CN104817132B - 一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，它包括反应器，反应器包括中空的紫外反应柱体和内径为1.5毫米到3毫米的高纯石英管；紫外反应柱体上固定设置顶部密封盖体和底部密封盖体；紫外反应柱体内垂向设置紫外线灯，紫外线灯顶部穿出顶部密封盖体，并与顶部密封盖体密封固定；与紫外线灯周向间隔0到10毫米的紫外反应柱体内还垂向设置高纯石英管，高纯石英管的两端分别穿出顶部密封盖体和底部密封盖体，并与液体循环系统可拆卸连通；液体循环系统包括出样管；出样管的一端与储液瓶连通，另一端与高纯石英管可拆卸连通，回样管的一端与储液瓶连通，另一端与高纯石英管可拆卸连通。本发明能够保证全部反应液体均能接受到较高的真空紫外辐射光强，进而有效提高水中有机物污染的降解速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除水中有机污染物的实验装置，特别是涉及一种高效去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置。
背景技术
紫外线技术具有高效、广谱、操作简便以及占地面积小的优势，因此被广泛应用于各类水处理技术中。在过去的几十年中，基于紫外线的高级氧化技术在去除水中微量污染物、天然有机物以及臭味物质等方面的应用尤其突出，这些工艺往往是通过添加额外的化学药剂如双氧水、臭氧等产生具有强氧化能力的羟基自由基来实现的，显而易见地，这就增加了运行成本与工序。
真空紫外线是指波长在100nm到200nm之间的紫外线，它可以通过光解水直接产生具有强氧化能力的羟基自由基，不但不需要添加额外的化学药剂，而且操作简便，成为基于紫外线的高级氧化技术的一个很好选择。产臭氧的低压汞灯是一种常见的真空紫外光源，它可以同时发射出波长为254nm和185nm的紫外线。目前已有多项研究开发了以此种灯作为光源的真空紫外反应装置，但是，现有技术当中的多数真空紫外反应装置是直接将产臭氧的低压汞灯插入容器中进行反应，由于真空紫外线在水中传播时极易被吸收，其光强在透过5.5mm的水层时就会衰减90％，因此只有在靠近灯管附近区域内的水才能受到真空紫外的辐照，显而易见地，现有技术当中的真空紫外反应装置对水中有机污染物的去除率低。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种高效去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，能够保证全部反应液体均能接受到较高的真空紫外辐射光强，进而有效提高水中有机物污染的降解速率。
为实现上述技术目的，本发明采取以下技术方案：一种高效去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，它包括一反应器和一液体循环系统；所述反应器包括一中空的紫外反应柱体、一顶部密封盖体、一底部密封盖体、一紫外线灯和一高纯石英管，其中，所述高纯石英管的内径为1.5毫米到3毫米；所述紫外反应柱体的顶部和底部分别对应固定设置所述顶部密封盖体和所述底部密封盖体；所述紫外反应柱体内垂向设置所述紫外线灯，所述紫外线灯顶部穿出所述顶部密封盖体，并与所述顶部密封盖体密封固定；与所述紫外线灯周向间隔0到10毫米的所述紫外反应柱体内还垂向设置所述高纯石英管，所述高纯石英管的两端分别穿出所述顶部密封盖体和底部密封盖体，并与所述液体循环系统可拆卸连通；所述液体循环系统包括一出样管、一回样管和一储液瓶；所述出样管的一端与所述储液瓶连通，所述出样管的另一端与穿出所述底部密封盖体的所述高纯石英管可拆卸连通，所述回样管的一端与所述储液瓶连通，所述回样管的另一端与穿出所述顶部密封盖体的所述高纯石英管可拆卸连通。
所述反应器上还分别设置一高纯氮气进气管和一高纯氮气排气管，所述高纯氮气进气管与高纯氮气瓶连通，所述高纯氮气排气管与外界空气连通。
所述紫外反应柱体外侧还间隔密封套设一冷却控温柱体，使得所述紫外反应柱体和冷却控温柱体之间的间隙形成一密封的冷却控温腔室，所述冷却控温柱体的上部和下部分别设置一冷却水出口和一冷却水进口，所述冷却水出口通过管路连接一冷却控温循环泵的进水口，所述冷却控温循环泵的出水口通过管路连接所述冷却水进口。
所述出样管的中间部分连接设置一蠕动泵。
所述实验装置还包括一磁力搅拌器，所述储液瓶放置在所述磁力搅拌器上，所述储液瓶内放置一磁搅拌转子。
一种高效去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，它包括一反应器和一液体循环系统；所述反应器包括一中空的紫外反应柱体、一顶部密封盖体、一底部密封盖体、一紫外线灯、一高纯石英管和一普通石英管，所述高纯石英管和所述普通石英管的内径均为1.5毫米到3毫米；所述紫外反应柱体的顶部和底部分别对应固定设置所述顶部密封盖体和所述底部密封盖体；所述紫外反应柱体内垂向设置所述紫外线灯，所述紫外线灯顶部穿出所述顶部密封盖体，与所述顶部密封盖体密封固定；与所述紫外线灯周向间隔0到10毫米的所述紫外反应柱体内还垂向设置所述高纯石英管，所述高纯石英管的两端分别穿出所述顶部密封盖体和底部密封盖体；所述紫外反应柱体内还垂向设置所述普通石英管，所述普通石英管与所述高纯石英管关于所述紫外线灯对称，所述普通石英管的两端分别穿出所述顶部密封盖体和底部密封盖体；所述液体循环系统包括一出样管、一回样管和一储液瓶；所述出样管的一端与所述储液瓶连通，所述出样管的另一端与穿出所述底部密封盖体的所述高纯石英管或所述普通石英管可拆卸连通，所述回样管的一端与所述储液瓶连通，所述回样管的另一端与穿出所述顶部密封盖体的所述高纯石英管或所述普通石英管可拆卸连通。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明由于设置与液体循环系统可拆卸连接的高纯石英管作为反应液的反应场所，且通过设置高纯石英管的管径控制反应液的厚度，避免了由于反应液过厚而将真空紫外线全部吸收的问题，在保证反应液能够接受到较高的真空紫外线辐射光强的前提下，使得反应液经过若干次循环流动后能够实现有机物的高效降解。2、本发明由于参照高纯石英管设置普通石英管，当液体循环系统与高纯石英管连通时，即为真空紫外反应模式；当液体循环系统与普通石英管连通时，即为紫外反应模式；两种反应模式的简单切换，能够很明显地对比出在两种模式下对水中有机污染物的去除效果。3、本发明由于设置与高纯氮气瓶连通的高纯氮气进气管和高纯氮气排气管，使反应柱体内充满氮气,避免了真空紫外线在空气中的衰减，进而在保证真空紫外线输出的前提下，有效提高了对水中有机污染物的去除率。4、本发明由于在紫外反应柱体外侧间隔套设与冷却控温循环泵连通的冷却控温柱体，使得紫外反应柱体内的温度恒定，进而不但使得紫外线灯输出稳定，延长其使用寿命，而且使得反应条件稳定,进而使得不同反应模式的比较更加准确。本发明设计结构简单、操作方便，尤其适用于实验室中对水中有机物污染物的去除与研究。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2为真空紫外反应模式、紫外反应模式以及紫外反应模式下添加双氧水三种处理条件下亚甲基蓝去除率随时间的变化曲线图，横坐标表示时间，单位是min(分钟)，纵坐标表示亚甲基蓝去除率，单位是％，其中，表示紫外反应模式，表示紫外反应模式下添加双氧水，表示真空紫外反应模式；
图3为真空紫外反应模式、紫外反应模式以及紫外反应模式下添加双氧水三种处理条件下磺胺二甲基嘧啶去除率随时间的变化曲线图，横坐标表示时间，单位是min(分钟)，纵坐标表示磺胺二甲基嘧啶去除率，单位是％，其中，表示紫外反应模式，表示紫外反应模式下添加双氧水，表示真空紫外反应模式。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1所示，本发明的去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置包括一反应器1和一液体循环系统2；反应器1包括一中空的紫外反应柱体11，紫外反应柱体11的顶部和底部分别对应固定设置一顶部密封盖体12和一底部密封盖体13，紫外反应柱体11内垂向设置一紫外线灯14，紫外线灯14的顶部穿出顶部密封盖体12，并与顶部密封盖体12密封固定，与紫外线灯14间隔0到10毫米的紫外反应柱体11内还垂向设置一内径在1.5毫米到3毫米之间的高纯石英管15，高纯石英管15的两端分别穿出顶部密封盖体12和底部密封盖体13，并与液体循环系统2可拆卸连通；液体循环系统2包括一出样管21、一回样管22和一储液瓶23；出样管21的一端与储液瓶23连通，出样管21的另一端与穿出底部密封盖体13的高纯石英管15可拆卸连通，回样管22的一端与储液瓶23连通，回样管22的另一端与穿出顶部密封盖体12的高纯石英管15可拆卸连通。
在一个优选的实施例中，与高纯石英管15关于紫外线灯14对称的紫外反应柱体11内还可以垂向设置一内径与高纯石英管15相同的普通石英管16，普通石英管16的两端分别穿出顶部密封盖体12和底部密封盖体13，当液体循环系统2与高纯石英管15连通时，构成真空紫外反应模式，当液体循环系统2与普通石英管16连通时，构成紫外反应模式，通过在同一实验装置中两种不同的连通方式，实现两种不同反应模式，进而能够有效地对比在两种模式下对水中有机物污染的去除效果。
在一个优选的实施例中，为了使得紫外线灯14发射的真空紫外线不被空气中的氧气吸收，反应器1上还可以分别设置一高纯氮气进气管17和一高纯氮气排气管18，高纯氮气进气管17与高纯氮气瓶连通，高纯氮气排气管18与外界空气连通；本发明实施例中高纯氮气进气管17插设固定在底部密封盖体13上，高纯氮气排气管18插设固定在顶部密封盖体12上，但是不限于此，可以根据实际需要进行设置。
在一个优选的实施例中，为了使得紫外反应柱体11内的温度恒定，紫外反应柱体11外侧还可以间隔密封套设一冷却控温柱体3，使得紫外反应柱体11和冷却控温柱体3之间的间隙形成一密封的冷却控温腔室，冷却控温柱体3的上部和下部分别设置一冷却水出口31和一冷却水进口32，冷却水出口31通过管路连接一冷却控温循环泵4的进水口，冷却控温循环泵4的出水口通过管路连接冷却水进口32。
在一个优选的实施例中，为了便于反应液的流动，出样管21的中间部分连接设置一蠕动泵24。
在一个优选的实施例中，为了使得储液瓶23内的反应液均匀混合，储液瓶23底部放置一磁力搅拌器25，储液瓶23内放置一磁搅拌转子26。
在一个优选的实施例中，紫外线灯14可以为产臭氧的低压汞灯；高纯石英管15和普通石英管16均可以为中空圆柱管，其中，高纯石英管15是能够使波长为185nm到254nm的紫外线透过的石英管，普通石英管16仅能够使得波长为220nm到254nm的紫外线透过的石英管。
下面通过具体实施例详细说明本发明的使用过程及技术效果：
实施例1：分别在真空紫外反应模式、紫外反应模式以及紫外反应模式下添加双氧水去除亚甲基蓝，具体过程为：
步骤(1)：准备工作
1)将本发明设置为真空紫外反应模式，打开冷却控温循环泵4，将冷却水通过冷却水进口32注入到冷却控温腔室内，并使得冷却控温腔室内的水始终保持在20℃；
2)打开高纯氮气瓶，使得高纯氮气通过高纯氮气进气管17持续通入紫外反应柱体11内，并由高纯氮气排气管18排出；
3)打开紫外线灯14对紫外反应柱体11进行预热；
步骤(2)：在真空紫外反应模式下去除亚甲基蓝
1)将浓度为4mg/L的亚甲基蓝水溶液倒入储液瓶23中，打开磁力搅拌器25，在磁力搅拌器25和磁搅拌转子26的作用下，使得储液瓶23内的液体均匀混合；
2)打开蠕动泵24，反应液在蠕动泵24的作用下泵入到高纯石英管15内并在波长为254nm和185nm的紫外线照射下发生反应；
3)通过一取样器5每隔2min从储液瓶23中进行取样，利用分光光度计分析取样液的浓度，得到真空紫外反应模式下去除亚甲基蓝的降解曲线；
4)反应完毕后，将储液瓶23中的溶液排空并注入去离子水清洗管路，清洗完毕后排空管路中的水并停止蠕动泵24；
步骤(3)：在紫外反应模式下去除亚甲基蓝
1)分别断开高纯石英管15与出样管21和回样管22的连接，并将普通石英管16两端分别对应连接出样管21和回样管22，使得本发明切换为紫外反应模式；
2)将浓度为4mg/L的亚甲基蓝水溶液倒入储液瓶23中，打开磁力搅拌器25，在磁力搅拌器25和磁搅拌转子26的作用下，使得储液瓶23内的液体均匀混合；
3)打开蠕动泵24，反应液在蠕动泵24的作用下泵入到普通石英管16内并在波长为254nm紫外线照射下发生反应；
4)通过取样器5每隔2min从储液瓶23中进行取样，利用分光光度计分析取样液的浓度，得到紫外线反应模式下去除亚甲基蓝的降解曲线；
5)反应完毕后，将储液瓶23中的溶液排空并注入去离子水清洗管路，清洗完毕后排空管路中的水并停止蠕动泵24；
步骤(4)：紫外反应模式下添加双氧水去除亚甲基蓝
本步骤的实施过程与紫外反应模式去除亚甲基蓝的过程基本相同，唯一不同的是需要在紫外反应模式下的步骤2)中将浓度为4mg/L的亚甲基蓝水溶液倒入储液瓶23的同时向储液瓶23中添加了5mg/L的双氧水，得到紫外反应模式下添加双氧水去除亚甲基蓝的降解曲线；
如图2所示，在8min的反应时间下，紫外反应模式下对亚甲基蓝的去除率低于10％，紫外反应模式下添加双氧水对亚甲基蓝的去除率在25％左右，而真空紫外反应模式下对亚甲基蓝的去除率接近70％，该结果充分表明了真空紫外反应模式下对亚甲基蓝具有高效的去除作用。
实施例2：分别在真空紫外反应模式、紫外反应模式以及紫外反应模式下添加双氧水去除微量磺胺类抗生素磺胺二甲基嘧啶，本实施例中与分别在真空紫外反应模式、紫外反应模式以及紫外反应模式下添加双氧水去除亚甲基蓝的过程基本相同，唯一不同的是处理对象为浓度为100μg/L的磺胺二甲基嘧啶水溶液，利用超高效液相色谱-质谱联用分析取样液的浓度后，分别得到真空紫外反应模式下去除磺胺二甲基嘧啶的降解曲线、紫外反应模式下去除磺胺二甲基嘧啶的降解曲线和紫外反应模式下添加双氧水去除磺胺二甲基嘧啶的降解曲线；
如图3所示，当反应时间为8min时，紫外反应模式下对磺胺二甲基嘧啶的去除率不足15％；紫外反应模式下添加双氧水去除效果有所提高，去除率为30％；真空紫外反应模式在反应时间仅为4min时便对磺胺二甲基嘧啶达到99％的去除率，该结果充分表明真空紫外反应模式对微量的磺胺二甲基嘧啶具有高效的去除作用。
上述实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (7)
1.一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：它包括一反应器和一液体循环系统；所述反应器包括一中空的紫外反应柱体、一顶部密封盖体、一底部密封盖体、一紫外线灯和一高纯石英管，其中，所述高纯石英管的内径为1.5毫米到3毫米；所述紫外反应柱体的顶部和底部分别对应固定设置所述顶部密封盖体和所述底部密封盖体；所述紫外反应柱体内垂向设置所述紫外线灯，所述紫外线灯顶部穿出所述顶部密封盖体，并与所述顶部密封盖体密封固定；与所述紫外线灯周向间隔0到10毫米的所述紫外反应柱体内还垂向设置所述高纯石英管，所述高纯石英管的两端分别穿出所述顶部密封盖体和底部密封盖体，并与所述液体循环系统可拆卸连通；所述液体循环系统包括一出样管、一回样管和一储液瓶；所述出样管的一端与所述储液瓶连通，所述出样管的另一端与穿出所述底部密封盖体的所述高纯石英管可拆卸连通，所述回样管的一端与所述储液瓶连通，所述回样管的另一端与穿出所述顶部密封盖体的所述高纯石英管可拆卸连通，其中，所述高纯石英管是能够使波长为185nm到254nm的紫外线透过的石英管。
2.如权利要求1所述一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：所述反应器上还分别设置一高纯氮气进气管和一高纯氮气排气管，所述高纯氮气进气管与高纯氮气瓶连通，所述高纯氮气排气管与外界空气连通。
3.如权利要求1所述一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：所述紫外反应柱体外侧还间隔密封套设一冷却控温柱体，使得所述紫外反应柱体和冷却控温柱体之间的间隙形成一密封的冷却控温腔室，所述冷却控温柱体的上部和下部分别设置一冷却水出口和一冷却水进口，所述冷却水出口通过管路连接一冷却控温循环泵的进水口，所述冷却控温循环泵的出水口通过管路连接所述冷却水进口。
4.如权利要求2所述一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：所述紫外反应柱体外侧还间隔密封套设一冷却控温柱体，使得所述紫外反应柱体和冷却控温柱体之间的间隙形成一密封的冷却控温腔室，所述冷却控温柱体的上部和下部分别设置一冷却水出口和一冷却水进口，所述冷却水出口通过管路连接一冷却控温循环泵的进水口，所述冷却控温循环泵的出水口通过管路连接所述冷却水进口。
5.如权利要求1或2或3或4所述一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：所述出样管的中间部分连接设置一蠕动泵。
6.如权利要求1或2或3或4所述一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：所述实验装置还包括一磁力搅拌器，所述储液瓶放置在所述磁力搅拌器上，所述储液瓶内放置一磁搅拌转子。
7.一种去除水中有机污染物的真空紫外细管流实验装置，其特征在于：它包括一反应器和一液体循环系统；所述反应器包括一中空的紫外反应柱体、一顶部密封盖体、一底部密封盖体、一紫外线灯、一高纯石英管和一普通石英管，所述高纯石英管和所述普通石英管的内径均为1.5毫米到3毫米；所述紫外反应柱体的顶部和底部分别对应固定设置所述顶部密封盖体和所述底部密封盖体；所述紫外反应柱体内垂向设置所述紫外线灯，所述紫外线灯顶部穿出所述顶部密封盖体，与所述顶部密封盖体密封固定；与所述紫外线灯周向间隔0到10毫米的所述紫外反应柱体内还垂向设置所述高纯石英管，所述高纯石英管的两端分别穿出所述顶部密封盖体和底部密封盖体；所述紫外反应柱体内还垂向设置所述普通石英管，所述普通石英管与所述高纯石英管关于所述紫外线灯对称，所述普通石英管的两端分别穿出所述顶部密封盖体和底部密封盖体；所述液体循环系统包括一出样管、一回样管和一储液瓶；所述出样管的一端与所述储液瓶连通，所述出样管的另一端与穿出所述底部密封盖体的所述高纯石英管或所述普通石英管可拆卸连通，所述回样管的一端与所述储液瓶连通，所述回样管的另一端与穿出所述顶部密封盖体的所述高纯石英管或所述普通石英管可拆卸连通，其中，所述高纯石英管是能够使波长为185nm到254nm的紫外线透过的石英管，所述普通石英管是仅能够使得波长为220nm到254nm的紫外线透过的石英管。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |