CN104789184A - 一种耐高温抗老化粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温抗老化粘合剂及其制备方法，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油24~45份、丙烯酸树脂13~40份、醋酸乙烯树脂8~35份、酚醛环氧树脂8~35份、聚醚醚酮树脂7~24份、聚苯硫醚7~18份、聚砜6~22份、对二甲苯35~60份。本发明制得的粘合剂对高温环境的耐受性强；不易老化，且不随时间的推移而发生脆裂现象。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂生产领域，尤其涉及一种耐高温抗老化粘合剂及其制备方法。
背景技术
粘合剂是通过界面的粘附和物质的内聚等作用，使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质。粘合剂首先必须在被粘物表面粘附，这是由于两相之间产生粘合力，该力来源于次价键力或主价键力。内聚即单一物质内部各粒子靠主价键力，包括离子键、共价键、配位键、金属键等，次价键力，包括范德华力、氢键结合在一起的状态。粘合剂的内聚力与分子间力、相对分子质量、交联程度、结晶和分子缠绕等因素有关。
通常为了增强粘结强度，生产时选用粘结力和内聚力大的树脂，如环氧树脂和聚氨酯；也可以通过向基料中添加增韧剂，从而降低粘合剂的脆性、增加胶层韧性、减少内应力；此外，热固性树脂和热塑性树脂或橡胶并用，热固性树脂提供强力和耐热元素，而热塑性树脂提供粘性和韧性元素，综合结果会得到较高的粘结强度；还可以通过引入极性基团或加入相容性能好、极性大的树脂，可提高橡胶型粘合剂的粘结强度；添加适当的填料、降低收缩率，晶须或纳米材料等也可以增强其粘结强度。
聚砜树脂刚性和韧性好，耐高温、耐热氧化，可在零下100℃至零上150℃的温度范围内长期使用，抗蠕变性能优良，耐无机酸、碱、盐溶液的腐蚀，耐离子辐射、无毒，绝缘性和自息性好，容易成型加工，因此被广泛应用于航天/航空、电子电器、中空纤维、高分子功能薄膜、食品容器、医疗器械、纺织器械、家电和汽车等领域。
酚醛环氧树脂是由线性酚醛树脂与ECH在碱性介质中反应所获得的聚合物，与双酚A型环氧树脂相比，其具有酚醛树脂的耐热性、耐腐蚀性等特点，具有环氧树脂粘结性好机械物理性能，电器绝缘性能好的特点。且当其固化后，表现出很好的耐热性和化学稳定性。一般情况下，酚醛环氧树脂可应用与UV涂料、无溶剂涂料、高耐热乙烯基树脂、重防腐涂料树脂、电工浇筑、PCB层压板、印刷电路板、成型材料风电复合材料、涂料及粘结剂等。
发明内容
解决的技术问题:
为了解决现有技术中粘合剂对高温环境的耐受性差及易老化的不足，本发明提供了一种耐高温抗老化粘合剂及其制备方法。
技术方案：
一种耐高温抗老化粘合剂，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油24~45份、丙烯酸树脂13~40份、醋酸乙烯树脂8~35份、酚醛环氧树脂8~35份、聚醚醚酮树脂7~24份、聚苯硫醚7~18份、聚砜6~22份、对二甲苯35~60份。
优选的，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油28~40份、丙烯酸树脂16~38份、醋酸乙烯树脂12~30份、酚醛环氧树脂12~32份、聚醚醚酮树脂10~20份、聚苯硫醚9~16份、聚砜9~20份、对二甲苯40~55份。
优选的，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油32份、丙烯酸树脂36份、醋酸乙烯树脂24份、酚醛环氧树脂22份、聚醚醚酮树脂16份、聚苯硫醚12份、聚砜14份、对二甲苯50份。
一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至162~234℃；
（2）将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为1.9～2.3MPa、温度为178～202℃条件下反应30~40分钟，边反应边搅拌；
（3）将反应釜的温度降至156~163℃，压力调至1.4～1.9 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应25~35分钟，边反应边搅拌；
（4）将反应釜的温度降至124~156℃，压力调至1.1～1.4 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应10~20分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置25~50分钟；
（5）静置结束后，将反应釜的温度升至156~175℃，边升温边搅拌，反应30~55分钟。
优选的，步骤（1）中将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至168~224℃。
优选的，步骤（2）中将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为2.0～2.2MPa、温度为183～198℃条件下反应35~40分钟，边反应边搅拌。
优选的，步骤（3）中将反应釜的温度降至156~160℃，压力调至1.4～1.6 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应30分钟，边反应边搅拌。
优选的，步骤（4）中将反应釜的温度降至124~142℃，压力调至1.1～1.2 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应15分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置45分钟。
优选的，步骤（5）中静置结束后，将反应釜的温度升至163~175℃，边升温边搅拌，反应45分钟。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明制得的粘合剂对高温环境的耐受性强；
（2）本发明制得的粘合剂不易老化，且不随时间的推移而发生脆裂现象。
具体实施方式
实施例1
一种耐高温抗老化粘合剂，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油24份、丙烯酸树脂13份、醋酸乙烯树脂8份、酚醛环氧树脂8份、聚醚醚酮树脂7份、聚苯硫醚7份、聚砜6份、对二甲苯35份。
一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至162℃；
（2）将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为1.9MPa、温度为178℃条件下反应30分钟，边反应边搅拌；
（3）将反应釜的温度降至156℃，压力调至1.4 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应25分钟，边反应边搅拌；
（4）将反应釜的温度降至124℃，压力调至1.1 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应10分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置25分钟；
（5）静置结束后，将反应釜的温度升至156℃，边升温边搅拌，反应30分钟。
实施例2
一种耐高温抗老化粘合剂，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油32份、丙烯酸树脂36份、醋酸乙烯树脂24份、酚醛环氧树脂22份、聚醚醚酮树脂16份、聚苯硫醚12份、聚砜14份、对二甲苯50份。
一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至214℃；
（2）将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为2.1MPa、温度为194℃条件下反应36分钟，边反应边搅拌；
（3）将反应釜的温度降至158℃，压力调至1.7 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应32分钟，边反应边搅拌；
（4）将反应釜的温度降至148℃，压力调至1.1 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应16分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置45分钟；
（5）静置结束后，将反应釜的温度升至170℃，边升温边搅拌，反应50分钟。
实施例3
一种耐高温抗老化粘合剂，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油45份、丙烯酸树脂40份、醋酸乙烯树脂35份、酚醛环氧树脂35份、聚醚醚酮树脂24份、聚苯硫醚18份、聚砜22份、对二甲苯60份。
一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至234℃；
（2）将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为2.3MPa、温度为202℃条件下反应40分钟，边反应边搅拌；
（3）将反应釜的温度降至163℃，压力调至1.9 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应35分钟，边反应边搅拌；
（4）将反应釜的温度降至156℃，压力调至1.4 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应20分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置50分钟；
（5）静置结束后，将反应釜的温度升至175℃，边升温边搅拌，反应55分钟。
对实施例1～3制得的耐高温抗老化粘合剂进行检测后结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 固化温度/℃ | 63 | 65 | 61 |
| 固化时间/h | 2 | 1 | 1.5 |
| 最高耐受温度/℃ | 560 | 755 | 640 |
| 剪切强度MPa | 31.2 | 54.1 | 43.8 |
Claims (9)
1.一种耐高温抗老化粘合剂，其特征在于，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油24~45份、丙烯酸树脂13~40份、醋酸乙烯树脂8~35份、酚醛环氧树脂8~35份、聚醚醚酮树脂7~24份、聚苯硫醚7~18份、聚砜6~22份、对二甲苯35~60份。
2.根据权利要求1所述一种耐高温抗老化粘合剂，其特征在于，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油28~40份、丙烯酸树脂16~38份、醋酸乙烯树脂12~30份、酚醛环氧树脂12~32份、聚醚醚酮树脂10~20份、聚苯硫醚9~16份、聚砜9~20份、对二甲苯40~55份。
3.根据权利要求1所述一种耐高温抗老化粘合剂，其特征在于，所述粘合剂按以下原料重量份数配比制成：二甲基硅油32份、丙烯酸树脂36份、醋酸乙烯树脂24份、酚醛环氧树脂22份、聚醚醚酮树脂16份、聚苯硫醚12份、聚砜14份、对二甲苯50份。
4.权利要求1、2或3所述一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至162~234℃；
（2）将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为1.9～2.3MPa、温度为178～202℃条件下反应30~40分钟，边反应边搅拌；
（3）将反应釜的温度降至156~163℃，压力调至1.4～1.9 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应25~35分钟，边反应边搅拌；
（4）将反应釜的温度降至124~156℃，压力调至1.1～1.4 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应10~20分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置25~50分钟；
（5）静置结束后，将反应釜的温度升至156~175℃，边升温边搅拌，反应30~55分钟。
5.根据权利要求4所述一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将对二甲苯投入反应釜中，并将反应釜中的温度升至168~224℃。
6.根据权利要求4所述一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将酚醛环氧树脂和聚醚醚酮树脂投入反应釜中，在压力为2.0～2.2MPa、温度为183～198℃条件下反应35~40分钟，边反应边搅拌。
7.根据权利要求4所述一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将反应釜的温度降至156~160℃，压力调至1.4～1.6 MPa，向其中投入聚苯硫醚和聚砜，反应30分钟，边反应边搅拌。
8.根据权利要求4所述一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中将反应釜的温度降至124~142℃，压力调至1.1～1.2 MPa，将二甲基硅油、丙烯酸树脂和醋酸乙烯树脂投入其中，反应15分钟，边搅拌边反应；反应完成后静置45分钟。
9.根据权利要求4所述一种耐高温抗老化粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中静置结束后，将反应釜的温度升至163~175℃，边升温边搅拌，反应45分钟。
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