CN104789366A - 一种粗脂肪酸甲酯的处理方法 - Google Patents

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于新国
汪学德
徐照勇
杜召兴
李晓明
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/02—Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only

Abstract

一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯搅拌升温至60－70℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液滴加完毕后反应5-10min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为3-4.5%、NaOH的质量分数为5.8-11.6%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80-90℃，加入85-95℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2-5%，混合均匀后离心分离，分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.09－0.1MPa，110-120℃下加热10-20min。

Description

一种粗脂肪酸甲酯的处理方法
技术领域
本发明属于绿色可再生能源技术领域，具体涉及一种粗脂肪酸甲酯的处理方法。
背景技术
生物柴油是一种新型能源，一般以废弃油、地沟油等劣质油脂为原料生产得到。传统生物柴油的制取方法采用强酸或者强碱进行催化，制取生物柴油。传统工艺会产生大量的废水，造成严重的环境污染。而酶法酯化制取生物柴油的工艺，不仅环保而且粗脂肪酸甲酯的纯度高，是一种新型的生物柴油制取工艺。但是酯法制备的脂肪酸甲酯往往酸价较高，直接影响了其下游应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效降低粗脂肪酸甲酯的酸价，并且脂肪酸甲酯的损耗较小的粗脂肪酸甲酯的处理方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯搅拌升温至60－70℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液滴加完毕后反应5-10min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为3-4.5%、NaOH的质量分数为5.8-11.6%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80-90℃，加入85-95℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2-5%，混合均匀后离心分离，分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.09－0.1MPa，110-120℃下加热10-20min。
优选的，所述步骤①加入的碱液的质量为粗脂肪酸甲酯质量的3.2-5.8%，碱液的温度为60~100℃。
优选的，步骤②中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为4-8min。
优选的，步骤③中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为3-5min。
 本发明中采用的粗脂肪酸甲酯原料为酶法酯化的粗脂肪酸甲酯，其中脂肪酸甲酯的含量达到95%以上（脂肪酸甲酯的主要成分为C16甲酯和C18甲酯，其含量占总甲酯量的90%以上），粗脂肪酸甲酯酸价为3-7mgKOH/g，含水量小于2%。
 本发明产生的有益效果是，采用Na2CO3与NaOH的混合溶液，很好的避免了采用NaOH容易造成脂肪酸甲酯部分皂化的目的；采用本发明的碱液浓度和温度控制，很好的减少了脂肪酸甲酯的乳化，有效减少了脂肪酸甲酯的损耗，并且处理后的粗脂肪酸甲酯酸价较低。
具体实施方式
实施例1
一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯（甲酯含量：95%，C16甲酯和C18甲酯占甲酯量的93%，含水量0.5%，酸价6.7mgKOH/g）搅拌升温至65℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液加入的质量为粗脂肪酸甲酯质量的5.8%，碱液的温度为80℃，碱液滴加完毕后反应8min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为4%、NaOH的质量分数为9.5%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离，离心机转速为4500r/min，分离时间为6min。；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至85℃，加入90℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的3.5%，混合均匀后离心分离，离心机转速为5000r/min，分离时间为4min，分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.095MPa，115℃下加热15min。
 本实施例中处理后的粗脂肪酸甲酯的含水量为0.05%，酸价为0.76mgKOH/g，粗甲酯损耗为3.9%。
实施例2
一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯（甲酯含量：95%，C16甲酯和C18甲酯占甲酯量的94%，含水量0.55%，酸价5.9mgKOH/g）搅拌升温至60℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液加入的质量为粗脂肪酸甲酯质量的4.0%，碱液的温度为100℃，碱液滴加完毕后反应5min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为3%、NaOH的质量分数为11.6%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离，离心机转速为3000r/min，分离时间为8min。；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80℃，加入85℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的5%，混合均匀后离心分离，离心机转速为3000r/min，分离时间为5min，分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.09MPa，110℃下加热10min。
本实施例中处理后的粗脂肪酸甲酯的含水量0.04%，酸价0.5mgKOH/g，粗甲酯损耗4.21%。
实施例3
一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯（甲酯含量：96%油酸甲酯占甲酯量的94%，含水量0.71%，酸价3.9mgKOH/g）搅拌升温至70℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液加入的质量为粗脂肪酸甲酯质量的3.2%，碱液的温度为60℃，碱液滴加完毕后反应10min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为4.5%、NaOH的质量分数为5.8%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离，离心机转速为6000r/min，分离时间为4min；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至90℃，加入95℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2%，混合均匀后离心分离，离心机转速为6000r/min，分离时间为3min分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.1MPa，120℃下加热20min。
 本实施例中处理后的粗脂肪酸甲酯的含水量0.05%，酸价0.39mgKOH/g，粗脂肪酸甲酯损耗2.7%。

Claims (4)

1.一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯搅拌升温至60－70℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液滴加完毕后反应5-10min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为3-4.5%、NaOH的质量分数为5.8-11.6%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80-90℃，加入85-95℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2-5%，混合均匀后离心分离，分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.09－0.1MPa，110-120℃下加热10-20min。
2. 如权利要求1所述的粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于：所述步骤①加入的碱液的质量为粗脂肪酸甲酯质量的3.2-5.8%，碱液的温度为60~100℃。
3.如权利要求1所述的粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于：步骤②中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为4-8min。
4.如权利要求1所述的粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于：步骤③中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为3-5min。
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