CN104777135A - 一种全波长局域等离子体谐振传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全波长局域等离子谐振传感器及其制备方法。该传感器为一种铝纳米锥体阵列，所述纳米锥体阵列是由铝片表面的周期排列的凹陷交错形成。本发明通过调整入射角度、锥体三位尺寸，和锥体排列周期的大小，可以获得全波长范围内不同的局域表面等离子体共振峰，按照不同需求应用于高灵敏度的折射率传感、表面增强荧光或者表面增强拉曼散射等。本发明制备技术简单，结构可控，成本低廉，适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域。更具体地，涉及一种在紫外-可见-近红外光区全波长范围内都存在局域等离子谐振峰的传感器及其制备方法。
背景技术
金属纳米颗粒或者阵列基底无需耦合棱镜、光波导或者衍射光栅，即可实现入射光波动量与表面等离子体波的相匹配，在特定波段入射光下，稳定的激发表面等离子体，并将入射光局域在亚波长尺度的区域内，这一现象称为局域等离子体谐振现象，被广泛应用于折射率传感、表面增强荧光、表面增强拉曼散射以及非线性增强领域。到目前为止，局域表面等离子体传感研究大部分集中在金、银等贵金属材料。金是一种很稳定的抗氧化材料，而银虽然相对容易氧化，但是其等离子体谐振峰较窄。金银纳米结构材料由于本身等离子体共振频率的限制，其谐振峰位于可见光和红外光区。但是随着科学研究的进展，局域等离子体谐振折射率传感渴求位于全波长范围内等离子谐振峰的存在，以满足不同应用对波长的要求。
近年来，铝纳米结构的局域等离子体共振愈发吸引人们的目光。铝等离子体本身等离子体共振频率极高，拥有位于紫外至蓝光区的等离子体的共振。这使得更有利于铝等离子体材料应用于表面增强荧光和增强拉曼散射，因为有机分子电子跃迁能量正好位于这一波长范围。此外，相比于贵金属等离子体材料，铝还拥有原料成本低廉，自然界存储量大，易于加工处理，且和互补型金属氧化物半导体材料的加工兼容。因此，铝纳米材料在等离子体谐振领域得以广泛关注。
但是，现有的技术获得的铝等离子体材料，一方面只存在短波长（小于600 nm）范围内的等离子体共振峰，另一方面由于铝材料本身易于氧化等因素，折射率灵敏度比通常的金银材料低三至四倍。这些缺点极大地限制了铝纳米结构在生化传感领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有铝等离子体材料的缺陷，提供一种拥有全波长范围内局域等离子体谐振峰的铝纳米材料基底用于传感，并实现其结构均一、大面积的制造。
本发明的目的是提供一种全波长局域等离子体谐振传感器。
本发明的另一目的是提供上述全波长局域等离子体谐振传感器的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供一种全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，该传感器是一种表面结构为周期排列的纳米锥体阵列的铝膜。所述的纳米锥体为铝膜表面周期排列的平滑凹陷交错形成的。铝膜在有氧环境中会氧化形成一层致密且稳定的氧化膜。所述的纳米锥体阵列的椎体优选为正方形的四角锥，锥体的顶部为凸四方形。
优选的、铝膜表面的纳米锥体阵列或平滑凹陷阵列是四方晶格，三角晶格或六角晶格排列的。
本发明进一步提供了一种上述全波长局域等离子体谐振传感器的制备方法，该方法可实现本传感器结构均一，大面积的制备。具体包括以下步骤：
S1.将表面有周期性凸起的硅模板平行的放置在平坦干净的铝膜表面，施加一定压力，均匀压印出纳米凹坑；
S2.将压印后的铝膜连接在电化学工作站上作为工作电极，在柠檬酸，乙二醇和磷酸混合溶液中，在一定电压下阳极氧化10~50 min，氧化层即随着压印的形状近乎垂直的方向生长；
S3. 用磷酸和铬酸的混合溶液溶解清洗铝片表面的氧化铝后在一定温度下清洗30~60 min，即可获得全波长局域等离子体谐振传感器。
步骤S1所使用的硅模版是由成熟的微纳加工技术获得，优选的，可以为电子束直写技术或者光刻技术。
优选的，硅片表面的凸起是四方晶格，三角晶格或六角晶格周期排列的，并决定了最终获得的铝纳米锥体结构的周期。
优选的，通过调节步骤S2和S3中的溶液浓度以及加工操作时的温度和时间，可以有效的调整本发明传感器表面纳米锥体阵列的大小和高度。
本发明所述全波长局域等离子体谐振传感器在生化传感中的应用也在本发明的范围之内。
生化传感应用是指利用本发明的传感器在全波长范围内存在的等离子体谐振峰，可应用于高灵敏度折射率传感、表面增强荧光或者表面增强拉曼散射等。
最重要的是，本发明所述的全波长局域等离子体谐振传感器在折射率传感中的应用。
本发明全波长局域等离子体谐振传感器在折射率传感的检测原理是：金属局域表面等离子体对于周围环境折射率非常敏感。当传感器表面折射率发生变化时，其局域等离子体谐振峰也会随之发生移动，且峰位移与周围环境折射率呈线性关系。通过监控特征峰的位移、特定波长的透射强度或者不同偏振光光谱相位差，即可计算出溶液折射率的变化，进而对溶液浓度和溶液中生物反应进行检测或监控。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种全波长局域等离子体谐振传感器，通过调整入射角度、锥体三位尺寸，和锥体排列周期的大小，可以获得全波长范围内的局域表面等离子体共振峰和极高的折射率灵敏度，按照不同需求应用于高灵敏度折射率传感、表面增强荧光或者表面增强拉曼散射等。
本发明传感器采用铝作为基底材料，与传统贵金属材料相比，除了具有在紫外蓝光区域的局域等离子体谐振这一特点外，还拥有成本低廉，易于加工，且和互补型金属氧化物半导体材料加工技术相融合的优点。
另外，本发明的传感器由于存在全波长范围的局域等离子体谐振峰，因此可以按照不同的需求，对不同波长位置的峰加以应用。在高灵敏度折射率传感、表面增强荧光或者表面增强拉曼散射等传感领域具有极高的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明方法所制得的全波长局域等离子体谐振传感器的三维示意图。
图2为本发明方法所制得的全波长局域等离子体谐振传感器的纵剖面结构示意图。
图3为本发明所述制备方法的实施例1的制备流程图。
图4为本发明方法所制得的全波长局域等离子体谐振传感器的侧视扫描电镜图片。
图5为本发明方法所制得的全波长局域等离子体谐振传感器的俯视扫描电镜图片。
图6为本发明全波长局域等离子体谐振传感器的反射型光学检测系统示意图。
图 7 为本发明传感器在不同角度拥有全波长范围内局域等离子谐振峰的反射光谱。
以上图1～图6中，1为铝膜，2为氧化铝，3为入射光源，4为光学检测器。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例中所采用的试剂和材料均为市购。
实施例1 制备全波长局域等离子体谐振传感器
1、附图1～2为本发明制备的全波长局域等离子体谐振传感器的示意图，全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，该传感器是一种表面结构为周期排列的纳米锥体阵列的铝膜。所述的纳米锥体为铝膜经纳米压印和电化学刻蚀后，周期排列的平滑凹陷交错形成的。
附图3为本发明方法的制备流程，包括以下详细步骤：
S1. 将表面有周期性凸起的硅模板平行的放置在干净平坦的铝膜表面，施加压力约为2×104 N/cm2，均匀压印出纳米凹坑；
S2.将压印后的铝膜连接在电化学工作站上作为工作电极，在柠檬酸（3 wt%），乙二醇（1 wt%）和磷酸混合溶液中（0.1%），调节电压为电压100伏特，阳极氧化30 min，氧化层即随着压印的形状近乎垂直的方向生长；
S3. 用磷酸(1 wt%)和铬酸(1 wt%)的混合溶液溶解清洗铝片表面的氧化铝后在63 ℃下清洗40 min，即可获得全波长局域等离子体谐振传感器。
附图4~5为制备的全波长局域等离子体谐振传感器侧视和俯视扫描电镜图片。
附图6为本发明传感器应用于折射率生物传感的反射光路系统示意图。
附图7为本发明传感器在不同入射光角度下获得的反射光谱曲线。在紫外，可见以及近红外光区都拥有局域等离子体共振峰，且随着角度改变可调。
本发明传感器制备方法中调节任意参数（硅模板周期、溶液浓度、电化学刻蚀所用的电压、时间和温度），可以有效调整锥体三位尺寸，和锥体排列周期的大小；更进一步结合调整光源入射角度，可以获得全波长范围内的局域表面等离子体共振峰和极高的折射率灵敏度。
实施例2 折射率生物传感
使用本发明传感器进行生化样品浓度检测，是通过比较传感器基线光谱和经待测样品培育后的光谱，提取特征峰位移，进而根据实现标定的标准曲线计算出待测生化样品浓度实现的。选取患有结肠癌病人的血清中肿瘤标志物CA199进行浓度检测，检测过程中所有光谱测量均采用图6测量模型。
具体检测步骤如下：
S1. 传感器表面修饰。
具体步骤为，将数块本发明传感器在氧气等离子体中清洗10 min，后进入聚丙烯酸（Mw = 100，000，pH = 4.0）溶液中30 min，用水冲洗干净后滴加20 μL新配置的EDC（400 mM）和NHS（100 mM）混合溶液30 min，并用纯水冲洗干净；然后滴加 20 μL CA199抗体（1 mg/mL）培育2 h；然后依次用磷酸缓冲液（0.1 M，pH = 7.2）和纯水冲洗干净；最后在传感器表面滴加20 μL牛血清白蛋白溶液（3 wt%）溶液封闭，用磷酸缓冲液（0.1 M，pH = 7.2）和纯水冲洗干净并用氮气吹干后，获得特异性修饰过的本发明传感器。
S2. 目标标准样品的浓度-峰位移标准曲线测定
具体步骤为，CA199溶液的标准曲线测定：配置一系列比重浓度（20，50，100，200，500 ng/mL）的CA199抗原标准溶液。首先记录经CA199抗体修饰后的传感器表面的光谱曲线C0；然后将滴加20 μL CA199标准品在传感器表面，保持30 min后用磷酸缓冲液和纯水依次冲洗干净，用氮气吹干后，并记录此时传感器的光谱曲线C1。比较C0和C1两条光谱曲线，获得此浓度CA199抗原溶液的特征峰位移。在不同的传感器上检测不同浓度CA199抗原标准溶液，获得对应的特征峰位移，并作出浓度-峰位移标准曲线。
S3. 血清中CA199抗原浓度检测，具体步骤为，
S31.首先记录干净的抗体功能化的传感器发射光谱，作为背景。然后，将含有CA199抗原的血清滴加20 μL在抗体修饰过的传感器表面，培育30 min，磷酸缓冲液和纯水依次冲洗干净，用氮气吹干后，记录此时反射光谱曲线。比较待测样品光谱曲线和背景曲线，获得含CA199抗原的血清培育过后的传感器的特征峰位移。
S3. 将血清检测获得的特征峰位移代入对应的标准曲线，获得其浓度。
检测结果如表1所示：
表1 使用本传感器垂直透射检测CA199抗原溶液的结果与实际结果比较
| 样品 | 检测浓度 | 实际浓度 |
| 血清CA199抗原 | 122 ng/mL | 117 ng/mL |
上述实施1, 2例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神与原理的范围内所进行的任何显而易见的改变、修饰替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，所述的传感器为一种表面具有纳米锥体阵列结构的铝膜。
2.根据权利要求1所述的全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，所述的纳米锥体阵列的椎体为正方形的四角锥，锥体的顶部为凸四方形。
3.根据权利要求1所述的全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，所述的传感器拥有在全波长范围内同时存在的局域表面等离子体共振峰。
4.根据权利要求1所述的全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，所述的纳米锥体是周期排列的，可以是四方晶格，三角晶格或六角晶格。
5.根据权利要求3所述的全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，所述的纳米锥体是由铝基底表面周期排列的平滑凹坑交错形成的，凹坑的周期可以是四方晶格，三角晶格或六角晶格，且与纳米锥体的周期相一致。
6.根据权利要求1所述的全波长局域等离子体谐振传感器，其特征在于，所述的铝材如果暴露在有氧环境下会迅速被氧化，形成的致密氧化铝层。
7.一种全波长局域等离子体谐振传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.用表面有凸起的硅模板在平坦干净的铝膜表面均匀压印出纳米凹坑；
S2.将压印后的铝膜用作工作电极，连接在电化学工作站上进行阳极氧化；
S3.用酸混合溶液溶解清洗铝片表面的氧化铝，即可获得全波长局域等离子体谐振传感器。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的硅模板表面凸起是四方晶格，三角晶格或六角晶格排列的。
9.一种权利要求1～6任一所述的全波长局域等离子体谐振传感器的应用，其特征在于，所述的应用为表面增强荧光或表面增强拉曼散射。
10.一种权利要求1～6任一所述的全波长局域等离子体谐振传感器在折射率生物传感中的应用。
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- 2015-03-13 CN CN201510110594.6A patent/CN104777135B/zh active Active
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