CN104797524A - 制备石墨烯的方法及所述石墨烯、使用所述石墨烯的电子设备 - Google Patents

制备石墨烯的方法及所述石墨烯、使用所述石墨烯的电子设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯，具体地，涉及制备石墨烯的方法、所述石墨烯以及使用所述石墨烯的电子设备。如上所述，本发明由以下步骤中的内容构成：在催化剂金属层上形成石墨烯层；在石墨烯层上形成未固化状态的有机-无机杂化膜；和固化所述膜。

Description

制备石墨烯的方法及所述石墨烯、使用所述石墨烯的电子设备
技术领域
本发明涉及石墨烯，更具体地，涉及制备石墨烯的方法、由此制备的石墨烯和使用所述石墨烯的电子设备。
背景技术
由碳原子组成的材料有富勒烯、碳纳米管、石墨烯和石墨等。这些材料中，石墨烯由一个原子厚的层组成，其中碳原子在二维平面内排列。
具体而言，石墨烯具有极其稳定和优异的电特性、机械特性和化学特性。此外，作为优异的导电材料，石墨烯输送电子可以比硅快得多，并且允许比铜更大的电流迁移。在于2004年发现了一种从石墨中分离出石墨烯的方法之后，通过实验证实了这些特性。在此方面，正积极进行研究。
此种石墨烯可以以大的面积形成，并具有电稳定性、机械稳定性和化学稳定性。此外，由于优异的导电性，石墨烯作为电子电路的基材受到了关注。
此外，由于石墨烯的电特性可根据具有常规厚度的石墨烯的晶体取向而改变，使用者可对选定的方向表现电特性，以此，可容易地设计设备。因此，石墨烯可有效地用于碳类电子或电磁设备等中。
发明内容
[技术问题]
设计用于解决问题的本发明的目的在于：制备石墨烯的方法，以便在转移和应用石墨烯的过程中保护和改进石墨烯的特性；由此制备的石墨烯；以及使用所述石墨烯的电子设备。
[技术方案]
本发明的目的可通过提供制备石墨烯的方法而实现，所述方法包括：在催化剂金属层上形成石墨烯层，在所述石墨烯层上形成未固化的有机-无机杂化膜，并且固化所述膜。
在本发明的另一方面，本文提供了一种制备石墨烯的方法，所述方法包括在石墨烯层上形成溶胶-凝胶杂化膜。
在本发明的另一方面，本文提供了一种包含石墨烯的电子设备，其包含有机-无机杂化膜和位于所述膜上的石墨烯层。
[有益效果]
首先，利用有机-无机杂化膜，可同时提供转移膜(transfer film)和衬底的功能。因此，所述膜可以以透明电极的形式使用。
另外，通过使用可具有类似玻璃的功能的有机-无机杂化膜，可以解决在将石墨烯层转移至玻璃的过程中出现的问题。
此外，可制造具有高强度和柔性的透明电极结构，其可在维持高强度的同时弯曲。
本发明的技术效果不限于上面提及的那些，并且本领域普通技术人员将理解没有在本文中提及的其他技术效果。
附图说明
图1是图示制备石墨烯的实施方式的流程图。
图2是图示形成在催化剂金属层上的石墨烯层的实施方式的截面图。
图3是图示形成石墨烯层的设备的实施方式的示意图。
图4是图示形成在催化剂层一面上的石墨烯层的实施方式的截面图。
图5是图示形成在石墨烯层上的未固化的有机-无机杂化膜的实施方式的截面图。
图6是图示形成在石墨烯层上的固化的有机-无机杂化膜的实施方式的截面图。
图7是图示去除了催化剂金属层的实施方式的截面图。
图8是图示在固化之前去除催化剂金属层的实施方式的截面图。
图9是图示使用催化剂金属层形成金属图案的实施方式的截面图。
图10至12是图示溶胶-凝胶反应的实施方式的概念图。
图10是图示水解反应的概念图。
图11是图示缩合反应的概念图。
图12是图示聚合反应的概念图。
具体实施方式
现将参照附图更充分描述本发明，附图中示出了本发明的示例性实施方式。
虽然本发明易于进行各种修改和替代形式，但其具体实施方式通过附图中的实例示出，并将在本文中详细描述。然而，应理解的是，并非意图将本发明限于公开的具体形式。相反，本发明欲涵盖落在由权利要求书限定的本发明主旨和范围内的所有修改、等价物和替代物。
应理解的是，当一个元件(比如层、区域或衬底)被称为在另一个元件“上”时，其可以直接在另一个元件上，连接或耦接至另一个元件，或者可存在介于二者之间的元件。
应理解的是，虽然可在本文中使用第一、第二、第三等术语来描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。
图1是图示制备石墨烯的方法的实施方式的流程图。下面，将参照图1和其他附图来描述本发明。
如图1和图2所示，作为石墨烯形成的实施方式，石墨烯层20形成在催化剂金属层10上(S10)。
催化剂金属层10可使用诸如Ni、Co、Fe、Pt、Au、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Rh、Si、Ta、Ti、W、U、V或Zr等金属。可使用由所述金属中任意一种或由所述金属中两种以上金属组成的合金组成的单层。
作为石墨烯层20的形成方法，可使用热化学气相沉积(CVD)、感应耦合等离子体辅助型化学气相沉积(ICP-CVD)、等离子体增强型化学气相沉积(PE-CVD)或化学气相沉积(例如微波CVD等)等。另外，可使用诸如快速热退火(RTA)、原子层沉积(ALD)和物理气相沉积(PVD)等多种方法。
图3图示了使用化学气相沉积(CVD)在催化剂金属层10上形成石墨烯层20的实施方式。
化学气相沉积法是一种通过将金属催化剂层10置于腔室200中并将碳源注入腔室200内来提供合适的生长条件从而使石墨烯层20生长的方法。
例如，所述碳源可以以气体形式供应，例如甲烷(CH4)或乙炔(C2H2)等。另外，所述碳源可以以固体形式(例如聚合物等)提供，或以液体形式(例如起泡醇等)提供。
另外，可使用诸如乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯或甲苯等碳源。
下面，将描述用铜(Cu)作为催化剂金属层10并用甲烷(CH4)作为碳源的实施方式。
当在维持适当温度的同时于氢气气氛下将甲烷气体添加到催化剂金属层10上时，氢气和甲烷反应，由此，石墨烯层20形成在催化剂金属层10上。石墨烯层20的形成可在约300℃～1500℃下进行。
在这点上，当催化剂金属层10的下表面没有空间时，石墨烯层20只能形成在催化剂金属层10的上表面上。然而，当催化剂金属层10的下表面存在空间时，如图2所示，石墨烯层20可形成在催化剂金属层10的两面上。
由于作为催化剂金属层10的铜在碳中具有低溶解度，其对于形成单层石墨烯而言是有利的。石墨烯层20可直接形成在催化剂金属层10上。
催化剂金属层10可以以片形式提供。另外，催化剂金属层10可以绕卷在第一辊100上的形式连续提供，如图3所示，并且可以厚度为约10μm～10mm的铜箔形式使用。
当根据上述过程形成的石墨烯层20如图2所示形成在催化剂金属层10的两面上时，可去除在催化剂金属层10的一面上形成的石墨烯层20。
根据此过程，如图4所示，石墨烯层20可在催化剂金属层10的一面上形成。
随后，如图5所示，在形成于催化剂金属层10一面上的石墨烯层20上，形成有机-无机杂化膜30。
作为有机-无机杂化膜30，可使用有机-无机复合材料，随后可通过热或光照使之固化。根据材料类型，可使用引发剂来进行固化。
作为一个实施方式，可使用溶胶-凝胶杂化材料。
一般而言，无机材料具有高强度和硬度、小自由体积以及高玻璃化转变温度(Tg)。
同时，作为有机材料的烃类聚合物具有作为单体的特性，但因通过化学反应交联形成线型或网状结构。
有机材料因烃类聚合物的分子运动而通常具有大自由体积和低转变温度。
溶胶-凝胶杂化材料可具有无机材料和有机材料的所有优点。即，可同时实现无机材料的高的热稳定性、强度、硬度和其他功能以及有机材料的柔性、韧性和其他功能。
接下来，如图6所示，固化此有机-无机杂化物(S30)。固化过程可通过有机-无机杂化材料的聚合反应来进行。
如上所述，固化过程可通过紫外线(UV)照射而进行。另外，固化过程无疑可通过加热或其他方法来进行。
通过固化过程，有机-无机杂化膜30的有机材料通过聚合反应而交联，以此，形成固化膜31。下面将描述此固化过程。
接下来，如图7所示，通过去除催化剂金属层10(S40)，保留附着至固化膜31的石墨烯层20。
如上所述，上述固化的有机-无机杂化膜31具有有机材料和无机材料的优点，因此其可完整地用作各种电子设备的衬底。
换言之，有机-无机杂化膜30和31是可以完整地与各种电子设备中的石墨烯层20组合的层，或者可用作电子设备的一部分。
例如，有机-无机杂化膜30和31可以是可直接用于多种显示设备中的透明或不透明衬底，并且可以是直接用于诸如触摸屏等设备中的衬底。
另外，膜30和31可以是可用于诸如太阳能电池、电子纸、透明电子设备、柔性器件等多种设备中的衬底。
另外，在常规的石墨烯制备过程中，为了将石墨烯层20移动到电子设备的衬底上，使用了转移膜，例如热转移膜。然而，在转移过程中，在一些情况中石墨烯会被损坏。
换言之，通过此过程，石墨烯层被转移至衬底，例如由PET或聚合物组成的合成树脂衬底。然而，合成树脂衬底的厚度有限制，并且其转移特性在无机材料(例如玻璃衬底)中并不令人满意。
然而，如上所述的有机-无机杂化膜30和31可同时具有转移膜和衬底的功能。因此，有机-无机杂化膜30和31可以以透明电极的形式直接使用。
另外，通过使用具有类似于玻璃的特性的有机-无机杂化膜30和31，可解决转移石墨烯层20的过程中发生的问题。
另外，可制备具有柔性的高强度透明电极结构，其可在维持高强度的同时弯曲。
同时，在一些情况中，上述的去除催化剂金属层10的过程(S40)可在固化过程(S30)之前进行。
换言之，如图8所示，可在使用如蚀刻等方法去除催化剂金属层10后进行固化过程(S30)。
去除催化剂金属层10后固化的状态可与图7所示的相同。
另外，如图9所示，图案结构11(其中，催化剂金属层10未通过蚀刻完全去除，而是通过图案化被部分去除)可用作为电极结构或电极结构的一部分。
下面将详细描述上述有机-无机杂化膜30和31的反应过程。例如，将描述溶胶-凝胶反应。
首先，进行图10所示的水解反应过程。
在溶胶-凝胶反应中，首先，起始原料R(-OCH3)被水水解。需要此过程来将没有反应性的-OCH3变为具有高反应性的OH基。
当加入水和催化剂时，通过反应式“H2O+OCH3→OH+CH3OH(醇)”，生成醇并且前体被取代为OH基。因此，此过程称为水解或醇解。
图10中，R是指有机基团。有机基团可以是由碳(C)组成的材料。例如，可使用-CH3或-C2H5等。另外，R’一般是指有机官能团。有机官能团是指因引发剂和外部刺激(例如热或光)而可以具有反应性的材料。例如，可使用环氧基团、丙烯酸系基团、胺基团或异氰酸酯基团等。
另外，M是指金属或类金属(例如硅(Si))。作为溶胶-凝胶反应，一般使用利用具有Si的前体的反应。在此，M并非限于Si，其可以主要是过渡金属。另外，可使用铝(Al)、锆(Zr)或钛(Ti)等。
接下来，如图11所示，具有高反应性的OH基之间发生缩合反应。即，通过例如“-OH+-OH→O+H2O”的反应式生成水并由此进行前体之间的结合。此反应称为缩合反应。
作为图12中示出的另一个缩合(固化)反应，可通过上述官能团之间的聚合反应来进行缩合。环氧基团或丙烯酸系基团可通过适当的引发剂和热或光而缩合。
图12中，R”一般是指环氧化合物(其不是金属前体)以及具有官能团的聚合物单体。所述官能团不限于上述那些官能团，并且可以为任意有机官能团。
当用溶胶-凝胶工艺时，可制备在低温下同时具有无机和有机特性的材料。另外，根据有机官能团的类型和固化状态可容易控制材料的性能，并且材料可被成型为各种形状。
如上所述，当将形成未固化的有机-无机杂化膜的过程应用于溶胶-凝胶工艺时，上述缩合反应中的聚合反应未完全进行，并可能形成中间状态。
对于本领域技术人员而言将明显的是，在不脱离本发明的主旨或范围的情况下，可对本发明进行各种修改和变化。因此，本发明旨在涵盖本发明的修改和变化，只要它们处于所附权利要求书及其等同物的范围内即可。
[工业实用性]
通过使用具有类似于玻璃的特性的有机-无机杂化膜，可解决在将石墨烯层转移至玻璃的过程中可能出现的问题。
因此，可制造具有柔性的高强度透明电极结构，其可在维持高强度的同时弯曲。

Claims (15)

1.一种制备石墨烯的方法，所述方法包括：
在催化剂金属层上形成石墨烯层；
在所述石墨烯层上形成未固化的有机-无机杂化膜；和
固化所述膜。
2.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括：在所述固化之前或之后去除所述催化剂金属层。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述固化通过聚合反应进行。
4.如权利要求1所述的方法，其中，使用溶胶-凝胶杂化材料作为所述膜。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述膜在所述固化之后用作透明衬底。
6.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括：在所述固化之前或之后将所述催化剂金属层图案化。
7.一种制备石墨烯的方法，所述方法包括：
在催化剂金属层上形成石墨烯层；和
在所述石墨烯层上形成溶胶-凝胶杂化膜。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述形成步骤包括：
形成未固化的溶胶-凝胶杂化膜；和
固化所述膜。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述未固化的溶胶-凝胶杂化膜是处在聚合物的聚合反应进行完全之前的状态下的膜。
10.如权利要求8所述的方法，其中，所述固化通过聚合反应进行。
11.如权利要求8所述的方法，所述方法还包括：在所述固化之前或之后去除所述催化剂金属层。
12.如权利要求8所述的方法，所述方法还包括：在所述固化之前或之后将所述催化剂金属层图案化。
13.根据权利要求1或7所述的方法制备的石墨烯。
14.一种包含石墨烯的电子设备，所述电子设备包括：
有机-无机杂化膜；和
位于所述膜上的石墨烯层。
15.如权利要求14所述的电子设备，其中，在所述石墨烯层上进一步形成有图案化的金属层。
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