CN104801251B - 一种制备强酸型离子交换纤维的工艺设备 - Google Patents
一种制备强酸型离子交换纤维的工艺设备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，包括储液罐、反应釜、水浴加热循环装置、冷凝回流装置、尾气吸收装置和真空泵，工作时，首先将待磺化纤维用溶胀剂溶胀6‑12个小时；之后，从反应釜的底部加入磺化液逐步升温完成磺化反应；磺化反应结束后磺化液重新回收至储液罐，然后减压蒸馏将纤维表面附着的溶胀剂去除，挥发的溶胀剂经冷凝回流装置收集回流到储液罐中；减压蒸馏完毕后得到基强酸型离子交换纤维即可分装保存，避免了酸梯度洗涤。磺化液补加一定量的氯磺酸的稀释溶液，磺化液可循环使用，继续进行纤维磺化制备强酸型离子交换纤维。该磺化方法具有制备工艺简单，成本明显降低，无须酸液梯度洗涤，无任何废液排放，磺化液可以循环使用等优点。
Description
技术领域
本发明属于离子交换材料制备技术领域，涉及一种制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，是一种绿色环保改进强酸型离子交换纤维的工艺设备。
背景技术
离子交换纤维是一种纤维状离子交换材料，由于具有吸附速度快，净化程度高，通水阻力小，再生方便等优点，在环境保护、资源回收再生、医药、化工、冶金等方面有广阔的应用前景，因此受到越来越多的关注。
目前，现有技术制备强酸型离子交换纤维的方法有高聚物化学转换法，高聚物接枝单体法，熔融纺丝法等,而在用浓硫酸作为磺化试剂引入磺酸基(-SO3H)时，硫酸浓度对接枝纤维磺化的影响很大,有文献报道称用90％的硫酸作磺化剂,在110℃下反应6h,离子交换纤维的交换容量小于1.0mmol·g-1；当磺化温度低于100℃时,交换容量几乎为零；磺化反应的过程中有水生成，进一步降低了浓硫酸的浓度，更加不利于磺化反应，为了保证磺化反应顺利进行,通常硫酸/纤维的浴比足够大，浴比一般为30-40，磺化反应后的浓硫酸浓度降低下一次磺化反应时无法循环使用，造成大量废酸排放；而且反应后处理繁琐，需要酸液梯度浸洗，又有大量废酸生成，造成环境污染严重。
发明内容
为了解决现有技术中浓硫酸磺化制备强酸型离子交换纤维时产生大量废酸以及反应后处理繁琐，需要酸液梯度浸洗等问题，本发明提出一种制备 强酸型离子交换纤维的新型工艺设备，该工艺设备在使用时，磺化反应采用分步加热，磺化液可重复使用，无废酸排放；反应结束后，经减压蒸馏去除纤维表面的二氯乙烷可直接得到强酸型离子交换纤维，无须酸梯度洗涤。
本发明为解决其技术问题所采取的技术方案为：一种制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，包括储液罐、反应釜、水浴加热循环装置、冷凝回流装置、尾气吸收装置和真空泵，其特征在于，
所述储液罐用以储存磺化液，其底部通过设置有化工泵和阀门的管路与所述反应釜底部的磺化液进液口连通，
所述反应釜包括顶盖、内壳体和外壳体，所述反应釜的侧壁还设置有与所述内壳体连通的纤维进料口和纤维出料口；所述内壳体和外壳体之间的空间为水浴加热层，溶胀后的待磺化纤维放置在所述内壳体内部的纤维磺化区，所述磺化液进液口与所述内壳体的底部连通，在所述内壳体的侧壁靠近底部的位置设置磺化液循环开口，在所述顶盖上设置有伸入到所述内壳体中的喷淋装置和可上下调节位置的带孔圆盘，所述带孔圆盘位于所述喷淋装置的下部，所述磺化液循环开口通过设置有化工泵和阀门的管路与所述喷淋装置连通，在所述外壳体的底部设置与所述水浴加热层连通的水浴进液口，在所述外壳体的侧壁靠近顶部的位置设置与所述水浴加热层连通的水浴出液口，所述水浴进液口通过设置有水泵和阀门的管路与所述水浴加热循环装置的底部供液口连通，所述水浴出液口通过设置有阀门的管路与所述水浴加热循环装置的顶部回液口连通；在所述顶盖上还设置有溶胀剂蒸汽出口；
所述冷凝回流装置包括依次连接的室温冷却水循环装置和低温冷却循环装置，所述室温冷却水循环装置的溶胀剂蒸汽进口与所述顶盖上的溶胀剂蒸汽出口通过设置有控制阀门的管路连通；所述低温冷却循环装置的溶胀剂蒸汽出口通过管路依次与所述尾气吸收装置和真空泵连通。
优选地，所述室温冷却水循环装置的底部均设置有液态溶胀剂收集器，各所述液态溶胀剂收集器均通过设置有控制阀门的管路与所述储液罐顶部的 溶胀剂进液口连通。
本发明的制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，其工作原理如下：
首先，将待磺化纤维用溶胀剂溶胀6-12个小时；
其次，将溶胀后的待磺化纤维放入反应釜200中进行磺化反应，具体为：开启化工泵101，并打开阀门102，将含有氯磺酸的磺化液从储液罐缓慢加入反应釜200的底部，待磺化纤维/磺化液的浴比为25-60，加入磺化液完毕后，关闭化工泵101和阀门102，开启化工泵211，打开阀门212，将磺化液从反应釜200的底部抽取至反应釜顶部的喷淋装置206，使磺化液由上至下循环流动，使磺化液和纤维充分接触，保证磺化反应的均匀性；同时，对反应釜水浴循环加热，磺化过程分多步升温完成，逐步升温完成磺化反应，升温至40℃反应0.5个小时，升温至50℃反应1个小时，升温至60℃反应0.5个小时，升温至70℃反应0.5个小时完成磺化反应。
磺化反应结束后，开启化工泵101，并打开阀门102，将磺化液从反应釜底部的磺化液进液口204排出重新返回至储液罐，之后，关闭化工泵101和阀门102，打开真空泵600，减压蒸馏去除纤维表面附着的溶胀剂，溶胀剂蒸汽首先经所述室温冷却水循环装置401冷却回收，之后经所述低温冷却循环装置402冷却回收，并依次回流至储液罐。
减压蒸馏去除表面附着的溶胀剂后，即得强酸型离子交换纤维，无需酸梯度洗涤。
在排出的磺化液中补加氯磺酸，使得磺化液可循环使用，继续制备强酸型离子交换纤维。
优选地，所述待磺化纤维为PP-ST-DVB纤维。
优选地，所述溶胀剂为二氯甲烷、三氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二溴-乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,1,2,2,3,3-七氯丙烷、二氧六环中的一种或多种。
优选地，所述PP-ST-DVB纤维为化学接枝或辐射接枝方法制备。所述 辐射接枝为共辐照或预辐射接枝。
优选地，所述含有氯磺酸的磺化液中包含磺化剂和稀释剂，所述磺化剂为氯磺酸，所述稀释剂为四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二溴-乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,1,2,2,3,3-七氯丙烷、二氧六环、甲苯、硝基苯中的一种或多种，稀释后氯磺酸的浓度为0.5-5％。优选地，氯磺酸的浓度随PP-ST-DVB纤维中ST的接枝率进行调整。
优选地，所述带孔圆盘207在纤维磺化反应时向下移动，将纤维压至液面以下，使磺化液和纤维充分接触。
优选地，减压蒸馏去除纤维表面附着的溶胀剂时，溶胀剂蒸汽依次流经冷凝回流装置400和尾气吸收装置500，在所述冷凝回流装置400中被回收至所述储液罐100，未被回收的部分被所述尾气吸收装置500吸收。优选地，所述溶胀剂蒸汽首先经所述室温冷却水循环装置401冷却回收，之后经所述低温冷却循环装置402冷却回收。进一步地，所述低温冷却循环装置402的低温达-20℃。
本发明的制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，相对于现有技术，具有以下显著的优点：磺化反应采用分步加热，磺化液可重复使用，无废酸排放；反应结束后，经减压蒸馏去除纤维表面的二氯乙烷可直接得到强酸型离子交换纤维，无须酸梯度洗涤。
附图说明
图1为本发明的制备强酸型离子交换纤维的工艺设备结构示意图；
图2为反应釜的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进一步详细说明。
如图1、2所示，本发明的制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，包括 储液罐100、反应釜200、水浴加热循环装置300、冷凝回流装置400、尾气吸收装置500和真空泵600。
储液罐100用以储存磺化液，其底部通过设置有化工泵101和阀门102的管路与反应釜200底部的磺化液进液口204连通。
反应釜200包括顶盖201、内壳体202和外壳体203，反应釜200的侧壁还设置有与内壳体202连通的纤维进料口213和纤维出料口214；内壳体202和外壳体203之间的空间为水浴加热层，溶胀后的待磺化纤维放置在内壳体202内部的纤维磺化区，磺化液进液口204与内壳体202的底部连通，在内壳体202的侧壁靠近底部的位置设置磺化液循环开口205，在顶盖201上设置有伸入到内壳体202中的喷淋装置206和可上下调节位置的带孔圆盘207，带孔圆盘207位于喷淋装置206的下部，磺化液循环开口205通过设置有化工泵211和阀门212的管路与喷淋装置206连通，在外壳体203的底部设置与水浴加热层连通的水浴进液口208，在外壳体203的侧壁靠近顶部的位置设置与水浴加热层连通的水浴出液口209，水浴进液口208通过设置有水泵301和阀门302的管路与水浴加热循环装置300的底部供液口连通，水浴出液口209通过设置有阀门303的管路与水浴加热循环装置300的顶部回液口连通；在顶盖201上还设置有溶胀剂蒸汽出口210；
冷凝回流装置400包括依次连接的室温冷却水循环装置401和低温冷却循环装置402，室温冷却水循环装置401的溶胀剂蒸汽进口与顶盖201上的溶胀剂蒸汽出口210通过设置有控制阀门的管路连通；低温冷却循环装置402的溶胀剂蒸汽出口通过管路依次与尾气吸收装置500和真空泵600连通。
优选地，室温冷却水循环装置401的底部均设置有液态溶胀剂收集器4011、4021，各液态溶胀剂收集器4011、4021均通过设置有控制阀门的管路与储液罐100顶部的溶胀剂进液口连通。
本发明的制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，其工作原理如下：
首先，将待磺化纤维用溶胀剂溶胀6-12个小时；
其次，将溶胀后的待磺化纤维放入反应釜200中进行磺化反应，具体为：开启化工泵101，并打开阀门102，将含有氯磺酸的磺化液从储液罐100缓慢加入反应釜200的底部，待磺化纤维/磺化液的浴比为25-60，加入磺化液完毕后，关闭化工泵101和阀门102，开启化工泵211，打开阀门212，将磺化液从反应釜200的底部抽取至反应釜顶部的喷淋装置206，使磺化液由上至下循环流动，使磺化液和纤维充分接触，保证磺化反应的均匀性；同时，对反应釜水浴循环加热，磺化过程分多步升温完成，逐步升温完成磺化反应，升温至40℃反应0.5个小时，升温至50℃反应1个小时，升温至60℃反应0.5个小时，升温至70℃反应0.5个小时完成磺化反应。
磺化反应结束后，开启化工泵101，并打开阀门102，将磺化液从反应釜底部的磺化液进液口204排出重新返回至储液罐100，之后，关闭化工泵101和阀门102，打开真空泵600，减压蒸馏去除纤维表面附着的溶胀剂，溶胀剂蒸汽首先经室温冷却水循环装置401冷却回收，之后经低温冷却循环装置402冷却回收，并依次回流至储液罐100。
减压蒸馏去除表面附着的溶胀剂后，即得强酸型离子交换纤维，无需酸梯度洗涤。
在排出的磺化液中补加氯磺酸，使得磺化液可循环使用，继续制备强酸型离子交换纤维。
下面列举几项利用本发明提供的工艺设备制备强酸型离子交换纤维的实施例。
实施例1：本实例的磺化工艺步骤包括：
(1)取接枝率为180％的PP-ST-DVB纤维1公斤，用10L 1,2-二氯乙烷在反应釜中溶胀10小时；
(2)PP-ST-DVB纤维溶胀后取出放入反应釜中，在储液罐中配制氯磺酸的二氯乙烷稀释液30L，其中含有氯磺酸0.8L，用化工泵将磺化液从储液罐 中经反应釜的底部缓慢流入，加入完毕后开启化工泵使反应液从反应釜的底部经管道从反应釜的顶部类似淋浴喷头处均匀喷出；开启水浴循环加热装置使反应釜内的温度升高，同时下调带孔圆盘使磺化液和纤维充分接触；升温至40℃反应0.5个小时，升温至50℃反应1个小时，升温至60℃反应0.5个小时，升温至70℃反应0.5个小时完成磺化反应。
(3)磺化反应结束后磺化液经化工泵重新回到储液罐，进行减压蒸馏去除纤维表面的二氯乙烷，减压蒸馏完毕，开启冷却装置底部的阀门，使循环水冷却装置和低温冷却循环装置下面的收集瓶中的二氯乙烷回流到储液罐中，将纤维从反应釜中取出即可得到PP-ST-DVB基强酸型离子交换纤维，测得强酸型离子交换纤维的交换容量为3.45mmol/g。
(4)磺化液补加一定量的氯磺酸稀释溶液，磺化液可循环使用，继续进行PP-ST-DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维，再连续进行5次磺化反应，测得的测得强酸型离子交换纤维的交换容量分别为3.36mmol/g，3.42mmol/g，3.47mmol/g，3.29mmol/g，3.26mmol/g。
实施例2：本实例的磺化工艺步骤包括：
(1)取接枝率为150％的PP-ST-DVB纤维1公斤，用15L的1，2-二氯乙烷溶胀10小时；
(2)PP-ST-DVB纤维溶胀后取出放入反应釜中，在储液罐中配制氯磺酸的二氯乙烷稀释液45L，氯磺酸含有0.6L其中,用化工泵将磺化液从储液罐中经反应釜的底部缓慢流入，加入完毕后开启化工泵使反应液从反应釜的底部经管道从反应釜的顶部类似淋浴喷头处均匀喷出；开启水浴循环加热装置使反应釜内的温度升高，同时下调带孔圆盘使磺化液和纤维充分接触；升温至40℃反应0.5个小时，升温至50℃反应1个小时，升温至60℃反应0.5 个小时，升温至70℃反应0.5个小时完成磺化反应。
(3)磺化反应结束后磺化液经化工泵重新回到储液罐，进行减压蒸馏去除纤维表面的二氯乙烷，减压蒸馏完毕，开启冷却装置底部的阀门，使循环水冷却装置和低温冷却循环装置下面的收集瓶中的二氯乙烷回流到储液罐中，将纤维从反应釜中取出即可得到PP-ST-DVB基强酸型离子交换纤维，测得强酸型离子交换纤维的交换容量为3.40mmol/g。
(4)磺化液补加一定量的氯磺酸可循环使用，继续进行PP-ST-DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维，再连续进行5次磺化反应，测得的测得强酸型离子交换纤维的交换容量分别为3.26mmol/g，3.30mmol/g，3.19mmol/g，3.42mmol/g，3.35mmol/g。
实施例3：本实例的磺化工艺步骤包括：
(1)取接枝率为120％的PP-ST-DVB纤维20公斤，用20L的1，2-二氯乙烷溶胀10小时；
(2)PP-ST-DVB纤维溶胀后取出放入反应釜中，在储液罐中配制氯磺酸的二氯乙烷稀释液30L，其中氯磺酸含有0.4L，用化工泵将磺化液从储液罐中经反应釜的底部缓慢流入，加入完毕后开启化工泵使反应液从反应釜的底部经管道从反应釜的顶部类似淋浴喷头处均匀喷出；开启水浴循环加热装置使反应釜内的温度升高，同时下调带孔圆盘使磺化液和纤维充分接触；升温至40℃反应0.5个小时，升温至50℃反应1个小时，升温至60℃反应0.5个小时，升温至70℃反应0.5个小时完成磺化反应。
(3)磺化反应结束后磺化液经化工泵重新回到储液罐，进行减压蒸馏去除纤维表面的二氯乙烷，减压蒸馏完毕，开启冷却装置底部的阀门，使循环水冷却装置和低温冷却循环装置下面的收集瓶中的二氯乙烷回流到储液罐 中，将纤维从反应釜中取出即可得到PP-ST-DVB基强酸型离子交换纤维，测得强酸型离子交换纤维的交换容量为3.32mmol/g。
(4)磺化液补加一定量的氯磺酸稀释溶液，磺化液可循环使用，继续进行PP-ST-DVB纤维磺化制备强酸型离子交换纤维，再连续进行5次磺化反应，测得的测得强酸型离子交换纤维的交换容量分别为3.27mmol/g，3.35mmol/g，3.16mmol/g，3.28mmol/g，3.22mmol/g。
实施例4：本磺化产品强酸型离子交换纤维用于氨氮废水的应用实例
取0.20克纤维7份，放入150mL锥形瓶中，分别加入50mL浓度分别为200mg/L，220mg/L，280mg/L，360mg/L，420mg/L，460mg/L，500mg/L的氨氮水溶液，在308K的温度条件下恒温振荡吸附12h，测定吸附氨氮后废水中残余氨氮浓度，计算纤维的饱和吸附量，然后用1mol/L的NaCl进行解脱15min，几乎每次的再生率在80％以上；在上述条件下，所制备的PP-ST-DVB基强酸型离子交换纤维对氨氮最大吸附量是36.6mg/g，而市售的同类离子交换树脂对氨氮的吸附量为13.3mg/g，经过6次的吸附解脱循环实验，强酸纤维对氨氮的吸附量几乎没有变化。因此可以说明所制备的PP-St-DVB基强酸离子交换纤维吸附再生性能优良，可以重复使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种制备强酸型离子交换纤维的工艺设备，包括储液罐、反应釜、水浴加热循环装置、冷凝回流装置、尾气吸收装置和真空泵，其特征在于，
所述储液罐用以储存磺化液，其底部通过设置有化工泵和阀门的管路与所述反应釜底部的磺化液进液口连通，
所述反应釜包括顶盖、内壳体和外壳体，所述反应釜的侧壁还设置有与所述内壳体连通的纤维进料口和纤维出料口；所述内壳体和外壳体之间的空间为水浴加热层，溶胀后的待磺化纤维放置在所述内壳体内部的纤维磺化区，所述磺化液进液口与所述内壳体的底部连通，在所述内壳体的侧壁靠近底部的位置设置磺化液循环开口，在所述顶盖上设置有伸入到所述内壳体中的喷淋装置和可上下调节位置的带孔圆盘，所述带孔圆盘位于所述喷淋装置的下部，所述磺化液循环开口通过设置有化工泵和阀门的管路与所述喷淋装置连通，在所述外壳体的底部设置与所述水浴加热层连通的水浴进液口，在所述外壳体的侧壁靠近顶部的位置设置与所述水浴加热层连通的水浴出液口，所述水浴进液口通过设置有水泵和阀门的管路与所述水浴加热循环装置的底部供液口连通，所述水浴出液口通过设置有阀门的管路与所述水浴加热循环装置的顶部回液口连通；在所述顶盖上还设置有溶胀剂蒸汽出口；
所述冷凝回流装置包括依次连接的室温冷却水循环装置和低温冷却循环装置，所述室温冷却水循环装置的溶胀剂蒸汽进口与所述顶盖上的溶胀剂蒸汽出口通过设置有控制阀门的管路连通；所述低温冷却循环装置的溶胀剂蒸汽出口通过管路依次与所述尾气吸收装置和真空泵连通；
所述室温冷却水循环装置的底部均设置有液态溶胀剂收集器，各所述液态溶胀剂收集器、均通过设置有控制阀门的管路与所述储液罐顶部的溶胀剂进液口连通；
所述带孔圆盘在纤维磺化反应时向下移动，将纤维压至液面以下，使磺化液和纤维充分接触。
2.根据权利要求1所述的工艺设备，其特征在于，所述待磺化纤维为PP-ST-DVB纤维。
3.根据权利要求1所述的工艺设备，其特征在于，所述溶胀剂为二氯甲烷、三氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二溴-乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,1,2,2,3,3-七氯丙烷、二氧六环中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的工艺设备，其特征在于，所述PP-ST-DVB纤维为化学接枝或辐射接枝方法制备，所述辐射接枝为共辐照或预辐射接枝。
5.根据权利要求1所述的工艺设备，其特征在于，减压蒸馏去除纤维表面附着的溶胀剂时，溶胀剂蒸汽依次流经冷凝回流装置和尾气吸收装置，在所述冷凝回流装置中被回收至所述储液罐，未被回收的部分被所述尾气吸收装置吸收，所述溶胀剂蒸汽首先经所述室温冷却水循环装置冷却回收，之后经所述低温冷却循环装置冷却回收，所述低温冷却循环装置的低温达-20℃。
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