CN104787794A - 一种制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置及应用，属于高纯氧化铝制备技术领域。本发明所述方法是在纯水体系中构造金属Al-H2O反应体系，然后利用制备装置中的自吸式搅拌棒叶轮旋转产生离心作用形成负压倒吸入空气产生气泡。该方法一方面可以吸入充足的空气与反应体系混合，增加氧含量，形成弱碱性环境，促进反应4Al+6H2O→4Al(OH)3+H2的进行，另一方面气泡的形成长大可防止铝屑团聚现象，并使沉积在金属铝表面的氢氧化铝凝胶快速粒剥落，保证反应物之间的充分接触，进一步促进水解反应完全。本发明的方法具有绿色节能环保、工艺流程短、成本低和效率高等显著优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置及应用，属于高纯氧化铝制备技术领域。
背景技术
氧化铝作为陶瓷工业的重要原料之一，一直起着十分重要的作用。随着新材料的研究与开发，对氧化铝的性能也有了更高的要求。高纯氧化铝粉体具有普通氧化铝粉体无法比拟的光、电、磁、热和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中具有广泛的应用。主要用于：信息产业的多种集成电路陶瓷基片、绿色照明的节能灯用三基色荧光粉、等离子体显示材料（PDP粉）、道路交通及公共标识牌用长余辉荧光粉、发光二极管衬底材料、高压钠灯的透明氧化铝管、人工晶体、载体催化剂的涂层、高精度研磨材料及人工关节和骨骼、红外吸收和发热粉以及一些新兴荧光装饰材料等高技术新材料领域最为关键的基础材料。目前高纯氧化铝的制备方法有多种，但到现在位置实现工业化生产的技术仅有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法和异丙醇铝水解法等寥寥几种。处于实验室研究开发阶段的技术大致有：氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶-凝胶法、改良拜耳法等。这些制备方法均具有一定的新颖性和可行性，但是他们或多或少地存在工艺过程复杂、产量小、成本高、污染环境的缺点。
国内专利(CN101829607A) 和国内专利（CN104047015A）分别介绍了超声-电场耦合活化水解金属铝制备催化剂载体Al2O3粉末制备方法，和一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，这两种制备方法原理简单、工艺流程短、产品纯度高、无污染，但超声-电场耦合活化水解金属铝的制备方法需要使用金属铂电极、钯银电极等贵金属电极材料，而且需要一套特殊氧电极与反应器一体化设备，生产投入自己消耗巨大，而且工序复杂，工艺参数要求十分精细，导致生产过程工艺控制困难。采用交流电解制备高纯氧化铝的方法需要提前制备碱性水，增加了生产过程的复杂性，而交流电解设备也存在投资高，耗能大，进而导致生产成本高的问题。国内专利（CN103803619A）介绍了一种用微细金属铝粉生产高纯氧化铝粉的方法，采用高温铝液为热源，将高纯微细金属铝粉和高纯度氧气混合体加热生成高纯氧化铝粉，该方法流程简洁但铝粉堆积在烧结腔内很难与氧气完全反应，且反应剧烈易于爆炸，安全隐患巨大。本专利创造性的利用搅拌叶轮旋转的离心作用产生负压，自吸式吸入空气，增加氧含量的同时产生大量气泡，不仅工艺简洁，能耗低，无污染，还为水解反应创造了碱性环境，巧妙的破坏金属铝表面致密氧化层，并有效降低了反应过程中金属铝与水解产物的相互叠加、团聚现象，使水解反应更完全，提高产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，所述自吸式水解反应装置包括反应釜5、电机2、履带3、搅拌杆9、加热套10、进气管11、搅拌叶片12、出料口13、空气过滤器15、出气口16，电机2通过履带3与传动轴8连接，传动轴8和搅拌杆9连接，搅拌杆9的下部设有搅拌叶片12，位于反应釜5内部；进气管11固定于反应釜5的顶端，套于搅拌杆9的外围，进气管11的一端设有空气过滤器15，以保证制备高纯氧化铝反应产生负压时吸入足够的纯净空气；反应釜5的外面设有加热套10，反应釜5的下端设有出料口13，上端设有出气口16。
本发明所述反应釜5的下端设有过滤槽7，过滤槽7的上面设有过滤筛14，过滤槽7的下面设有废液回收管4，废液回收管4通过抽水泵6与反应釜5连通，可以将过滤得到的废液导入反应釜，待进一步利用。
本发明所述反应釜5、电机2以及抽水泵6固定于支架1。
本发明所述出料口13为锥形漏斗状结构，出料口13的管壁的倾斜度为50~70o，进气管11与反应釜直径比为1:4~1:7。
本发明的另一目的是提供将上述自吸式水解反应装置用于制备高纯氧化铝的方法，具体包括以下步骤：
（1）按质量比为1:4~1:10的比例将纯度≥99.99%的纯铝和纯水（电导率为：0.055-1.0us/cm）加入反应釜5中；加热水解反应体系至70~100 ℃，设定搅拌杆9的搅拌速度为50~160转/min（搅拌产生负压，外部空气通过进气管进入反应体系，反应体系氧含量增加），每搅拌1~3分钟停歇10~30秒，没气体生成后停止反应，反应结束后将反应产物导入过滤槽7中进行过滤得到氢氧化铝；
（2）将步骤（1）得到的氢氧化铝再通过脱水、干燥、煅烧、粉碎后得到高纯氧化铝粉末，其中脱水、干燥、煅烧为常规的技术手段，具体为：将氢氧化铝沉淀放入炉子中进行煅烧，在20~400℃时升温速度控制在2~3℃/min，在400~1000℃升温速度控制在7~10℃/min，升至最高温1150~1200℃后保温2.5~3.5小时完成煅烧得到高纯氧化铝粉末。
本发明所述纯铝为铝粉、铝屑或者铝粒，铝粉的粒径为10~900μm，铝屑的长径尺寸为1~50mm，铝粒的粒径为0.1~2mm。
本发明采用自吸式装置的水解反应釜，利用搅拌叶轮旋转的离心作用在水溶液体系中形成负压，将空气通过自吸式装置导入水解反应釜中的Al-H2O反应体系，提高纯水中氧气含量，同时生成大量气泡；本发明所述方法一方面可以吸入充足的空气与反应体系混合，增加氧含量，促进反应2H2O+O2→4OH-进行，从而增加水溶液中氢氧根（OH-）的含量，形成弱碱性环境，促进反应4Al+6H2O→4Al(OH)3+H2的进行，另一方面气泡可以使沉积在金属铝表面的氢氧化铝凝胶快速粒剥落，露出新鲜的金属表面和水继续反应，同时气泡形成长大可使金属铝屑分散均匀，防止团聚现象，从而保证反应物之间的充分接触，进一步促进水解反应完全。
本发明的有益效果：
（1）本发明利用搅拌过程中搅拌棒叶轮旋转产生离心作用形成负压，使空气自动通过搅拌棒外围带有空气过滤装置的通气管进入液体，吸入充足的纯净空气与反应体系混合，增加液体内含氧量，促进2H2O+O2→4OH-反应，生成OH-，增大反应环境pH值，形成弱碱性环境，进而破坏金属铝表面氧化层，激发反应：4Al+6H2O→4Al(OH)3+H2的进行。
（2）本发明自吸法搅拌过程使金属铝表面聚集的结晶颗粒剥落，促进金属铝与纯水充分混合接触，同时产生大量气泡，降低了高纯铝粉的团聚现象，使之与水溶液接触更充分，促进水解反应进行更完全，减少铝原料残余，得到高纯度氢氧化铝沉淀，进而得到高纯氧化铝粉末。
（3）本发明搅拌过程采用间断搅拌方式有利于反应体系内部能量的聚集，防止过多的搅拌使体系散热太快，引起成品率降低。
（4）本发明的制备方法不需要添加任何其他化学物质，也不需要对生产原料进行复杂的处理，工艺流程简单，生产过程无污染，能耗低，产率高。
附图说明
图1为本发明所述自吸式水解反应装置的结构示意图。
图中：1-支架；2-电机；3-履带；4-废液回收管；5-反应釜外壳；6-抽水泵；7-过滤槽；8-传动轴；9-搅拌杆；10- 加热套；11-进气管；12-搅拌叶片；13-出料口；14-过滤筛；15-空气过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1~3中反应釜5以316L不锈钢为外壳主体，聚四氟乙烯或搪瓷为内衬；搅拌杆9和搅拌叶片12均以不锈钢支架为内心，外层包覆聚四氟乙烯或搪瓷。
实施例1
本实施例所述制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，包括反应釜5、电机2、履带3、搅拌杆9、加热套10、进气管11、搅拌叶片12、出料口13、空气过滤器15、出气口16，电机2通过履带3与传动轴8连接，传动轴8和搅拌杆9连接，搅拌杆9的下部设有搅拌叶片12，位于反应釜5内部；进气管11固定于反应釜5的顶端，套于搅拌杆9的外围，进气管11的一端设有空气过滤器15，以保证制备高纯氧化铝反应产生负压时吸入足够的纯净空气；反应釜5的外面设有加热套10，反应釜5的下端设有出料口13，上端设有出气口16。
本实施例所述反应釜5的下端设有过滤槽7，过滤槽7的上面设有过滤筛14，过滤槽7的下面设有废液回收管4，废液回收管4通过抽水泵6与反应釜5连通，可以将过滤得到的废液导入反应釜，待进一步利用。
本实施例所述反应釜5、电机2以及抽水泵6固定于支架1。
本实施例所述出料口13为锥形漏斗状结构，管壁倾斜度为50o，进气管11与反应釜直径比为1:4。
本实施例所述自吸式水解反应装置用于制备高纯氧化铝，具体包括以下步骤：
（1）称取200克高纯金属铝粉（纯度为99.99%，粒度20~60μm）倒入反应釜5内，加入电阻率为0.06 us/cm的纯水1000ml；
（2）加热溶液至90℃，搅拌速率50转/分钟，每搅拌3分钟停歇10秒，在搅拌过程中空气由于负压进入液体内生成气泡，将铝粉均匀分布在液体内，加热激发铝粉与纯水反应，有氢气排出；反应5小时无气泡产出，反应停止，停止加热，降温；
（3）打开出料口将反应釜内液体倒入过滤槽7，开启抽水泵6过滤，同时将废液回流入反应釜5，过滤得到氢氧化铝；
（4）将氢氧化铝沉淀放入炉子中进行煅烧，在20~400℃时升温速度控制在2℃/min，在400~1000℃升温速度控制在10℃/min，升至最高温1150℃后保温3.5小时完成煅烧得到352克氧化铝粉末，产率为93.4%，纯度为99.5%。
实施例2
本实施例所述制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，包括反应釜5、电机2、履带3、搅拌杆9、加热套10、进气管11、搅拌叶片12、出料口13、空气过滤器15、出气口16，电机2通过履带3与传动轴8连接，传动轴8和搅拌杆9连接，搅拌杆9的下部设有搅拌叶片12，位于反应釜5内部；进气管11固定于反应釜5的顶端，套于搅拌杆9的外围，进气管11的一端设有空气过滤器15，以保证制备高纯氧化铝反应产生负压时吸入足够的纯净空气；反应釜5的外面设有加热套10，反应釜5的下端设有出料口13，上端设有出气口16。
本实施例所述反应釜5的下端设有过滤槽7，过滤槽7的上面设有过滤筛14，过滤槽7的下面设有废液回收管4，废液回收管4通过抽水泵6与反应釜5连通，可以将过滤得到的废液导入反应釜，待进一步利用。
本实施例所述反应釜5、电机2以及抽水泵6固定于支架1。
本实施例所述出料口13为锥形漏斗状结构，管壁倾斜度为70o，进气管11与反应釜直径比为1:7。
本实施例所述自吸式水解反应装置用于制备高纯氧化铝，具体包括以下步骤：
（1）称取200克高纯金属铝粉（纯度为99.99%，粒度900μm）倒入反应釜5内，加入电阻率为0.5 us/cm的纯水800ml；
（2）加热溶液至70℃，保持搅拌速率100转/分钟，每搅拌2分钟停歇30秒，在搅拌过程中空气由于负压进入液体内生成气泡，将铝粉均匀分布在液体内，加热激发铝粉与纯水反应，有氢气排出；反应7小时后无气泡产出，反应停止，停止加热，降温；
（3）打开出料口将反应釜内液体倒入过滤槽7，开启抽水泵6过滤，同时将废液回流入反应釜5，过滤得到氢氧化铝；
（4）将氢氧化铝沉淀放入炉子中进行煅烧，在20~400℃时升温速度控制在2.5℃/min，在400~1000℃升温速度控制在8℃/min，升至最高温1200℃后保温2.5小时完成煅烧得到368克氧化铝粉末，产率为97.6%，纯度为99.9%。
实施例3
本实施例所述制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，包括反应釜5、电机2、履带3、搅拌杆9、加热套10、进气管11、搅拌叶片12、出料口13、空气过滤器15、出气口16，电机2通过履带3与传动轴8连接，传动轴8和搅拌杆9连接，搅拌杆9的下部设有搅拌叶片12，位于反应釜5内部；进气管11固定于反应釜5的顶端，套于搅拌杆9的外围，进气管11的一端设有空气过滤器15，以保证制备高纯氧化铝反应产生负压时吸入足够的纯净空气；反应釜5的外面设有加热套10，反应釜5的下端设有出料口13，上端设有出气口16。
本实施例所述反应釜5的下端设有过滤槽7，过滤槽7的上面设有过滤筛14，过滤槽7的下面设有废液回收管4，废液回收管4通过抽水泵6与反应釜5连通，可以将过滤得到的废液导入反应釜，待进一步利用。
本实施例所述反应釜5、电机2以及抽水泵6固定于支架1。
本实施例所述出料口13为锥形漏斗状结构，管壁倾斜度为60o，进气管11与反应釜直径比为1:6。
本实施例所述自吸式水解反应装置用于制备高纯氧化铝，具体包括以下步骤：
（1）称取200克高纯金属铝粉（纯度为99.99%，粒度500μm）倒入反应釜5内，加入电阻率为1 us/cm的纯水2000ml；
（2）加热溶液至100℃，搅拌速率160转/分钟，每搅拌1分钟停歇30秒，在搅拌过程中空气由于负压进入液体内生成气泡，将铝粉均匀分布在液体内，加热激发铝粉与纯水反应，有氢气排出；反应6小时无气泡产出，反应停止，停止加热，降温；
（3）打开出料口将反应釜内液体倒入过滤槽7，开启抽水泵6过滤，同时将废液回流入反应釜5，过滤得到氢氧化铝；
（4）将氢氧化铝沉淀放入炉子中进行煅烧，在20~400℃时升温速度控制在3℃/min，在400~1000℃升温速度控制在7℃/min，升至最高温1170℃后保温3小时完成煅烧得到373克氧化铝粉末，产率为98.7%，纯度为99.9%。
Claims (7)
1.一种制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，其特征在于：所述自吸式水解反应装置包括反应釜（5）、电机（2）、履带（3）、搅拌杆（9）、加热套（10）、进气管（11）、搅拌叶片（12）、出料口（13）、空气过滤器（15）、出气口（16），电机（2）通过履带（3）与传动轴（8）连接，传动轴（8）和搅拌杆（9）连接，搅拌杆（9）的下部设有搅拌叶片（12），位于反应釜（5）内部；进气管（11）固定于反应釜（5）的顶端，套于搅拌杆（9）的外围，进气管（11）的一端设有空气过滤器（15）；反应釜（5）的外面设有加热套（10），反应釜（5）的下端设有出料口（13），上端设有出气口（16）。
2.根据权利要求1所述的制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，其特征在于：反应釜（5）的下端设有过滤槽（7），过滤槽（7）的上面设有过滤筛（14），过滤槽（7）的下面设有废液回收管（4），废液回收管（4）通过抽水泵（6）与反应釜（5）连通。
3.根据权利要求1所述的制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，其特征在于：反应釜（5）、电机（2）以及抽水泵（6）固定于支架（1）上。
4.根据权利要求1所述的制备高纯氧化铝的自吸式水解反应装置，其特征在于：出料口（13）为锥形漏斗状结构，出料口（13）的管壁的倾斜度为50~70o，进气管（11）与反应釜直径比为1:4~1:7。
5.权利要求1、2、3或4所述的自吸式水解反应装置用于制备高纯氧化铝的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按质量比为1:4~1:10的比例将纯度≥99.99%的纯铝和纯水加入反应釜（5）中；加热水解反应体系至70~100℃，设定搅拌杆（9）的搅拌速度为50~160转/min，每搅拌1~3分钟停歇10~30秒，没气体生成后停止反应，反应结束后将反应产物导入过滤槽7中进行过滤得到氢氧化铝；
（2）将步骤（1）得到的氢氧化铝通过脱水、干燥、煅烧、粉碎后得到高纯氧化铝粉末。
6.根据权利要求5所述制备高纯氧化铝的方法，其特征在于：所述纯铝为铝粉、铝屑或者铝粒，铝粉的粒径为10~900μm，铝屑的长径尺寸为1~50mm，铝粒的粒径为0.1~2mm。
7.根据权利要求5所述制备高纯氧化铝的方法，其特征在于：所述纯水的电导率为0.055-1.0us/cm。
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