CN104820078B - 一种多量程检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于多量程检测系统的检测方法，包括以下步骤：a.设定第一有效检测量程；b.配制与所设有效检测量程对应浓度的检测试剂；c.检测样品，得到测量值；d.判断步骤c所得测量值是否处于所设有效检测量程范围之内，其中：当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止；当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定第二有效检测量程，重复步骤b、c、d。本发明还涉及一种用于化学需氧量的多量程检测方法。此外，本发明还涉及一种适用上述检测方法的多量程检测系统及一种化学需氧量的多量程检测系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于多量程检测系统的检测方法和一种用于化学需氧量的多量程检测方法。此外，本发明还涉及一种适用上述检测方法的多量程检测系统及一种化学需氧量的多量程检测系统。
背景技术
目前，大多数检测系统都会设置两个或两个以上连续的量程。不同的量程对应不同的检测参数条件例如试剂浓度和检测环境等，通过设置多个量程，可以针对不同的样品，使用不同的量程，以确保检测精确性。但是，相应的检测人员需要事先配制多种不同浓度的检测试剂，这给检测工作带来了很多不便，不利于快速检测。
重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是目前国内外一致公认的测定COD的标准方法，当前我国普遍采用国标(HJ/T 399-2007)中所述的重铬酸钾法在线测定COD，但是依据国标所述的测定方法，需要配制三种不同浓度的重铬酸钾溶液以适用于不同COD浓度的水样。当前大部分进口或国产的COD在线检测仪均采用预先配制三种不同浓度的重铬酸钾溶液，根据设定的量程选择对应浓度的重铬酸钾溶液。但是，该方法的缺陷是：检测人员需要事先配制三种不同浓度的重铬酸钾溶液，并且需要检测系统配备三个重铬酸钾溶液试剂端口，这在实际操作中容易造成不便，不利于快速检测水质。
现有技术中，为了解决上述问题，一般通过稀释待测水样，使得稀释后的水样适于采用预先配制的特定浓度的重铬酸钾溶液，但是该方法可能因稀释倍数不合理而影响分析结果的准确性。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种用于多量程检测系统的检测方法，如附图1所示，包括以下步骤：
a.设定第一有效检测量程；
b.配制与所设有效检测量程对应浓度的检测试剂；
c.检测样品，得到测量值；
d.判断步骤c所得测量值是否处于所设有效检测量程范围之内，其中：
当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，
当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定第二有效检测量程，重复步骤b、c、d。
此外，在进行步骤c之前还包括加入其他所需的检测试剂的步骤。
其中，所述多量程是指两个或两个以上连续的量程。不同的量程对应不同的检测参数条件例如试剂浓度和检测环境等，通过设置多个量程，可以针对不同的样品，使用不同的量程，以确保检测精确性。
所述有效检测量程是指在特定检测参数下实际能够测量到的范围，在该范围内的测量值是准确的、可靠的。
所述检测方法可以是任何适用于多量程检测，并且针对不同的量程需要采用不同浓度的检测试剂的检测方法，对检测对象、检测目的、检测原理等没有特别限定，例如可以是光度分析法例如比色分析法、紫外、可见分光光度法等方法。
所述检测系统可以是任何适用于本发明所述检测方法的检测系统，没有特别限定，例如可以是化学需氧量在线检测仪。
所述测量值是指通过上述检测方法获得的测量结果，例如可以是吸光度值、污染物浓度例如生物需氧量(BOD)或化学需氧量(COD)等。
在本发明进一步的技术方案中，所述的设定有效检测量程为从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程，或输入预计的量程。
在本发明进一步的技术方案中，在进行步骤b所述的配制与所设有效检测量程对应浓度的检测试剂之前还包括以下步骤：i.计算所设有效检测量程对应的所述检测试剂的浓度；ii.计算所需初始检测试剂的体积和所需溶剂的体积。
在本发明进一步的技术方案中，步骤d所述的重新设定第二有效检测量程为从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程，或输入预计的量程，具体包括：当检测到测量值超出所设第一有效检测量程的最大值时，第二有效检测量程选择或输入与最大值临近的量程；当检测到测量值低于所设第一有效检测量程的最小值时，第二有效检测量程选择或输入与最小值临近的量程。
根据本发明第一个方面所述的多量程检测系统的检测方法，克服了现有技术的缺陷。具体而言，克服了需要事先配制多种不同浓度的检测试剂而引起的不便，有利于实现快速检测。
本发明的第二个方面提供了一种化学需氧量的多量程检测方法，如附图2所示，包括以下步骤：
a.设定第一有效检测量程；
b.配制与所设有效检测量程对应浓度的重铬酸钾溶液；
c.检测水样，得到化学需氧量值；
d.判断步骤c所得化学需氧量值是否处于所设有效检测量程范围之内，
当检测到化学需氧量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，
当检测到化学需氧量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定第二有效检测量程，重复步骤b、c、d。
此外，在进行步骤b之前还包括绘制COD标准曲线的步骤。
此外，在进行步骤c之前还包括加入硫酸银-硫酸溶液、硫酸溶液或硫酸汞溶液的步骤。
其中，所述COD标准曲线为根据国标(HJ/T 399-2007)中所述的方法绘制与所设有效检测量程相应的COD标准曲线。
步骤c中所述的检测水样对于检测方法没有特别限定，例如可以是任何适用于本发明的用于检测化学需氧量的方法，例如可以通过分光光度法得到待测水样的吸光度值，进一步地，通过COD标准曲线换算为化学需氧量值，即吸光度值等同于化学需氧量值。
在本发明进一步的技术方案中，所述的设定有效检测量程为从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程。
在本发明进一步的技术方案中，所述第一有效检测量程为15-150mg/L、15-250mg/L或100-1000mg/L。
在本发明进一步的技术方案中，所述第一有效检测量程为5-200mg/L、200-1000mg/L或1000-5000mg/L。
在本发明进一步的技术方案中，在进行步骤b所述的配制与所设有效检测量程对应浓度的重铬酸钾溶液之前还包括以下步骤：i.确定与所设有效检测量程对应的所述重铬酸钾溶液的浓度；ii.计算所需初始重铬酸钾溶液的体积和所需纯水的体积。
在本发明进一步的技术方案中，所述初始重铬酸钾溶液的浓度为0.5mol/L以上。
在本发明进一步的技术方案中，步骤b中，基于以下公式计算所需初始重铬酸钾溶液的体积和所需纯水的体积：
初始重铬酸钾溶液的体积V1＝(1/3×Vw)/(C1/C2)；
纯水的体积V2＝(1/3×Vw)-V1；
其中:
Vw为待测水样的体积；
C1为初始重铬酸钾溶液浓度；
C2为所设有效检测量程对应的重铬酸钾溶液浓度；
V1为所需初始重铬酸钾溶液的体积；
V2为所需纯水的体积。
在本发明进一步的技术方案中，步骤d所述的重新设定第二有效检测量程为从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程，具体包括：当检测到化学需氧量值超出所设第一有效检测量程的最大值时，第二有效检测量程选择与最大值临近的量程；当检测到化学需氧量值低于所设第一有效检测量程的最小值时，第二有效检测量程选择与最小值临近的量程。此处所述化学需氧量值等同于吸光度值。
根据本发明第二个方面所述的一种用于化学需氧量的多量程检测方法，使得检测仪可以根据设定的量程，自动配制对应浓度的重铬酸钾溶液。因此在实际检测中，即使需要变换重铬酸钾溶液浓度，也只需要准备一种浓度的重铬酸钾溶液即可应对，不需要准备多余的试剂端口和事先配制不同浓度的重铬酸钾溶液。此外，即使在使用途中变换量程，也不需要事先准备不同浓度的重铬酸钾溶液，通过该方法即可以获得合适浓度的重铬酸钾溶液完成测定。
本发明的第三个方面提供了一种多量程检测系统，如附图3所示，包括：
量程设定模块，用于设定有效检测量程；
配制模块，用于配制与所设有效检测量程对应浓度的检测试剂；
检测模块，用于检测样品得到测量值；
判断模块，用于判断所得测量值是否处于所设有效检测量程范围之内，其中：当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定有效检测量程；
显示模块，用于显示测量结果。
其中，所述量程设定模块没有特别限定，例如可以是人机交互界面，通过人机交互界面从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程，或输入预计的量程。
所述配制模块没有特别限定，例如可以是包括计算单元、试剂存放单元和配制单元的装置。其中，所述计算单元没有特别限定，例如可以是包含程序的记忆体，其输入端与所述人机交互界面的输出端连接，根据所述人机交互界面的输出的信号计算所设有效检测量程对应的所述检测试剂的浓度，以及所需初始检测试剂的体积和所需溶剂的体积；所述试剂存放单元没有特别限定，例如可以是包括储存检测试剂和溶剂的容器，所述试剂存放单元与所述计算单元的输出端连接，根据所述计算单元输出的信号输出特定体积的初始检测试剂和溶剂；所述配制单元没有特别限定，例如可以是包括混合容器和必要的试样输送装置的装置，所述混合容器与所述试剂存放单元的输出端连接，用于混合由所述试剂存放单元输出的检测试剂和溶剂，所述试样输送装置可以是计量泵，用于将所述检测试剂和溶剂输送到检测模块，其可以采用例如气体压力法、注射器法和蠕动泵等方式。
所述检测模块没有特别限定，例如可以是包括反应单元和检测单元的装置。其中，所述反应单元没有特别限定，例如可以是包括输入端和输出端的容器，其输入端与所述配制单元的输出端连接，试剂在反应单元内发生一系列反应；所述检测单元没有特别限定，例如可以是光度计，其和反应单元连接，所述检测单元通过检测例如分光光度法得到测量值。
所述判断模块没有特别限定，例如可以是包括比较单元和控制单元的芯片，其中，所述比较单元和所述检测单元的输出端连接，用于比较所设有效检测量程和所述检测单元输出的信号；所述控制单元和所述比较单元的输出端连接，所述控制单元的输出端与所述人机交互界面连接，所述控制单元用于根据所述比较单元输出的信号，向显示模块发出控制使所述显示模块显示测量结果，或向量程设定模块发出控制使所述量程设定模块重新设定有效检测量程。例如，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定第二有效检测量程，重新检测。
所述显示模块没有特别限定，例如可以是任何可以显示测量结果的显示器，例如可以是人机交互界面。
根据本发明第三个方面所述的一种多量程检测系统，只需要准备一个检测试剂端口，而不需要同时准备多种检测试剂端口，即可完成检测。
本发明的第四个方面提供了一种化学需氧量的多量程检测系统，如附图4所示，包括：
量程设定模块，用于设定有效检测量程；
配制模块，用于配制与所设有效检测量程对应浓度的重铬酸钾溶液；
检测模块，用于检测水样得到化学需氧量值；
判断模块，用于判断所得化学需氧量值是否处于所设有效检测量程范围之内，其中：当检测到化学需氧量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，当检测到化学需氧量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定有效检测量程；
显示模块，用于显示化学需氧量值。
所述量程设定模块没有特别限定，例如可以是人机交互界面，通过人机交互界面从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程；
所述配制模块没有特别限定，例如可以是包括计算单元、试剂存放单元和配制单元的装置，所述计算单元没有特别限定，例如可以是包含程序的记忆体，其输入端与所述人机交互界面的输出端连接，根据所述人机交互界面的输出的信号计算所设有效检测量程对应的所述重铬酸钾溶液的浓度，以及所需初始重铬酸钾溶液的体积和所需纯水的体积。所述试剂存放单元没有特别限定，例如可以是包括储存重铬酸钾溶液和纯水的容器，所述试剂存放单元与所述计算单元的输出端连接，根据所述计算单元输出的信号输出特定体积的初始重铬酸钾溶液和纯水；进一步地，所述试剂存放单元还包括储存硫酸或硫酸汞溶液、硫酸银-硫酸溶液、COD标准溶液的容器。所述配制单元没有特别限定，例如可以是包括多通阀和计量泵的装置，所述多通阀与所述试剂存放单元的输出端连接，用于混合由所述试剂存放单元输出的重铬酸钾溶液和纯水，所述计量泵用于将所述混合好的重铬酸钾溶液和纯水输送到检测模块，所述多通阀包括八个及八个以上试剂端口，所述计量泵例如可以是注射器泵。
所述检测模块没有特别限定，例如可以是包括反应池和检测单元的装置。其中，所述反应池与所述配制单元的输出端连接，试剂在反应池内发生一系列反应；所述检测单元没有特别限定，例如可以是光度计，其和反应池连接，所述检测单元通过检测例如分光光度法得到化学需氧量值。
所述判断模块可以是包括比较单元和控制单元芯片，其中，所述比较单元和所述检测单元的输出端连接，用于比较所设有效检测量程和所述检测单元输出的信号；所述控制单元和所述比较单元的输出端连接，所述控制单元的输出端与所述人机交互界面连接，所述控制单元用于根据所述比较单元输出的信号，向显示模块发出控制使所述显示模块显示测量结果，或向量程设定模块发出控制使所述量程设定模块重新设定有效检测量程。例如，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，输出结果，检测终止，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定第二有效检测量程，重新检测。
所述显示模块没有特别限定，例如可以是任何可以显示测量结果的显示器，例如可以是人机交互界面。
根据本发明第四个方面所述的一种化学需氧量的多量程检测系统，只需要配备一个重铬酸钾溶液试剂端口，而不需要同时配备三个重铬酸钾溶液试剂端口，即可完成检测。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，其目的在于帮助本领域技术人员更好地理解本发明，而不应该将其作为对本发明的任何限制。
图1为本发明代表性实施例的多量程检测系统的检测方法的流程图；
图2为本发明代表性实施例的化学需氧量的多量程检测方法的流程图；
图3为本发明代表性实施例的多量程检测系统的结构示意图；
图4为本发明代表性实施例的化学需氧量的多量程检测系统的结构示意图。
具体实施方式
试剂：
根据国标(HJ/T 399-2007)的试剂和材料部分配制浓度为0.5mol/L的重铬酸钾溶液、密度为10g/L的硫酸银-硫酸溶液和密度为0.184g/mL的硫酸溶液。
实施例1
根据附图2所示的本发明所述的化学需氧量的多量程检测方法检测待测水样的化学需氧量值，具体包括以下步骤：
a.预计待测水样的COD值在低量程范围内，将检测仪的量程设定为15-250mg/L，根据国标中所述方法采用COD标准溶液绘制COD标准曲线；
b.根据国标确定对应的重铬酸钾溶液的浓度为0.16mol/L，待测水样的体积为1.5ml，根据国标可知待测水样与重铬酸钾溶液的体积比为3：1，因而，确定所需浓度为0.16mol/L的重铬酸钾溶液的体积为0.15mL。基于以下公式计算所需初始重铬酸钾溶液的体积和所需纯水的体积：
初始重铬酸钾溶液的体积V1＝(1/3×1.5)/(0.5/0.16)＝0.16ml，
纯水的体积V2＝(1/3×1.5)–V1＝0.34ml。
此外，根据国标可知加入反应池中的水样:硫酸银-硫酸溶液、硫酸溶液或硫酸汞溶液的体积之比为6:12:1，即需要加入的上述硫酸银-硫酸溶液和硫酸溶液的体积分别是3ml和0.25ml。
c.检测水样，得到吸光度值，然后根据绘制的COD标准曲线得到水样的化学需氧量值为100mg/L。
d.将所得化学需氧量值与所设有效检测量程范围比较可知，100mg/L处于所设有效检测量程的范围之内，因而显示结果，检测终止。
实施例2
如附图4所示，为本发明所述的一种化学需氧量的多量程检测系统，包括量程设定模块，配制模块，检测模块，判断模块和显示模块。
所述量程设定模块为人机交互界面，通过人机交互界面从预定的两个或两个以上连续的量程中选择特定的量程；
所述配制模块可以是包括计算单元、试剂存放单元和配制单元的装置，所述计算单元是包含程序的记忆体，其输入端与所述人机交互界面的输出端连接，根据所述人机交互界面的输出的信号计算所设有效检测量程对应的所述重铬酸钾溶液的浓度，以及所需初始重铬酸钾溶液的体积和所需纯水的体积。所述试剂存放单元是包括储存重铬酸钾溶液和纯水的容器，所述试剂存放单元与所述计算单元的输出端连接，根据所述计算单元输出的信号输出特定体积的初始重铬酸钾溶液和纯水；此外，所述试剂存放单元还包括储存硫酸或硫酸汞溶液、硫酸银-硫酸溶液的容器。所述配制单元包括多通阀和计量泵，所述多通阀与所述试剂存放单元的输出端连接，用于混合由所述试剂存放单元输出的重铬酸钾溶液和纯水，所述计量泵用于将所述混合好的重铬酸钾溶液和纯水输送到检测模块，其中所述多通阀包括八个或八个以上试剂端口，优选八通阀，所述计量泵优选注射器泵。
所述检测模块可以是包括反应池和检测单元的装置。其中，所述反应池与所述配制单元的输出端连接，试剂在反应池内发生一系列反应；所述检测单元可以是例如光度计，其和反应池连接，所述检测单元通过分光光度法得到化学需氧量值；
所述判断模块可以是包括比较单元和控制单元的芯片，其中，所述比较单元和所述检测单元的输出端连接，用于比较所设有效检测量程和所述检测单元输出的信号；所述控制单元和所述比较单元的输出端连接，所述控制单元的输出端与所述人机交互界面连接，所述控制单元用于根据所述比较单元输出的信号，向显示模块发出控制使所述显示模块显示测量结果，或向量程设定模块发出控制使所述量程设定模块重新设定有效检测量程。例如，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定第二有效检测量程，重新检测。
所述显示模块为人机交互界面。
上述检测系统进一步包括储存待测水样的容器和储存检测废液的废液桶，其均和反应池相连。
以下为发明人对本发明的进一步探讨：
由于重铬酸钾溶液中混合有硫酸溶液，因此在稀释的时候会稀释硫酸，本发明人在实践中发现检测COD的准确度受到反应溶液中的酸度的影响，以下为两种方法产生的最终混合液的酸浓度的计算结果：
*1国标为《HJ/T 399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》
*2参考(*1)标准的表1列举了各种试剂的用量(试剂5.7.1的硫酸摩尔浓度为1.8mol/L，试剂5.3为1.8mol/L，试剂5.4为18mol/L)，则国标(*1)方法酸浓度为：
(1*1.8+0.5*1.8+6*18)/(1+0.5+6)＝14.76mol/L
*3参照(*1)标准，根据实施例1所述方法稀释后的酸浓度为
(1*1.8*0.16/0.5+0.5*1.8+6*18)/(1+0.5+6)＝14.60mol/L
重铬酸钾测量COD的化学方程式如下：
K2Cr2O7+14H++6e→2K++2Cr3++7H2O
反应中需要硫酸参与，如果硫酸的量过少，则反应可能会受到影响。
为了补正以上稀释造成的硫酸浓度的降低，可以使用浓度较高的硫酸代替国标中的5.3的硫酸溶液。可以通过计算得到所需的最低硫酸浓度。
(14.76*7.5-6*18-1*1.8*0.16/0.5)/0.5＝4.25mol/L
即使用浓度4.25mol/L以上的硫酸来代替原来的1.8mol/L的硫酸，可以保证自动稀释的重铬酸钾溶液的硫酸浓度超过国标法手工配制溶液的浓度。即当硫酸的浓度大于4.25mol/L时，可以保证自动稀释的重铬酸钾溶液的硫酸浓度超过国标法手工配制溶液的浓度。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种多量程检测系统，其特征在于，包括：
量程设定模块，用于设定有效检测量程；
配制模块，用于配制与所设有效检测量程对应浓度的检测试剂；
检测模块，用于检测样品得到测量值；
判断模块，用于判断所得测量值是否处于所设有效检测量程范围之内，其中：
当检测到测量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，
当检测到测量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定有效检测量程；
显示模块，用于显示测量结果，
其中，所述多量程包括两个或两个以上连续的量程，所述配制模块包括计算单元、试剂存放单元和配制单元，
所述计算单元用于计算所需初始检测试剂的体积和所需溶剂的体积；
所述试剂存放单元用于储存检测试剂和溶剂；
所述配制单元包括多通阀和计量泵，用于混合试剂并将混合好的试剂输送到检测模块；
所述判断模块包括比较单元和控制单元，所述比较单元用于将所得测量值与所设有效检测量程进行比较，所述控制单元用于根据所述比较单元输出的信号，向显示模块发出控制使所述显示模块显示测量结果，或向量程设定模块发出控制使所述量程设定模块重新设定有效检测量程。
2.如权利要求1所述的多量程检测系统，其特征在于，所述检测模块包括反应单元和检测单元。
3.一种化学需氧量的多量程检测系统，其特征在于，包括：
量程设定模块，用于设定有效检测量程；
配制模块，用于配制与所设有效检测量程对应浓度的重铬酸钾溶液；
检测模块，用于检测水样得到化学需氧量值；
判断模块，用于判断所得化学需氧量值是否处于所设有效检测量程范围之内，其中：
当检测到化学需氧量值在所设有效检测量程范围之内时，显示结果，检测终止，
当检测到化学需氧量值在所设有效检测量程范围之外时，重新设定有效检测量程；
显示模块，用于显示测量结果，
其中，所述多量程包括两个或两个以上连续的量程，所述配制模块包括计算单元、试剂存放单元和配制单元，
所述计算单元用于计算所需初始重铬酸钾溶液的体积和所需纯水的体积；
所述试剂存放单元用于储存重铬酸钾溶液和纯水；
所述配制单元包括多通阀和计量泵，用于混合试剂并将混合好的试剂输送到检测模块；
所述判断模块包括比较单元和控制单元，所述比较单元用于将所得测量值与所设有效检测量程进行比较，所述控制单元用于根据所述比较单元输出的信号，向显示模块发出控制使所述显示模块显示测量结果，或向量程设定模块发出控制使所述量程设定模块重新设定有效检测量程。
4.如权利要求3所述的多量程检测系统，其特征在于，所述多通阀包括八个或八个以上试剂端口。
5.如权利要求3所述的多量程检测系统，其特征在于，所述检测模块包括反应池和检测单元。
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