多糖具有特殊的吸附性及电化学性，在有效吸附含铬废水中Cr6+和Cr3+的同时，还具有絮凝作用；纳米TiO2比表面积非常大，具有比一般的吸附材料更大的吸附容量，且对Cr6+和Cr3+具有很强的吸附能力，并且在较短的时间内即可达到吸附平衡，但是粉末状的纳米二氧化钛颗粒细微，在水溶液中易于失活和团聚，会大大限制其作用的发挥，将纳米二氧化钛固定于沸石上，不仅可以保持其纳米材料的固有特性，而且可以增强其稳定性，另外，沸石是一族具有连通孔道、呈架状构造的含水铝硅酸盐矿物，特殊的晶体化学结构使沸石拥有高效选择吸附性能，能有效吸附水中的Cr6+和Cr3+，从而能进一步提高本发明的吸附效果和铬的去除率；膨润土经改性，可以增加吸附量，大大提高废水中Cr6+和Cr3+的去除率，处理剂各组分之间相互协同增效，具有良好的吸附性，絮凝效果好，成本低，可大大提高废水中铬的去除率。
作为优选，所述沸石负载纳米TiO2通过以下步骤制得：
(1)沸石预处理：将沸石置于0.1～0.15mol/L的HCl溶液中搅拌15～30min，静置24～26h，过滤；将过滤得到的沸石置于蒸馏水中煮沸30～60min后，用蒸馏水洗至洗液澄清，最后将沸石放入烘箱中于90～100℃烘烤2～3h，冷却后待用。
(2)制备TiO2溶胶：按体积比(5～6)∶(20～21)∶(9～10)∶(1～1.2)分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和蒸馏水，先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/4～1/3的乙醇混合，搅拌10～15min得溶液A，然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合，得溶液B，最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴速控制在18～20滴/分钟，滴完后继续搅拌1～2h，静置24～26h，得TiO2溶胶。
(3)制备沸石负载纳米TiO2：在180～200ml的TiO2溶胶中加入6～8g步骤(1)中的沸石，超声1～2h后筛网滤出并静置48～50h，于80～85℃条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至450～500℃焙烧1.5～2h，自然降温至100～150℃停止通氮气，待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的TiO2，烘干，即得沸石负载纳米TiO2。
作为优选，步骤(1)中，所述沸石的粒径为20～40目。
作为优选，所述改性膨润土通过以下方法制得：将膨润土置于浓度为0.25～0.3mol/L的硫酸中浸泡2～3h，用蒸馏水冲洗至表面无5O4 2-，在90～100℃条件下烘干至恒重后于500～600℃条件下煅烧5～6h，冷却至室温后，按1g∶10～12mL的比例，用40％的AlCl3溶液浸泡22～24h，过滤，烘干，即得改性膨润土。
作为优选，含铬废水的温度为30～50℃。
因此，本发明的有益效果是：公开了一种处理剂，通过在含铬废水中加入优化设计的处理剂，利用处理剂的吸附絮凝作用，再配合超声的空化和絮凝效应，经静置过滤后将含铬废水中的铬沉淀去除，工艺步骤简单，可操作性强，适用性广，高效，处理成本低，废水铬的去除率高，在实际含铬废水处理中具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种含铬废水处理方法，主要步骤为：将处理剂加入温度为50℃的含铬废水中，含铬废水中铬的总质量浓度为100mg/L，每升含铬废水中加10g处理剂，不断搅拌30min后超声30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，处理剂由以下质量百分比的组分组成：5％普鲁兰多糖，10％沸石负载纳米TiO2，余量为改性膨润土，其中沸石负载纳米TiO2通过以下步骤制得：
(1)沸石预处理：将40目粒径的沸石置于0.15mol/L的HCl溶液中搅拌30min，静置26h，过滤；将过滤得到的沸石置于蒸馏水中煮沸60min后，用蒸馏水洗至洗液澄清，最后将沸石放入烘箱中于100℃烘烤3h，冷却后待用。
(2)制备TiO2溶胶：按体积比6∶21∶10∶1.2分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和蒸馏水，先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/3的乙醇混合，搅拌15min得溶液A，然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合，得溶液B，最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴速控制在20滴/分钟，滴完后继续搅拌2h，静置26h，得TiO2溶胶。
(3)制备沸石负载纳米TiO2：在200ml的TiO2溶胶中加入8g步骤(1)中的沸石，超声2h后筛网滤出并静置50h，于85℃条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至500℃焙烧2h，自然降温至150℃停止通氮气，待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的TiO2，烘干，即得沸石负载纳米TiO2。
改性膨润土通过以下方法制得：将膨润土置于浓度为0.3mol/L的硫酸中浸泡3h，用蒸馏水冲洗至表面无SO4 2-，在100℃条件下烘干至恒重后于600℃条件下煅烧6h，冷却至室温后，按1g∶12mL的比例，用40％的AlCl3溶液浸泡24h，过滤，烘干，即得改性膨润土。
本实施例中的滤液经测定，含铬量为0.086mg/L，铬的去除率达99.914％。
实施例2
一种含铬废水处理方法，主要步骤为：将处理剂加入温度为40℃的含铬废水中，含铬废水中铬的总质量浓度为30mg/L，每升含铬废水中加6g处理剂，不断搅拌20min后超声25min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，处理剂由以下质量百分比的组分组成：4％普鲁兰多糖，7％沸石负载纳米TiO2，余量为改性膨润土，其中沸石负载纳米TiO2通过以下步骤制得：
(1)沸石预处理：将30目粒径的沸石置于0.12mol/L的HCl溶液中搅拌20min，静置25h，过滤；将过滤得到的沸石置于蒸馏水中煮沸40min后，用蒸馏水洗至洗液澄清，最后将沸石放入烘箱中于95℃烘烤2.5h，冷却后待用。
(2)制备TiO2溶胶：按体积比5.5∶20.2∶9.1∶1.1分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和蒸馏水，先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积7/24的乙醇混合，搅拌12min得溶液A，然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合，得溶液B，最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴速控制在19滴/分钟，滴完后继续搅拌1.2h，静置25h，得TiO2溶胶。
(3)制备沸石负载纳米TiO2：在190ml的TiO2溶胶中加入7g步骤(1)中的沸石，超声1.2h后筛网滤出并静置49h，于82℃条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至470℃焙烧1.8h，自然降温至120℃停止通氮气，待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的TiO2，烘干，即得沸石负载纳米TiO2。
改性膨润土通过以下方法制得：将膨润土置于浓度为0.28mol/L的硫酸中浸泡2.5h，用蒸馏水冲洗至表面无SO4 2-，在95℃条件下烘干至恒重后于550℃条件下煅烧5.5h，冷却至室温后，按1g∶11mL的比例，用40％的AlCl3溶液浸泡23h，过滤，烘干，即得改性膨润土。
本实施例中的滤液经测定，含铬量为0.0273mg/L，铬的去除率达99.909％。
实施例3
一种含铬废水处理方法，主要步骤为：将处理剂加入温度为30℃的含铬废水中，含铬废水中铬的总质量浓度为10mg/L，每升含铬废水中加5g处理剂，不断搅拌10min后超声20min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，处理剂由以下质量百分比的组分组成：3％普鲁兰多糖，5％沸石负载纳米TiO2，余量为改性膨润土，其中沸石负载纳米TiO2通过以下步骤制得：
(1)沸石预处理：将20目粒径的沸石置于0.1mol/L的HCl溶液中搅拌15min，静置24h，过滤；将过滤得到的沸石置于蒸馏水中煮沸30min后，用蒸馏水洗至洗液澄清，最后将沸石放入烘箱中于90℃烘烤2h，冷却后待用。
(2)制备TiO2溶胶：按体积比5∶20∶9∶1分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和蒸馏水，先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/4的乙醇混合，搅拌10min得溶液A，然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合，得溶液B，最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴速控制在18滴/分钟，滴完后继续搅拌1h，静置24h，得TiO2溶胶。
(3)制备沸石负载纳米TiO2：在180ml的TiO2溶胶中加入6g步骤(1)中的沸石，超声1h后筛网滤出并静置48h，于80℃条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至450℃焙烧1.5h，自然降温至100℃停止通氮气，待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的TiO2，烘干，即得沸石负载纳米TiO2。
改性膨润土通过以下方法制得：将膨润土置于浓度为0.25mol/L的硫酸中浸泡2h，用蒸馏水冲洗至表面无SO4 2-，在90℃条件下烘干至恒重后于500℃条件下煅烧5h，冷却至室温后，按1g∶10mL的比例，用40％的AlCl3溶液浸泡22h，过滤，烘干，即得改性膨润土。
本实施例中的滤液经测定，含铬量为0.0084mg/L，铬的去除率达99.916％。
由上述各实施例可知，本发明的含铬废水处理方法，工艺步骤简单，可操作性强，适用性广，高效，处理成本低，废水中铬的去除率高，在实际含铬废水处理中具有较好的应用前景，适合推广。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (5)
1.一种含铬废水处理方法，其特征在于，主要步骤为：将处理剂加入含铬废水中，含铬废水中铬的总质量浓度为10～100mg/L，每升含铬废水中加5～10g处理剂，不断搅拌10～30min后超声20～30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，其中所述处理剂由以下质量百分比的组分组成：3～5％普鲁兰多糖，5～10％沸石负载纳米TiO2，余量为改性膨润土。
2.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理方法，其特征在于，所述沸石负载纳米TiO2通过以下步骤制得：
(1)沸石预处理：将沸石置于0.1～0.15mol/L的HCl溶液中搅拌15～30min，静置24～26h，过滤；将过滤得到的沸石置于蒸馏水中煮沸30～60min后，用蒸馏水洗至洗液澄清，最后将沸石放入烘箱中于90～100℃烘烤2～3h，冷却后待用；
(2)制备TiO2溶胶：按体积比(5～6)∶(20～21)∶(9～10)∶(1～1.2)分别称取钛酸四丁酯、乙醇、乙酸和蒸馏水，先将钛酸四丁酯与占乙醇总体积1/4～1/3的乙醇混合，搅拌10～15min得溶液A，然后将蒸馏水、乙酸和剩余乙醇充分混合，得溶液B，最后在搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴速控制在18～20滴/分钟，滴完后继续搅拌1～2h，静置24～26h，得TiO2溶胶；
(3)制备沸石负载纳米TiO2：在180～200ml的TiO2溶胶中加入6～8g步骤(1)中的沸石，超声1～2h后筛网滤出并静置48～50h，于80～85℃条件下恒温烘干后在氮气保护下升温至450～500℃焙烧1.5～2h，自然降温至100～150℃停止通氮气，待冷却至室温后用蒸馏水洗去沸石表面过量的TiO2，烘干，即得沸石负载纳米TiO2。
3.根据权利要求2所述的一种含铬废水处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沸石的粒径为20～40目。
4.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理方法，其特征在于，所述改性膨润土通过以下方法制得：将膨润土置于浓度为0.25～0.3mol/L的硫酸中浸泡2～3h，用蒸馏水冲洗至表面无SO4 2-，在90～100℃条件下烘干至恒重后于500～600℃条件下煅烧5～6h，冷却至室温后，按1g∶10～12mL的比例，用40％的AlCl3溶液浸泡22～24h，过滤，烘干，即得改性膨润土。
5.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理方法，其特征在于，含铬废水的温度为30～50℃。
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