CN104807809B - 一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，包括雾化器(1)、电感耦合喷口及冷却装置(2)、光谱检测器(3)和内腔室(11)，附加冷却装置(4)，电场捕集器(5)，捕集阱(7)，吸附器(8)，抽气泵(10)。通过下喷式等离子化头，附加冷却器，静电场和吸附层，实现对样品气溶胶的净化，采用基础冷却水循环系统和附加冷却装置的双冷却装置，提高冷却效果以增加气溶胶净化效果。与现有技术相比，本发明能使内腔室产生负压，从而降低干扰，增加检测灵敏度；通过电场捕集器和吸附器、捕集阱的共同作用除去气溶胶中的杂质，减少内腔室污染；通过附加冷却装置提升气溶胶净化效果。

Description

一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器及方法

技术领域

本发明涉及一种金属含量检测装置，尤其是涉及一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器及方法。

背景技术

电感耦合等离子体光谱以电感耦合等离子体焰炬为光源的一种原子发射光谱分析法(ICP-OES)。其利用高频感应加热原理，使氩气电离产生火焰状等离子体，温度可达几千K。由于温度高，激发能力强，检出限低，精密度好，化学干扰少，谱线自吸收小等优点，该种光谱技术获得广泛的应用。

气溶胶进样系统是目前ICP-OES中常用的进样方法。这要求将样品转化成溶液，后经蠕动泵载入液体，然后经雾化器形成气溶胶由氩气气流引入等离子体中。该种常规的进样检测系统不足是气溶胶中通常夹杂着颗粒状物或小液滴影响雾化效率，也会受到污染，从而影响灵敏度。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种灵敏度高的负压防污染型电感耦合等离子体检测器及方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，包括雾化器、电感耦合喷口及冷却装置、光谱检测器和内腔室，所述的电感耦合喷口及冷却装置与雾化器连接，电感耦合探头位于内腔室中，所述的光谱检测器的检测头位于内腔室中，样品经雾化器形成气溶胶并由氩气气流引入内腔室中，其特征在于，还包括：

附加冷却装置，设置在电感耦合喷口及冷却装置的冷却水出口处；

电场捕集器，设置在内腔室内，使气溶胶中的颗粒杂质和液滴向下运动；

捕集阱，设置在内腔室底端，收集气溶胶中的颗粒杂质和液滴；

吸附器，与内腔室连通，吸附气溶胶中的颗粒杂质和液滴；

抽气泵，连接吸附器，抽出内腔室中的空气，使内腔室内形成负压。

所述的雾化器的喷头为下喷式等离子弧喷头。

所述的附加冷却装置位于光谱检测器和电场捕集器之间。

所述的内腔室上设有真空表。

所述的捕集阱和吸附器采用含硅胶或分子筛的指示型捕集吸附器。

所述的抽气泵与吸附器的连接管路上设有节流阀。

一种采用负压防污染型电感耦合等离子体检测器进行检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)打开节流阀和抽气泵，将内腔室抽真空，并检查装置气密性；

(2)打开电感耦合喷口及冷却装置、光谱检测器和附加冷却装置，使光谱检测器的温度保持在-45℃±2℃，内腔室的温度保持在4℃-10℃之间；

(3)开启雾化器，导入样品溶液，样品溶液经雾化器雾化成气溶胶，喷到内腔室，由光谱检测器记录信号随样品浓度变化曲线；

(4)同时打开捕集阱、吸附器，以除去气溶胶中的杂质；

(5)对光谱检测器记录的信号进行检测分析。

步骤(1)中内腔室的真空度为0.05MPa～0.1MPa。

测试完样品溶液后，将纯净水导入雾化器进行喷雾冲洗10min～20min；再关闭各部件，其中喷雾器在最后关闭。

电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。

样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括连续背景和谱线重叠干扰；另一类是非光谱干扰，主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰等。

由气溶胶中的杂质产生的干扰属于物理干扰的一种，其影响到信号曲线的准确，本装置通过除去气溶胶中的颗粒物、液滴等杂质来减小干扰、提高检测准确度，并防止内腔室污染。

本发明负压防污染型电感耦合等离子体检测器，可用于金属含量的检测分析。该种检测器通过雾化、冷却、捕集和吸附等过程实现对样品气溶胶的净化，从而提高仪器灵敏度。

在本发明的第一个优选的技术方案中，采用基础冷却水循环系统和附加冷却装置的双冷却装置，以增加气溶胶净化效果。

在本发明的第二个优选的技术方案中，采用下喷式等离子化头可较好的利用重力作用实现气溶胶净化。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)整个系统是密闭的，空腔内形成了负压的氩气气氛，降低了气溶胶受到的干扰，增加检测的灵敏度，提供仪器整体性能。

(2)系统中颗粒物与液滴经过电池和重力的共同作用落入捕集阱，或者由吸附器吸附，使气溶胶中的污染物经过处理后得到大大净化，减少内腔室污染。

(3)在原有电感耦合探头的冷却水循环系统基础上增加一个附加冷却装置，有效排除排出内腔室热量。

(4)可根据真空表调整内腔室负压水平，以达到最佳检测效果。

(5)捕集器和吸附器采用含硅胶或分子筛的指示型捕集吸附器，通用性良好，容易获得。

附图说明

图1为本装置的结构示意图，图中1为雾化器，2为电感耦合喷口及冷却装置，3为光谱检测器，4为附加冷却装置，5为电场捕集器，6为真空表，7为捕集阱，8为吸附器，9为节流阀，10为抽气泵，11为内腔室。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1所示，本装置包括以下部分：雾化器1、电感耦合喷口及冷却装置2、光谱检测器3、附加冷却装置4、电场捕集器5、真空表6、捕集阱7、吸附器8、节流阀9、抽气泵10和内腔室11。

其中电感耦合喷口及冷却装置2与雾化器1连接，电感耦合探头位于内腔室11中；雾化器1的喷头为下喷式等离子弧喷头。

光谱检测器3的检测头位于内腔室11中样品经雾化器1形成气溶胶并由氩气气流引入内腔室11中；

电场捕集器5位于内腔室11中，使气溶胶中的颗粒杂质和液滴向下运动；

附加冷却装置4位于光谱检测器3和电场捕集器5之间，其与电感耦合探头的冷却水循环系统共同作用，有效地排除仪器内热量，提高气溶胶净化效果；

捕集阱7位于内腔室11底端，吸附器8与内腔室11连通，二者作用是收集气溶胶中的颗粒杂质和液滴；捕集器和吸附器8采用含硅胶或分子筛的指示型捕集吸附器8，通用性良好，容易获得；

抽气泵10与内腔室11连通，抽出内腔室11中的空气，使内腔室11形成负压，；

节流阀9设置在抽气泵10与吸附器8的连接管路上，控制内腔室11与外界的联通与隔离；

真空表6设置在内腔室11上，显示内腔室11的压力值；

使用本装置进行金属检测包括以下步骤：

(1)打开节流阀9和抽气泵10，将内腔室11抽真空，真空度为0.05MPa～0.1MPa，并检查装置气密性；

(2)打开电感耦合喷口及冷却装置2、光谱检测器3和附加冷却装置4，使光谱检测器3的温度保持在-45℃±2℃，内腔室11的温度保持在4℃-10℃之间；

(3)开启雾化器1，导入样品溶液，样品溶液经雾化器1雾化成气溶胶，喷到内腔室11，由光谱检测器3记录信号随样品浓度变化曲线；

(4)同时打开捕集阱7、吸附器8，以除去气溶胶中的颗粒物、液滴等杂质。

(5)测试完样品溶液之后，吸入纯净水进行喷雾冲洗10min-20min，确保整个腔室、管路干净以免污染其它检测样品。

(6)对光谱检测器3记录的信号进行检测分析。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式仅是用来说明本发明专利，而并非用作为对本发明专利的限定，只要在本发明专利的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变化、变型都将落在本发明专利的权利要求书范围内。

Claims (8)

1.一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，包括雾化器(1)、电感耦合喷口及冷却装置(2)、光谱检测器(3)和内腔室(11)，所述的电感耦合喷口及冷却装置(2)与雾化器(1)连接，电感耦合探头位于内腔室(11)中，所述的光谱检测器的检测头位于内腔室(11)中，样品经雾化器(1)形成气溶胶并由氩气气流引入内腔室(11)中，其特征在于，还包括：

附加冷却装置(4)，设置在电感耦合喷口及冷却装置(2)的冷却水出口处；

电场捕集器(5)，设置在内腔室(11)内，使气溶胶中的颗粒杂质和液滴向下运动；

捕集阱(7)，设置在内腔室(11)底端，收集气溶胶中的颗粒杂质和液滴；

吸附器(8)，与内腔室(11)连通，吸附气溶胶中的颗粒杂质和液滴；

抽气泵(10)，连接吸附器(8)，抽出内腔室(11)中的空气，使内腔室(11)内形成负压；

所述的捕集阱(7)和吸附器(8)采用含硅胶或分子筛的指示型捕集吸附器。

2.根据权利要求1所述的一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，其特征在于，所述的雾化器(1)的喷头为下喷式等离子弧喷头。

3.根据权利要求1所述的一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，其特征在于，所述的附加冷却装置(4)位于光谱检测器(3)和电场捕集器(5)之间。

4.根据权利要求3所述的一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，其特征在于，所述的内腔室(11)上设有真空表(6)。

5.根据权利要求1所述的一种负压防污染型电感耦合等离子体检测器，其特征在于，所述的抽气泵(10)与吸附器(8)的连接管路上设有节流阀(9)。

6.一种采用如权利要求1～5中任一所述负压防污染型电感耦合等离子体检测器进行检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)打开节流阀(9)和抽气泵(10)，将内腔室(11)抽真空，并检查装置气密性；

(2)打开电感耦合喷口及冷却装置(2)、光谱检测器(3)和附加冷却装置(4)，使光谱检测器(3)的温度保持在-45℃±2℃，内腔室(11)的温度保持在4℃-10℃之间；

(3)开启雾化器(1)，导入样品溶液，样品溶液经雾化器(1)雾化成气溶胶，喷到内腔室(11)，由光谱检测器(3)记录信号随样品浓度变化曲线；

(4)同时打开捕集阱(7)、吸附器(8)，以除去气溶胶中的杂质；

(5)对光谱检测器(3)记录的信号进行检测分析。

7.根据权利要求6所述的一种负压防污染型电感耦合等离子体检测方法，其特征在于，步骤(1)中内腔室(11)的真空度为0.05MPa～0.1MPa。

8.根据权利要求6所述的一种负压防污染型电感耦合等离子体检测方法，其特征在于，测试完样品溶液后，将纯净水导入雾化器(1)进行喷雾冲洗10min～20min；再关闭各部件，其中雾化器(1)在最后关闭。