CN104789089A - 热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料及其制备和使用方法，属于合金表面涂层用的干膜润滑涂料技术领域。其原料及质量百分比为：固体润滑剂20-30%、胶粘剂10-20%、固化剂0.5-1.5%、稀释剂46.5-68.5%和添加剂1-2%。步骤：将按上述质量百分比称取的固体润滑剂、胶粘剂、固化剂、稀释剂和添加剂投入搅拌容器中混合；将混合料转移至研磨装置中研磨，得到成品。使用方法：基体工件预处理；喷涂；喷涂层固化。提高涂层材料的耐高温性能；使涂层材料的附着性能、柔韧性能及耐高温性能得以增强；改善减磨性能；耐溶剂性能达准，附着力达到1级。工艺步骤简短且设备简单，保障前述技术效果。使用方法操作简单。
Description
技术领域
本发明属于合金表面涂层用的干膜润滑涂料技术领域，具体涉及一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，并且还涉及其制备方法和使用方法。
背景技术
上面提及的合金的典型的例子如钛合金，由于钛合金具有比重小、强度高和耐磨蚀性能优异等长处，因而被广泛用作航空、航天器的诸如轴承、涡轮蜗杆、谐波减速器、齿轮、涡轮叶片、活塞、阀门、连杆之类的运动部件。如业界所知，微动腐蚀是引起构件接触表面磨损的因素，当构件接触表面磨损时，会出现诸如咬合、松动、噪声增加和功率损失增大之类的现象，并且会加速构件疲劳裂纹的萌生和扩展(蔓延)使构件的抗疲劳寿命显著降低乃至报废。
在缓解前述的微动磨损的措施中，表面涂装技术是普遍使用的一种，它可以改善运动部件表面的减磨耐磨性能而藉以延长运动部件的服役寿命。其中，干膜润滑涂料可以显著降低运动部件接触表面的摩擦系数，延缓基体材料微动裂纹的产生与蔓延，延长基体材料的使用寿命。具体而言，虽然钛合金具有并非限于前述比重低、强度高和耐腐蚀性能优异等长处，但是表面硬度及滑动摩擦性能相对差，采用原料选择和配比合理的干膜润滑涂料对钛合金基体表面进行涂装已成为了业界的共识。
目前，MoS2固体干膜润滑涂料(即涂层，以下同)在电子、机械和航空等领域已得到了广泛的应用，这种涂料按粘结剂类型可分为两类：一为无机粘结MoS2固体干膜润滑涂料；二为有机粘结MoS2固体干膜润滑涂料。就国内目前现有的MoS2固体干膜润滑涂料的种类而言，符合高温(大于280℃)要求的基本为无机粘结MoS2固体干膜润滑涂层，形成的涂层薄膜一般较脆，附着力及耐磨抗腐蚀性能并不理想，而采用有机粘结剂的固体润滑涂料的使用温度又不能过高，这些涂料的耐磨防腐性能相对较差，难以满足对预防钛合金微动腐蚀磨损的要求。
在公开的中国专利文献中可见诸增进钛合金表面的减磨耐磨性能的涂层材料的技术信息，如公布号CN104087789A推荐有“用于钛合金表面的自润滑耐磨复合涂层及其制备方法”，该专利申请的配方为：59-62wt％的镍、18.5-21wt％的铬、5-8wt％的硼、6.5-10wt％的硅、和3-7wt％的六方氮化硼。
又如CN104357792A提供有“钛合金耐高温氧化抗微动磨损涂层材料、涂层及制备方法”，该专利申请的配方为(按质量％比计)：5-30％的六方氮化硼、0-5％(即小于5％)的粘结剂和余量为MCrAlYX，其中：M为Co、Ni、Fe或其合金，X为Ti、Hf、Ta、Nb、Re、Si中的一种或以上的组合，在MCrAlYX粉末中：Cr的质量百分比为10-35％，Al的质量百分比为5-15％，Y的质量百分比为0.3-2.0％，X的质量百分比为0-5％，余量为M。
再如公布号CN104480511A介绍有“一种钛合金表面复合耐磨减磨涂层及其制备方法”，该专利申请的说明书第008段提及有“自润滑涂层为MoS2涂层”，并且在说明书第0019段提及了该MoS2涂层的具体配方：4.5-5wt％的粘结剂、7.5-8wt％的固体润滑剂和余为丙酮，粘结剂为E44环氧树脂，固体润滑剂为纳米MoS2、PTFE或石墨颗粒。
发明内容
本发明的首任务在于提供一种有助于体现良好的耐高温、耐腐蚀和耐磨减磨性能而藉以满足钛合金表面的涂层要求并且延长钛合金的服役寿命的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
本发明的另一任务在于提供一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的制备方法，该方法具有工艺步骤简短、无需依赖复杂的设备并且由该方法制备的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料能够保障前述的技术效果。
本发明的再一任务在于提供一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的使用方法，该方法操作简单并且能使热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料与基体工件形成良好的结合效果。
本发明的首要任务是这样来完成的，一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其原料及其质量百分比为：固体润滑剂20-30％、胶粘剂10-20％、固化剂0.5-1.5％、稀释剂46.5-68.5％和添加剂1-2％。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的固体润滑剂为MoS2颗粒与石墨颗粒按质量比1∶1相混合的混合物。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的胶粘剂为601树脂与618树脂按体积比为3∶1相混合的混合物。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的固化剂为酸酐类固化剂，所述的酸酐类固化剂为MHHPA(甲基六氢苯酐)、TOA(桐油酸酐)或PA(苯酐酸酐)。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的稀释剂为二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者相混合的混合溶剂。
在本发明的还有一个具体的实施例中，在所述的混合溶剂中，所述的二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者的体积比为20-35∶20-30∶35-60。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的添加剂为粒径在30-50μm的稀土铈。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
A)配料并混合，将按质量百分比称取的固体润滑剂20-30％、胶粘剂10-20％、固化剂0.5-1.5％、稀释剂46.5-68.5％和添加剂1-2％投入配有搅拌装置的搅拌容器中并且在开启搅拌装置的状态下充分混合，得到混合料；
B)研磨，将由步骤A)得到的混合料转移至研磨装置中研磨并且控制研磨时间，得到热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制研磨时间是将研磨时间控制为24-48h。
本发明的再一任务是这样来完成的，一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的使用方法，其包括的步骤如下：
a)基体工件预处理，先将基体工件引入预热装置中预热至68-80℃，得到待喷涂基体工件；
b)喷涂，用喷枪将热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料均匀地喷涂到由步骤a)得到的并且转移出预热装置的所述待喷涂基体工件的表面，喷涂的工艺参数为：喷涂场所的环境温度控制为18-25℃，相对湿度小于80％，喷枪的喷射压力为0.2-0.4MPa，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件之间形成70-90°的角度，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件的距离保持在18-22㎝，喷涂厚度为8-15μm，喷涂后在室温下放置60-120min，得到待烘燥的表面涂装工件；
c)喷涂层固化，将由步骤b)得到的待烘燥的表面涂装工件引入烘箱加热固化，加热固化的温度为130-220℃，加热固化的时间为30-60min，出烘箱，得到表面涂装有热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的基体工件。
本发明提供的技术方案的技术效果在于：由于在配方中使用了溶解性能好和固化温度相对较高的酸酐类固化剂，因而能显著提高涂层材料的耐高温性能；由于由601树脂与618树脂的混合物作为胶粘剂，因而能使涂层材料的附着性能、柔韧性能以及耐高温性能得以保证并且得以增强；由于由稀土铈作为添加剂，因而可极致地改善减磨性能；耐溶剂性能达到并超过ASTMD5402标准，耐油性能在120℃下经HH-2航空润滑油浸泡120h后的附着力达到1级，摩擦系数为0.04-0.09。提供的制备方法工艺步骤简短并且设备简单，能满足工业化放大生产要求并且能保障前述技术效果得以全面体现。提供的使用方法操作简单并且能使热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料体现与基体工件表面良好的结合效果。
具体实施方式
实施例1：
A)配料并混合，将按质量百分比称取的以下原料：MoS2颗粒与石墨颗粒按体积比1∶1相混的混合物30％、601树脂与618树脂按体积比3∶1相混的混合物15％、MHHPA(甲基六氢苯酐)0.5％、混合溶剂53.5％和粒径为40μm的稀土铈1％投入配有搅拌装置的搅拌容器中并且在开启搅拌装置的状态下充分混合，得到混合料，本步骤中所述的混合溶剂由二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者按体积比20∶30∶50相混合而成；
B)研磨，将由步骤A)得到的混合料转移至研磨装置如研磨机中研磨36h，得到热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
实施例2：
A)配料并混合，将按质量百分比称取的以下原料：MoS2颗粒与石墨颗粒按体积比1∶1相混的混合物20％、601树脂与618树脂按体积比3∶1相混的混合物20％、TOA(桐油酸酐)1.5％、混合溶剂57％和粒径为30μm的稀土铈1.5％投入配有搅拌装置的搅拌容器中并且在开启搅拌装置的状态下充分混合，得到混合料，本步骤中所述的混合溶剂由二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者按体积比22∶20∶58相混合而成；
B)研磨，将由步骤A)得到的混合料转移至研磨装置如研磨机中研磨24h，得到热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
实施例3：
A)配料并混合，将按质量百分比称取的以下原料：MoS2颗粒与石墨颗粒按体积比1∶1相混的混合物30％、601树脂与618树脂按体积比3∶1相混的混合物20％、PA(苯酐酸酐)1％、混合溶剂47％和粒径为40μm的稀土铈2％投入配有搅拌装置的搅拌容器中并且在开启搅拌装置的状态下充分混合，得到混合料，本步骤中所述的混合溶剂由二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者按体积比25∶30∶35相混合而成；
B)研磨，将由步骤A)得到的混合料转移至研磨装置如研磨机中研磨48h，得到热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
实施例4：
A)配料并混合，将按质量百分比称取的以下原料：MoS2颗粒与石墨颗粒按体积比1∶1相混的混合物25％、601树脂与618树脂按体积比3∶1相混的混合物胶粘剂10％、MHHPA1.2％、混合溶剂62％和粒径为45μm的稀土铈1.8％投入配有搅拌装置的搅拌容器中并且在开启搅拌装置的状态下充分混合，得到混合料，本步骤中所述的混合溶剂由二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者按体积比30∶25∶45相混合而成；
B)研磨，将由步骤A)得到的混合料转移至研磨装置如研磨机中研磨40h，得到热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
由上述实施例1至4得至的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，在作为基体工件的如航空发动机核心部件的空气导管组件以及一些航空材料为钛合金的组件微动磨损位置的润滑，能够满足一些核心部件苛刻工况条件(如高温腐蚀长时间微动磨损)下的使用要求，并且经测试具有下表所示的技术指标：
| 测试项目 | 性能指标 | 测试方法 |
| 涂层颜色 | 灰黑色 | 目测 |
| 附着力(ISO等级) | 1级 | GB/T5210-2006 |
| 耐高低温度，℃ | -70～+320 | 热冲击试验法 |
| 耐冲击强度 | 优 | GB1734-79/GB1732 |
| 涂层厚度(um) | 15～20 | 千分尺 |
| 柔韧性 | 1mm | GB1732-93 |
| 热稳定性 | 优 | 经300℃高温,240h恒温处理后 |
| 耐溶剂性 | 优 | 参照ASTMD5402标准 |
| 摩擦系数 | 0.04-0.09 | 微动摩擦磨损试验机 |
| 耐油性 | 附着力1级 | 在120℃HH-2航空润滑油中浸泡120h |
| 储存期 | 1年 | 储存一年后，以上各项指标不变 |
由上表可知，本发明制备的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料在高温腐蚀环境下具有优良的减磨耐磨性能，具有耐油、摩擦系数低，耐磨寿命长等优点，能够对基体工件表面起到良好的保护、润滑及延长其使用寿命的作用。
本发明添加剂稀土铈的添加量合理，该添加量是本申请人经过了非有限次数的大量实验得出的。由于稀土铈具有独特的价电子结构，使其对涂层具有良好的改性作用，作为润滑添加剂加入至涂层材料中，可与晶体MoS2和石墨起到一定的协同(协效)作用，其中稀土铈会在在摩擦过程中在摩擦表面形成一种稀土氧化物形成保护膜，从而提高材料的摩擦学特性。同时稀土铈也会使涂层形成过程中能够改变涂层的微观组织结构，使涂层组织结构发生细化。稀土铈作为一种表面活性元素，易发生氧化反应，生成的稀土氧化物混合于涂层中时，会导致涂层结晶时，能够使涂层中结晶的数量增加，但是同时也会抑制结晶晶粒的增长(即单个晶粒的粒度)，从而达到涂层组织结构细化的作用，改变涂层组织结构表面形貌，提高其减磨耐磨性能。
使用例：
将由上述实施例1制备的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料喷涂到作为基体工件的航空航天器用的材质为钛合金(Ti811)的空气导管组件的表面(空气导管组件是航空航天器的发动机的核心部件)的步骤如下：
a)基体工件预处理，先将基体工件引入预热装置中预热至68℃，得到待喷涂基体工件；
b)喷涂，用喷枪将热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料均匀地喷涂到由步骤a)得到的并且转移出预热装置的所述待喷涂基体工件的表面，喷涂的工艺参数为：喷涂场所的环境温度控制为25℃，相对湿度小于80％，喷枪的喷射压力为0.3MPa，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件之间形成70°的角度，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件的距离保持在18㎝，喷涂厚度为12μm，喷涂后在室温下放置120min，得到待烘燥的表面涂装工件；
c)喷涂层固化，将由步骤b)得到的待烘燥的表面涂装工件引入烘箱加热固化，加热固化的温度为130℃，加热固化的时间为60min，出烘箱，得到表面涂装有热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的基体工件，该基体工件即为前述的材质为钛合金(Ti811)的空气导管组件。
使用例2：
将基体工件改为航空航天器运动部件的涡轮，由上述实施例2制备的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料喷涂到作为基体工件并且材质为钛合金(Ti811)的前述涡轮的表面的步骤如下：
a)基体工件预处理，先将基体工件引入预热装置中预热至80℃，得到待喷涂基体工件；
b)喷涂，用喷枪将热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料均匀地喷涂到由步骤a)得到的并且转移出预热装置的所述待喷涂基体工件的表面，喷涂的工艺参数为：喷涂场所的环境温度控制为18℃，相对湿度80％，喷枪的喷射压力为0.2MPa，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件之间形成70-85°的角度，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件的距离保持在22㎝，喷涂厚度为12μm，喷涂后在室温下放置60min，得到待烘燥的表面涂装工件；
c)喷涂层固化，将由步骤b)得到的待烘燥的表面涂装工件引入烘箱加热固化，加热固化的温度为220℃，加热固化的时间为30min，出烘箱，得到表面涂装有热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的基体工件，该基体工件即为前述的材质为钛合金(Ti811)的涡轮。
使用例3：
将基体工件改为航空航天器运动部件的活塞、阀门或连杆，由上述实施例3制备的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料喷涂到作为基体工件并且材质为钛合金(Ti811)的前述活塞、阀门或连杆的表面的步骤如下：
a)基体工件预处理，先将基体工件引入预热装置中预热至75℃，得到待喷涂基体工件；
b)喷涂，用喷枪将热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料均匀地喷涂到由步骤a)得到的并且转移出预热装置的所述待喷涂基体工件的表面，喷涂的工艺参数为：喷涂场所的环境温度控制为22℃，相对湿度80％，喷枪的喷射压力为0.4MPa，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件之间形成80-90°的角度，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件的距离保持在20㎝，喷涂厚度为8μm，喷涂后在室温下放置100min，得到待烘燥的表面涂装工件；
c)喷涂层固化，将由步骤b)得到的待烘燥的表面涂装工件引入烘箱加热固化，加热固化的温度为170℃，加热固化的时间为30min，出烘箱，得到表面涂装有热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的基体工件，该基体工件即为前述的活塞、阀门或连杆。
使用例4：
将基体工件改为航空航天器运动部件的轴承，由上述实施例4制备的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料喷涂到作为基体工件并且材质为钛合金(Ti811)的前述轴承(包括内、外圈及滚珠)的表面的步骤如下：
a)基体工件预处理，先将基体工件引入预热装置中预热至72℃，得到待喷涂基体工件；
b)喷涂，用喷枪将热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料均匀地喷涂到由步骤a)得到的并且转移出预热装置的所述待喷涂基体工件的表面，喷涂的工艺参数为：喷涂的工艺参数为：喷涂场所的环境温度控制为20℃，相对湿度80％，喷枪的喷射压力为0.25MPa，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件之间形成75-85°的角度，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件的距离保持在21㎝，喷涂厚度为15μm，喷涂后在室温下放置90min，得到待烘燥的表面涂装工件；
c)喷涂层固化，将由步骤b)得到的待烘燥的表面涂装工件引入烘箱加热固化，加热固化的温度为150℃，加热固化的时间为50min，出烘箱，得到表面涂装有热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的基体工件，该基体工件即为前述的轴承。
Claims (10)
1.一种热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于其原料及其质量百分比为：固体润滑剂20-30%、胶粘剂10-20%、固化剂0.5-1.5%、稀释剂46.5-68.5%和添加剂1-2%。
2.根据权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于所述的固体润滑剂为MoS2颗粒与石墨颗粒按质量比1∶1相混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于所述的胶粘剂为601树脂与618树脂按体积比为3∶1相混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于所述的固化剂为酸酐类固化剂，所述的酸酐类固化剂为MHHPA（甲基六氢苯酐）、TOA（桐油酸酐）或PA（苯酐酸酐）。
5.根据权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于所述的稀释剂为二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者相混合的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于在所述的混合溶剂中，所述的二甲苯、乙苯和N-甲基吡咯烷酮三者的体积比为20-35∶20-30∶35-60。
7.根据权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料，其特征在于所述的添加剂为粒径在30-50μm的稀土铈。
8.一种如权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）配料并混合，将按质量百分比称取的固体润滑剂20-30%、胶粘剂10-20%、固化剂0.5-1.5%、稀释剂46.5-68.5%和添加剂1-2%投入配有搅拌装置的搅拌容器中并且在开启搅拌装置的状态下充分混合，得到混合料；
B）研磨，将由步骤A）得到的混合料转移至研磨装置中研磨并且控制研磨时间，得到热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料。
9.根据权利要求8所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制研磨时间是将研磨时间控制为24-48h。
10.一种如权利要求1所述的热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的使用方法，其特征在于其包括的步骤如下：
a）基体工件预处理，先将基体工件引入预热装置中预热至68-80℃，得到待喷涂基体工件；
b）喷涂，用喷枪将热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料均匀地喷涂到由步骤a）得到的并且转移出预热装置的所述待喷涂基体工件的表面，喷涂的工艺参数为：喷涂场所的环境温度控制为18-25℃，相对湿度小于80%，喷枪的喷射压力为0.2-0.4MPa，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件之间形成70-90°的角度，喷枪的喷嘴与待喷涂基体工件的距离保持在18-22㎝，喷涂厚度为8-15μm，喷涂后在室温下放置60-120min，得到待烘燥的表面涂装工件；
c）喷涂层固化，将由步骤b）得到的待烘燥的表面涂装工件引入烘箱加热固化，加热固化的温度为130-220℃，加热固化的时间为30-60min，出烘箱，得到表面涂装有热固性减磨耐磨MoS2基涂层材料的基体工件。
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