CN104826742A - 一种硫化矿的复合捕收剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种硫化矿的复合捕收剂及其制备方法，包含以下组分：二烷基一硫代磷酸酯10%－15%，烷基一硫代甲酸酯15%－30%，二烷基二硫代磷酸盐15%－40%，助溶剂5%－10%，二烷基硫代氨基甲酸酯13%－15%，水10%－20%。本发明在使用中具有用量小、成本低、药剂添加方便等优点，对金属铜、金、银等回收指标有较好的改善，在浮选过程中有复合作用，捕收性和起泡性，并有较好的选择性和对含泥矿物中有用金属的优良捕收作用，在实际应用中还能从复杂的矿物中综合回收有用金属矿物。

Description

一种硫化矿的复合捕收剂及其制备方法

技术领域

    本发明属于化工技术领域，具体地说涉及一种硫化矿的复合捕收剂及其制备方法。

背景技术

   在现有技术中，对硫化矿的浮选中多用单一的浮选捕收剂，随着矿石的变化和复杂性增加，单一用药逐渐被同时加入多种捕收剂的复合用药所代替，其目的是对用矿物的协同捕收作用，以达到较好的矿物回收率和所要达到的精矿品位，虽然复合用药提高了对矿物的捕收性和选择性，但增加了加药的难度和控制性，药剂的成本较高、用药复杂。

发明内容

本发明为了解决上述问题而提供了一种硫化矿的复合捕收剂及其制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：一种硫化矿的复合捕收剂，包含以下组分：二烷基一硫代磷酸酯10%－15%，烷基一硫代甲酸酯15%－30%，二烷基二硫代磷酸盐15%－40%，助溶剂5%－10%，二烷基硫代氨基甲酸酯13%－15%，水10%－20%；

优选的，包含以下组分：二烷基一硫代磷酸酯12%，烷基一硫代甲酸酯20%，二烷基二硫代磷酸盐30%，助溶剂8%，二烷基硫代氨基甲酸酯14%，水15%；

优选的，所述二烷基一硫代磷酸酯为二异丙基一硫代磷酸酯或二戊基一硫代磷酸酯；

优选的，所述烷基一硫代甲酸酯为丁基一硫代甲酸酯或异丙基一硫代甲酸酯；

优选的，述助溶剂为C12醇；

优选的，所述二烷基硫代氨基甲酸酯为二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯；

一种硫化矿的复合捕收剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）、准备原料：二烷基二硫代磷酸钠、烷基二硫代黄原酸钠、氯乙酸钠、10%NaOH溶液；

（2）、把二烷基二硫代磷酸钠和烷基二硫代黄原酸钠水溶液混合，加入反应釜，并加入41%氯乙酸钠溶液，在55-60℃进行反应；

（3）、反应完全后，加入10%NaOH溶液升温至100-120℃进行水解反应，反应结束降温至室温，分层得到上层的混合酯和下层的副产浮选药剂，上层混合酯就是二烷基一硫代磷酸酯和烷基一硫代甲酸酯备用；

（4）、将第3步的混合酯加入反应釜，然后依次加入二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯、二烷基二硫代磷酸盐、助溶剂和水，进行搅拌，直至全部溶于一体成棕红色透明液体；

（4）、将第三步棕红色透明液体过滤即为成品。

本发明的有益效果是：本发明在使用中具有用量小、成本低、药剂添加方便等优点，对金属铜、金、银等回收指标有较好的改善，在浮选过程中有复合作用，捕收性和起泡性，并有较好的选择性和对含泥矿物中有用金属的优良捕收作用，在实际应用中还能从复杂的矿物中综合回收有用金属矿物。

实验一：

利用本发明的药剂对黑龙江某铜矿进行选矿试验研究，主要通过浮选试验，该铜矿主要金属矿物有黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿和少量或微量的蓝辉铜矿、铜蓝、黝铜矿、赤铜矿、铜矾、方铅矿、闪锌矿等，主要脉石矿物有石英、云母（白云母、绢云母）、伊利石、绿泥石、方解石，另有少量或微量的钾长石、褐铁矿、磷灰石、金红石类矿物、重晶石等。铜为矿石中有价可回收元素，黄铜矿、辉铜矿、铜蓝和蓝辉铜矿是矿石中的铜的主要载体，是要回收的铜矿物。原矿中铜含量为0.4%，银含量为6.8 g/t，金含量为0.08 g/t。矿石中含有一定量的矿泥，在选矿中会影响精矿品位和回收率。

利用本发明药剂与现场使用药剂进行现场工业试验，现场使用的药剂为异戊钠黄药40g/t和丁胺黑药20g/t，利用现场的两套同样的生产流程，通过一段时间的对比试验，然后两套流程用药对调，又运行同样的时间进行对比，经过总结，在原矿铜品位0.40%左右，2#油做起泡剂，采用两种捕收剂对比，经过一次粗选，两次扫选，三次精选的生产流程，得到产率为1.61%，品位为22.46%，回收率为91.31%的精矿产品。采用本发明药剂作为捕收剂，能达到较好的选矿水平。

两种药剂对比生产试验结果

通过试验，证明本发明药剂要优于现场使用的药剂。

实验二：

甘肃某复杂矿矿石，该矿石是高硫矿的多金属矿石，主要有用金属元素为金银和铜，还含有碳和砷，为难选复杂硫化矿。通过浮选，主要先回收矿石中的铜和金银，然后回收其中的硫，做到综合回收。

矿石主要成份如下：

通过大量的试验，利用现场浮选流程先混合浮选，为一次粗选，二次精选，三次扫选后抛尾。然后铜硫分离，再经二次精选三次扫选，最后得到合格铜金精矿和硫精矿。在浮选过程中经大量药剂对比实验，利用本发明药剂作为捕收剂，浮选指标要比现场用的常规黄药及黑药类捕收剂好很多，药剂对比实验结果如下表：

两种药剂对比生产试验结果

从试验结果来看，以本发明药剂代替复合黄药和丁胺黑药进行浮选试验，用量节省，指标提高明显，对铜的选择性较好，捕收性强，能从高硫矿中高效地分离出铜和金。

具体实施方式

为了更好地理解与实施，下面结合详细说明本发明一种硫化矿的复合捕收剂及其制备方法：

实施例1：一种硫化矿的复合捕收剂，准备以下组分：二异丙基一硫代磷酸酯100kg，异丙基一硫代甲酸酯190 kg，二异丁基二硫代磷酸钠350kg，C12醇80 kg，二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯130kg，水150kg。

制备步骤：

（1）、准备原料：二异丙基二硫代磷酸钠、异丙基二硫代黄原酸钠、氯乙酸钠、10%NaOH溶液；

把二异丙基二硫代磷酸钠240 kg和异丙基二硫代黄原酸钠水溶液450kg混合加入反应釜，搅拌并加入41%氯乙酸钠溶液330kg，在55℃-60℃进行反应；

（2）、反应完全后，加入10%NaOH溶液50kg然后升温至109℃进行水解反应，反应结束后降温至室温得到上层的混合酯和下层的副产浮选药剂，分出上层混合酯即二异丙基一硫代磷酸酯和异丙基一硫代甲酸酯；

（3）、将第2步的混合酯加入反应釜，依次加入二异丁基二硫代磷酸钠350kg，C12醇80 kg，二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯130kg，水150kg进行搅拌，直至全部溶于一体成棕红色透明液体；

（4）、将第三步棕红色透明液体过滤即为成品。

实施例2：

    一种硫化矿的复合捕收剂，准备以下组分：二异戊基一硫代磷酸酯100kg，异丁基一硫代甲酸酯200 kg，二异丁基二硫代磷酸钠400kg，C12醇80 kg，二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯120kg，水100kg。

制备步骤：

（1）、准备原料：二异戊基二硫代磷酸钠、异丁基二硫代黄原酸钠、氯乙酸钠、10%NaOH溶液；

把二异戊基二硫代磷酸钠135 kg和异丁基二硫代黄原酸钠水溶液500kg混合加入反应釜，搅拌并加入41%氯乙酸钠溶液535kg，在55℃-60℃进行反应；

（2）、反应完全后，加入10%NaOH溶液50kg然后升温至109℃进行水解反应，反应完全后降至室温得到上层的混合酯和下层的副产浮选药剂，分出上层混合酯即二异戊基一硫代磷酸酯和异丁基一硫代甲酸酯；

（3）、将第2步的混合酯加入反应釜，依次加入二异丁基二硫代磷酸钠400kg，C12醇80 kg，二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯120kg，水100kg进行搅拌，直至全部溶于一体成棕红色透明液体；

（4）、将第三步棕红色透明液体过滤即为成品。

Claims (7)

1.一种硫化矿的复合捕收剂，其特征在于包含以下组分：二烷基一硫代磷酸酯10%－15%，烷基一硫代甲酸酯15%－30%，二烷基二硫代磷酸盐15%－40%，助溶剂5%－10%，二烷基硫代氨基甲酸酯13%－15%，水10%－20%。

2.如权利要求1所述的一种硫化矿的复合捕收剂，其特征在于包含以下组分：二烷基一硫代磷酸酯12%，烷基一硫代甲酸酯20%，二烷基二硫代磷酸盐30%，助溶剂8%，二烷基硫代氨基甲酸酯14%，水15%。

3.如权利要求1或2所述的一种硫化矿的复合捕收剂，其特征在于所述二烷基一硫代磷酸酯为二异丙基一硫代磷酸酯或二戊基一硫代磷酸酯。

4.如权利要求1或2所述的一种硫化矿的复合捕收剂，其特征在于所述烷基一硫代甲酸酯为丁基一硫代甲酸酯或异丙基一硫代甲酸酯。

5.如权利要求1或2所述的一种硫化矿的复合捕收剂，其特征在于所述助溶剂为C12醇。

6.如权利要求1或2所述的一种硫化矿的复合捕收剂，其特征在于所述二烷基硫代氨基甲酸酯为二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯。

7.一种硫化矿的复合捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、准备原料：二烷基二硫代磷酸钠、烷基二硫代黄原酸钠、氯乙酸钠、10%NaOH溶液；

（2）、把二烷基二硫代磷酸钠和烷基二硫代黄原酸钠水溶液混合，加入反应釜，并加入41%氯乙酸钠溶液，在55-60℃进行反应；

（3）、反应完全后，加入10%NaOH溶液升温至100-120℃进行水解反应，反应结束降温至室温，分层得到上层的混合酯和下层的副产浮选药剂，上层混合酯就是二烷基一硫代磷酸酯和烷基一硫代甲酸酯备用；

（4）、将第3步的混合酯加入反应釜，然后依次加入二丁基二硫代氨基甲酸丙腈酯、二烷基二硫代磷酸盐、助溶剂和水，进行搅拌，直至全部溶于一体成棕红色透明液体；

（4）、将第三步棕红色透明液体过滤即为成品。