CN104795367B - 填充剂及片式元件的表面处理方法 - Google Patents

填充剂及片式元件的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种填充剂及片式元件的表面处理方法。一种填充剂，按照质量份数计包括以下组分：乙烯基硅烷偶联剂15份～30份；醇60份～75份；水5份～10份；有机羧酸1份～5份。上述填充剂可以对片式元件表面的微孔进行密封。

Description

填充剂及片式元件的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种填充剂及使用该填充剂的片式元件的表面处理方法。
背景技术
随着现代科学技术及信息产业的飞速发展，电子元件使用越来越广泛，用量越来越大。同时车载电子、通讯导航、航空航天等产业的迅猛发展，对电子元件的可靠性提出了越来越高的要求。而电子元件端电极的质量对其电性能、焊接性能等可靠性指标有重要影响。作为三大基础电子元器件，片式电感器、电容器、电阻器在制造的过程中一般采用三层端头电极技术。三层端头电极由三层电极组成：基底电极(银层或铜层)、中间电极层(镍层)和外部电极层(锡层或锡铅合金层)。引出端的第一层即基底电极，通过涂覆导电浆料(银浆或铜浆)，再烧成固化制作而成，其作用均是通过烧结后与基体材料紧密结合，同时将元件内电极引出，并作为后续电镀镍、锡层的底层，是整个端电极形成最重要的一步。端浆在烧结过程中，溶剂挥发，形成的金属层内部不可避免会产生微孔隙，并部分贯穿至表面，产品后续在电镀过程中，电镀液易进入底层并滞留在微孔处，经过电镀镍、锡层完成封闭。滞留在端头微孔内的电镀液对产品可靠性能有极大的不良影响。
对于上述问题，传统的处理方法有两种：一种是在端浆材料及配比上做出改进，降低浆料层烧结后的孔隙率，提升致密性，达到减少溶液进入电极孔隙的目的，但因浆料烧结一定会存在气体逸出，电极表面及内部存在孔隙均不可避免，使得此类改进达到的效果非常有限且难度极大；另一种为增加中间层镍层的厚度，此类方法只能降低产品贴装时出现喷锡现象的几率，并不能避免进入电极内部的溶液腐蚀连接电极造成电性能失效，且增加镍层厚度将导致成本增加。
发明内容
基于此，有必要提供一种可以对片式元件表面的微孔进行密封的填充剂及使用该填充剂的片式元件表面处理方法。
一种填充剂，按照质量份数计包括以下组分：
在其中一个实施例中，所述醇选自乙醇、异丙醇及异丁醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述有机羧酸选自乙酸、甲酸、丙酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述填充剂的pH值为4.0～5.5。
一种片式元件的表面处理方法，包括如下步骤：
将片式元件浸泡于权利要求1～5任一项所述的填充剂中并进行超声处理；及
将超声处理后的所述片式元件烘干。
在其中一个实施例中，将片式元件浸泡于权利要求1～5任一项所述的填充剂中并进行超声处理的步骤之前还包括步骤：对所述片式元件进行超声清洗去除所述片式元件表面的杂质。
在其中一个实施例中，还包括步骤：将烘干后的所述片式元件进行抛光处理。
在其中一个实施例中，所述烘干的条件为：90℃～120℃下烘干60分钟～100分钟。
在其中一个实施例中，所述超声处理的时间为8分钟～15分钟。
上述填充剂中乙烯基硅烷偶联剂为成膜剂，醇水溶液为溶剂、有机羧酸调节pH值同时作为乙烯基硅烷偶联剂水解成膜的催化剂，成分简单，配置容易，不含有重金属离子，无挥发性有害气体，且使用简单；通过填充剂里面硅烷偶联剂的交联作用反应，在金属端头表面形成一层具有良好耐腐蚀性和附着力的聚硅烷膜，这层膜可对片式元件表面的微孔进行密封，有效阻隔外界腐蚀性物质对金属材料的腐蚀，而且由于偶联剂上大量有机官能团的存在，具有很强的疏水性能，阻隔了无机溶液对底材的浸湿，阻止或延缓了腐蚀的发生。
附图说明
图1为硅烷在金属表面形成凝胶膜分子结构示意图；
图2为固化后的硅烷膜分子结构示意图；
图3为一实施方式的片式元件的表面处理方法的流程图；
图4为实施例4的片式元件镀镍后的端头截面显微照片；
图5为对比例的片式元件镀镍后的端头截面显微照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的填充剂，按照质量份数计包括以下组分：
上述填充剂，用于对叠层片式元件的端头进行表面处理。填充剂中乙烯基硅烷偶联剂为成膜剂，醇水溶液为溶剂、有机羧酸调节pH值同时作为乙烯基硅烷偶联剂水解成膜的催化剂。
通过填充剂里面硅烷偶联剂的交联作用反应，在金属端头表面形成一层具有良好耐腐蚀性和附着力的聚硅烷膜，这层膜可有效阻隔外界腐蚀性物质对金属材料的腐蚀，而且由于偶联剂上大量有机官能团的存在，具有很强的疏水性能，阻隔了无机溶液对底材的浸湿，阻止或延缓了腐蚀的发生。
以下以乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷为例对成膜过程进行说明，Y代表乙烯基、R代表乙基，其成膜过程如下：
首先，在水解促进剂的作用下，硅烷中的烷氧基水解生成硅羟基，其分子中三个烷氧基的水解是分步进行的，水解过程可用下式表示：
Y-Si-(OR)3+H2O＝Y-Si-(OR)2OH+HOR；
Y-Si-(OR)2OH+H2O＝Y-Si-OR(OH)2+HOR；
Y-Si-OR(OH)2+H2O＝Y-Si-(OH)3。
其次，硅烷偶联剂水解产生的硅醇具有较强的极性，易于吸附在金属端头表面。将金属端头的基体浸于硅烷水解体系中，水解体系中的硅烷水解物会通过化学吸附以及氢键的方式和金属以及其它硅烷水解物相联接，在金属表面形成凝胶膜，凝胶膜的分子结构如图1所示。
另外，对于官能团中含有络合性基团的硅烷来讲，其中的络合性基团还可以与金属表面形成配位结构。
硅烷水解产生的硅羟基是不稳定的，它很容易与其它羟基之间发生缩合反应。通过加热固化，硅羟基可以和金属表面的羟基反应生成≡Si-O-Me(其中Me代表金属)结构，也可以和其它硅羟基反应生成≡Si-O-Si≡结构，正是通过这种缩合反应，使得硅烷凝胶层最终脱水形成致密的硅烷膜，其反应式为：
≡Si-OH+HO-Me＝≡Si-O-Me+H2O；
≡Si-OH+HO-Si≡＝≡Si-O-Si≡+H2O；
固化后的硅烷膜的分子结构如图2所示。
形成的硅烷膜结构比较致密，能够有效阻挡外界腐蚀性因素如氧、水分、电解质等穿越涂层引起金属的腐蚀，同时堵塞金属表面空隙、针眼等，起到封孔作用。对片式元件金属端头起到保护作用，提高可靠性能。
优选的，醇选自乙醇、异丙醇及异丁醇中的至少一种。
优选的，乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
优选的，有机羧酸选自乙酸、甲酸、丙酸中的至少一种。
优选的，填充剂的pH值为4.0～5.5。更优选的，填充剂的pH值为4.5～5.0。
优选的，填充剂按照质量份数计包括以下组分：
上述填充剂中乙烯基硅烷偶联剂为成膜剂，醇水溶液为溶剂、有机羧酸调节pH值同时作为乙烯基硅烷偶联剂水解成膜的催化剂，成分简单，配置容易，不含有重金属离子，无挥发性有害气体，且使用简单；通过填充剂里面硅烷偶联剂的交联作用反应，在金属端头表面形成一层具有良好耐腐蚀性和附着力的聚硅烷膜，这层膜可对片式元件表面的微孔进行密封，有效阻隔外界腐蚀性物质对金属材料的腐蚀，而且由于偶联剂上大量有机官能团的存在，具有很强的疏水性能，阻隔了无机溶液对底材的浸湿，阻止或延缓了腐蚀的发生。
上述填充剂的制备方法包括如下步骤：
将60份～75重量份的醇和5份～10重量份的水配制成醇水溶液；
将15份～30重量份的乙烯基硅烷偶联剂与醇水溶液混合得到混合液；
向混合液中加入1份～5重量份的有机羧酸。
上述填充剂的制备方法较为简单。
一实施方式的使用上述填充剂的片式元件的表面处理方法，包括以下步骤：
步骤S110、对片式元件进行超声清洗去除片式元件表面的杂质。
本实施方式中所涉及的片式元件为叠片式电感器、电容器、电阻器中的片式元件，端电极一般采用三层电极技术，即由三层电极组成，基底电极(银层或铜层)，中间电极层(镍层)和外部电极层(锡层或锡铅合金层)，引出端的第一层即基底电极，通过涂覆导电浆料(银浆或铜浆)，再烧成固化制作而成，其作用均是通过烧结后与基体材料紧密结合，同时将元件内电极引出，并作为后续电镀镍、锡层的底层，是整个端电极形成最重要的一步。涂覆的导电浆料主要由金属粉、玻璃粉、粘合剂、溶剂等组成，端浆在烧结过程中，溶剂挥发，形成的金属层内部不可避免会产生微孔隙，并部分贯穿至表面。
优选的，使用去离子水进行超声清洗。
优选的，超声清洗的时间为5分钟～10分钟。
优选的，清洗后烘干。
步骤S120、将片式元件浸泡于上述填充剂中并进行超声处理。
优选的，在常温浸泡。
优选的，超声处理的时间为8分钟～15分钟。
步骤S130、将超声处理后的片式元件烘干。
优选的，烘干的条件为：90℃～120℃下烘干60分钟～100分钟。
步骤S140、将烘干后的片式元件进行抛光处理。
优选的，抛光处理的时间为20分钟～40分钟。
优选的，采用锆球碾磨进行抛光处理。
抛光处理可以去除片式元件端部最外层的憎水膜，保证良好的电镀效果。
上述片式元件的表面处理方法操作简单，能在金属端头表面形成一层具有良好耐腐蚀性和附着力的聚硅烷膜，这层膜可对片式元件表面的微孔进行密封，有效阻隔外界腐蚀性物质对金属材料的腐蚀，而且由于偶联剂上大量有机官能团的存在，具有很强的疏水性能，阻隔了无机溶液对底材的浸湿，阻止或延缓了腐蚀的发生。
可以理解，当片式元件表面较为干净，没有杂质时，步骤S110可以省略。
以下通过具体实施例对片式元件的表面处理方法作进一步阐述。
实施例1
1、取封端并烧结后的叠层片式电感(银端头)，在去离子清水中超声清洗7分钟，除去表面杂质后，烘干。
2、将清洗干燥后的片式电感常温浸泡于填充剂超声处理8分钟。
填充剂的组成为：以质量份数计，乙烯基三乙氧基硅烷20份，乙醇70份，水8份，乙酸2份，pH值5.0。
3、将浸泡后的片式电感在110℃下，烘干70分钟。
4、将烘干后的片式电感抛光30分钟。
实施例2
1、取封端并烧结后的片式电感(银端头)，在去离子清水中超声清洗6分钟，除去表面杂质后，烘干。
2、将清洗干燥后的片式电感常温浸泡于上述所述的填充剂中超声处理10分钟。
填充剂的组成为：以质量份数计，乙烯基三乙氧基硅烷15份，乙醇75份，水5份，乙酸5份，pH值4.0。
3、将浸泡后的片式电感在120℃下，烘干60分钟。
4、将烘干后的片式电感抛光25分钟。
实施例3
1、取封端并烧结后的片式磁珠(银端头)，在去离子清水中超声清洗5分钟，除去表面杂质后，烘干。
2、将清洗干燥后的片式磁珠常温浸泡于上述所述的填充剂中超声处理10分钟。
填充剂的组成为：以质量份数计，乙烯基三甲氧基硅烷20份，异丙醇68份，水8份，丙酸4份，pH值4.5。
3、将浸泡后的叠层片式磁珠在100℃下，烘干80分钟。
4、将烘干后的片式磁珠抛光35分钟。
实施例4
1、取封端并烧结后的片式电容(铜端头)，在去离子清水中超声清洗8分钟，除去表面杂质后，烘干。
2、将清洗干燥后的片式电容常温浸泡于上述所述的填充剂中超声处理12分钟。
填充剂的组成为：以质量份数计，乙烯基三甲氧基硅烷25份，异丙醇65份，水7份，丙酸3份，pH值4.7。
3、将浸泡后的片式电容在110℃下，烘干80分钟。
4、将烘干后的片式电容抛光40分钟。
实施例5
1、取封端并烧结后的片式电容(铜端头)，在去离子清水中超声清洗10分钟，除去表面杂质后，烘干。
2、将清洗干燥后的片式电容常温浸泡于上述所述的填充剂中超声处理9分钟。
填充剂的组成为：以质量份数计，乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷30份，异丁醇60份，水9份，甲酸1份，pH值5.2。
3、将浸泡后的片式电容在100℃下，烘干90分钟。
4、将烘干后的片式电容抛光30分钟。
实施例6
1、取封端并烧结后的片式电阻(银端头)，在去离子清水中超声清洗7分钟，除去表面杂质后，烘干。
2、将清洗干燥后的叠层片式电阻常温浸泡于上述所述的填充剂中超声处理11分钟。
填充剂的组成为：以质量份数计，乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷24份，异丁醇68份，水6份，甲酸2份，pH值4.5。
3、将浸泡后的片式电阻在95℃下，烘干100分钟。
4、将烘干成膜后的片式电阻抛光35分钟。
将实施例4得到的片式元件与对比例的片式元件(与实施例4的片式元件相同且未经处理)，同时进行镀镍处理(电镀液配方：氨基磺酸镍70g/L、氯化镍18g/L、硼酸40g/L、pH值4.0-4.5，电镀条件：镀液温度70℃，电流30A、电镀时间70min)。实施例4得到的片式元件及对比例的片式元件镀镍后镀层的端头截面显微照片分别如图4及图5所示。
从图4可以看出，实施例4得到的片式元件，由于经过填充剂处理，镀镍后的端头铜层均匀致密，电镀液并未浸湿端头内部，可以有效保证片式元件的可靠性能。从图5可以看出，未经填充剂处理的对比例的片式元件，端头铜层能看到明显的镍残留点，说明镀镍时，电镀液已经渗透至端头空隙，从而产品的可靠性较低。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种片式元件的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将片式元件浸泡于填充剂中并进行超声处理，所述填充剂按照质量份数计包括乙烯基硅烷偶联剂15份～30份、醇60份～75份、水5份～10份、有机羧酸1份～5份；及
将超声处理后的所述片式元件烘干。
2.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，所述醇选自乙醇、异丙醇及异丁醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，所述填充剂的有机羧酸为乙酸、甲酸、丙酸。
5.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，所述填充剂的pH值为4.0～5.5。
6.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，将片式元件浸泡于填充剂中并进行超声处理的步骤之前还包括步骤：对所述片式元件进行超声清洗去除所述片式元件表面的杂质。
7.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，还包括步骤：将烘干后的所述片式元件进行抛光处理。
8.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，所述烘干的条件为：90℃～120℃下烘干60分钟～100分钟。
9.根据权利要求1所述的片式元件的表面处理方法，其特征在于，所述超声处理的时间为8分钟～15分钟。
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