CN202159044U - 一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统 - Google Patents

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俞晓辉
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Abstract

本实用新型提供一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统。所述系统包括气相色谱仪、原子发射光谱检测器以及控制器；气相色谱仪内包括毛细管色谱柱，其与原子发射光谱检测器通过专用接口连接；原子发射光谱检测器包括微波诱导等离子体装置、全谱光谱仪以及气体流路控制系统；微波诱导等离子体装置主要包括微波发生器、波导、谐振腔、等离子放电管、点火装置和水冷却系统；所述专用接口可插入原子发射光谱检测器的等离子放电管中；全谱光谱仪与控制器连接以将光谱数据流传送到控制器。

Description

一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统
技术领域
本实用新型涉及气相色谱检测领域，尤其涉及原子发射光谱检测器(AED)和气相色谱仪的联用技术。
背景技术
气相色谱仪的发展过程中检测器的不断革新是推动气相色谱兴起的主要因素，尽管现在已发展了20多种适用于气相色谱的检测器，但是这些通用性检测器(如热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)等)和选择性检测器(如电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)都有其明显的局限性，加上指示信号又受不同化合物的结构的影响，这样就大大地降低各类检测器的选择性的可靠程度和信号的定量可靠性。
例如，氢火焰离子化检测器和热导检测器是通用性的检测器，但热导检测器的灵敏度较低；而氢火焰离子化检测器对检测含杂原子的有机化合物时对碳信号有所减弱，对有些化合物甚至会没有信号。火焰光度检测器、氮磷检测器(NPD)和电子捕获检测器作为选择性检测器，只对于选择性特殊元素具有响应。火焰光度检测器可用于S、P特征分析，氮磷检测器响应N、P分子，电子捕获检测器只能对卤代化合物非常灵敏；此外，用这些检测器还需在进行定量分析时必须定量校正。
本实用新型则提供一种新的系统用以改善或解决上述问题。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统，有效提高检测效率。
本实用新型通过这样的技术方案解决上述的技术问题：
一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统，所述系统包括气相色谱仪、原子发射光谱检测器以及控制器；气相色谱仪内包括毛细管色谱柱，其与原子发射光谱检测器通过专用接口连接；原子发射光谱检测器包括微波诱导等离子体装置、全谱光谱仪以及气体流路控制系统；微波诱导等离子体装置主要包括微波发生器、波导、谐振腔、等离子放电管、点火装置和水冷却系统；所述专用接口可插入原子发射光谱检测器的等离子放电管中；全谱光谱仪与控制器连接以将光谱数据流传送到控制器。
作为进一步改进，专用接口包括接口加热部件、传输通道和谐振腔加热接口。
作为进一步改进，接口加热部件的温度大于毛细管色谱柱的程序最高温度20℃以上。
作为进一步改进，气体流路控制系统连接到专用接口的传输通道。
作为进一步改进，波导连接微波发生器与谐振腔。
作为进一步改进，谐振腔采用常压氦等离子体谐振腔体。
作为进一步改进，水冷却系统连接到谐振腔。
作为进一步改进，全谱光谱系统包括直接耦合透镜和获得光谱数据流的全谱光谱仪，直接耦合透镜连接谐振腔和全谱光谱仪。
与现有技术相比较，本实用新型具有以下优点：
本实用新型应用气相色谱仪(GC)的色谱分离技术，使用原子发射检测器(AED)的光度学检测法对激发的原子(或原子离子)进行定性、定量分析，对分析含多元素的样品时，可较大程度地简化操作步骤，而不需随时拆卸不同检测或更换不同的分析方法或分析仪器。
本实用新型的主要应用之一就是测定各种样品中的残留农药、杀虫剂和除草剂等，解决了有机化合物中有机元素和金属元素的痕量分析问题，并能同时检测器一个样品中的20多种元素，可较大程度地简化分析操作步骤，而不需随时拆卸不同检测器或更换不同的分析方法或分析仪器，从而既能节约样品用量又能缩短分析周期。
此外，本实用新型的系统在检测灵敏度方面也很优异，能同时检测出有机化合物和金属化合物中的有机元素和金属元素，特别能用于含氯、溴、碘、硫、磷的农残余物，其效果与火焰光度检测器和电子捕获检测器类似；在分析有机汞化合物和硒、砷、锑等污染物时，本实用新型的灵敏度比电子俘获检测器高，同时，本实用新型还能选择性地分析金属化合物。
附图说明
图1是本实用新型气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统的架构示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本实用新型的具体实施方式。
请参阅图1，本实用新型提供一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统，其包括气相色谱仪(GC)1，原子发射光谱检测器(AED)3以及控制器5。
GC1包括一个样品进样口11，并通过毛细管色谱柱13进行色谱分离。
GC1与AED 3通过专用接口2连接，该专用接口2是一种样品的传输线，将GC1色谱分离的样品传输至AED 3中，经过AED 3分析得到的光谱数据流传输到控制器5。
专用接口2包括接口加热部件、传输通道和谐振腔加热接口。接口加热部件包括传输通道的加热和谐振腔加热块组成，两者的温度均应大于毛细管色谱柱13的程序最高温度20℃以上，以避免经毛细管色谱柱13分离后的组分冷凝而使信号降低和峰变宽。
AED 3包括微波诱导等离子体装置31、全谱光谱系统33以及气体流路控制系统35。
微波诱导等离子体装置31主要包括微波发生器311、波导312、谐振腔313、等离子放电管314、点火装置(未图示)和水冷却系统316。微波发生器311通过波导312与谐振腔313连接。等离子放电管314、水冷却系统316分别与谐振腔313连接。专用接口2中的谐振腔加热接口插入等离子放电管314。
微波发生器311采用微波频率为2450MHz，功率为70W。
波导312是微波发生器311与谐振腔313间微波功率的传输线。微波发生器311先使用微波色散方式传送微波能，采用矩形波导；然后使用微波TEM波传输线方式(即同轴线)将微波能传送至谐振腔313中。
谐振腔313采用常压氦等离子体谐振腔体，为TM010圆柱腔，此腔体313能产生能量密度高的常压等离子体，而能得到样品的原子发射谱线。由于用这种腔体能使等离子体放电管314处于常压状态，因此能大大地简化毛细管色谱柱13出口与等离子体放电管314的联结系统，从而可省去气路系统的抽真空系统。另一个优点是使用这种腔体后可以轴向地观察等离子体，即可避免了受碳沉积和金属沉积对等离子体放电管314管壁所产生的效应。
等离子放电管314是谐振腔313能量聚焦点，并是氦等离子的产生部位，所以此部位的热力学温度将到达6000K左右。放电管314为1mm内径×1.25mm外径×422mm长的聚酰亚胺涂层的熔融石英，放电管314的聚酰亚胺垫圈固定在谐振腔距GC一侧，靠光谱一侧用O型圈固定，放电管314上的聚酰亚胺部分不可伸过等离子体部分。
点火装置采用Tesla线圈，其是一种高频点火线圈，是交流电感线圈形成磁场，目的在于形成等离子体最初电子，去激发氦气体中性原子。
水冷却系统316连接到谐振腔313，是为了减少放电管314内壁的腐蚀，并减少谐振腔313内中的高温热量。
在本实用新型的较佳实施例中，水冷却系统316进一步包括如下部件：
A、蓄水池：存放一定冷却纯净水；
B、水散热管道：起到将谐振腔313带出的高温，在室温冷却；
C、水过滤器：对纯净水进行过滤处理，采用5um 70ml容量的水过滤器；
D、齿轮抽水泵：能实时控制水流量的变速齿轮泵，根据水温(即微波腔体
E、中温度)调节控制其水流量；
F、水冷却风扇：冷却水散热管道作用；
G、水流量传感器：水流量传感器是与抽水泵成为一个闭环控制回路，根据谐振腔313的温度以此控制水流量。
全谱光谱系统33包括直接耦合透镜331和全谱光谱仪333，其通过全谱光谱仪333获得的光谱数据流可传送到控制器5。
直接耦合透镜331用于连接谐振腔313和全谱光谱仪333。因为全谱光谱系统33检测的谱线范围为170nm～1050nm，在170nm至200nm之间使用光纤耦合会产生衰减现象，而使其灵敏度降低，以致于无法检测到光谱谱线。至此采用了透镜331直接耦合，将谐振腔313光源输出口与透镜331相连，并进行透镜窗吹扫，保护器石英透镜窗的洁净。
气体流路控制系统35连接到专用接口2的传输通道，对5种类型气体进行控制，包括用于产生等离子气体氦气、增加AED 3灵敏度的氮气吹扫，净化透镜窗的氦气和三种根据样品分析元素所需的反应气，反应气与色谱柱13流出的样品气混合送入谐振腔313。
各气体所需的条件及功能表如下：
Figure BDA0000060235690000051
本实用新型的主要应用之一就是测定各种样品中的残留农药、杀虫剂和除草剂等，解决了有机化合物中有机元素和金属元素的痕量分析问题，并能同时检测器一个样品中的20多种元素，可较大程度地简化分析操作步骤，而不需随时拆卸不同检测器或更换不同的分析方法或分析仪器，从而既能节约样品用量又能缩短分析周期。
此外，本实用新型的系统在检测灵敏度方面也很优异，能同时检测出有机化合物和金属化合物中的有机元素和金属元素，特别能用于含氯、溴、碘、硫、磷的农残余物，其效果与火焰光度检测器和电子捕获检测器类似；在分析有机汞化合物和硒、砷、锑等污染物时，本实用新型的灵敏度比电子俘获检测器高，同时，本实用新型还能选择性地分析金属化合物。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式，本实用新型的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本实用新型所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (7)

1.一种气相色谱仪和原子发射光谱检测器联用系统，其特征在于：所述系统包括气相色谱仪、原子发射光谱检测器以及控制器；气相色谱仪内包括毛细管色谱柱，其与原子发射光谱检测器通过专用接口连接；原子发射光谱检测器包括微波诱导等离子体装置、全谱光谱系统以及气体流路控制系统；微波诱导等离子体装置主要包括微波发生器、波导、谐振腔、等离子放电管、点火装置和水冷却系统；所述专用接口可插入原子发射光谱检测器的等离子放电管中；全谱光谱仪与控制器连接以将光谱数据流传送到控制器。
2.根据权利要求1所述的联用系统，其特征在于，专用接口包括接口加热部件、传输通道和谐振腔加热接口。
3.根据权利要求2所述的联用系统，其特征在于：气体流路控制系统连接到专用接口的传输通道。
4.根据权利要求1所述的联用系统，其特征在于：波导连接微波发生器与谐振腔。
5.根据权利要求4所述的联用系统，其特征在于：谐振腔采用常压氦等离子体谐振腔体。
6.根据权利要求4所述的联用系统，其特征在于：水冷却系统连接到谐振腔。
7.根据权利要求1所述的联用系统，其特征在于：全谱光谱系统包括直接耦合透镜和获得光谱数据流的全谱光谱仪，直接耦合透镜连接谐振腔和全谱光谱仪。 
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