CN109490278A - 三角形微棱镜旋转式spr测试光学芯片 - Google Patents

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韦柳夏
冯程成
杨宏艳
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Abstract

本发明属于光学传感和材料工程领域，具体涉及的是一种可用于生物传感、医学诊断、药品研发及食品安全等领域的三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片由直角三角形微棱镜光学基片、纳米金属膜、谐振增强膜及基底组成，具有成本低、微型化、易集成、可规模化生产及传感系统芯片易更换等优点，克服了传统SPR传感检测技术操作复杂、成本高等缺点。其调制方式为：将芯片固定于旋转平台上，沿着垂直于直角三角形微棱镜光学基片非直角面的中心轴转动旋转平台，实现改变芯片入射光的入射角，实现对产生SPR现象的激发光入射角度的高分辨率调制。该角度调制相较于传统的角度调制方式，其SPR共振角的测量精度可以提高数倍。

Description

三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片
(一)技术领域
本发明属于光学传感和材料工程领域，具体涉及的是一种可用于生物传感、医学诊断、药品研发及食品安全等领域的三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。
(二)背景技术
表面等离子共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)是一种光学物理现象。一束P偏振光在一定的角度范围内入射到涂覆有金属薄膜的棱镜端面，在棱镜与金属薄膜的界面发生全反射时将会引发消逝波，激发金属膜表面的自由电子产生表面等离子体波，当表面等离子体波与消逝波的频率相同时，二者发生共振，发生共振时的入射角被称为共振角；若在界面不满足全反射条件时，衰减全反射现象将出现，金属薄膜表面的自由电子将吸收入射光的能量，导致反射光能量大幅度减少，呈现SPR共振谷现象。
自1968年第一个Otto棱镜型SPR传感系统问世，SPR传感器在生物传感、医学诊断、药品研发、化学分析、食品安全及环境监测等领域获得了广泛应用。如今SPR传感器分可以为两大类，一种是棱镜型SPR传感器，另一种是光纤型SPR传感器。在SPR传感系统中，这两类SPR传感器的传感结构均不易更换。棱镜型SPR传感器具有容易控制入射角和理论分析简单的优点，但其体积较大而不易集成，传感头不易改变而灵活性差，且光源要求为单色光源；光纤型SPR传感器体积较棱镜型传感器小而易于集成化，稳定性和灵活性好，光源可以为白色光源，但是其灵敏度低、对光源入射角的控制较难、理论分析难度大，且制作工艺复杂，因此无法规模化生产。目前市面上已有不少商用仪器投入到科研与医药事业中，如BIACORE系列产品，但其价格非常昂贵，往往高达几十万美元，因此人们迫切寻求更具有商业价值的SPR传感器。
2005年，美国亚利桑那州立大学的Soame Banerji等人在国际期刊OpticsLetters上发表的文章指出，利用基于光纤的SPR双传感通道的传感器可实现高灵敏度的测量，但该SPR传感装置是需要在镀了金膜的传感区上镀厚度严格为100nm的聚合物层，因此加工工艺和传感结构相对较为复杂。文献(Journal of Zhejiang Normal University，1011-5051，2018，41卷，40-45页)中介绍了一种基于SPR角度调制的Kretschmann棱镜型溶液折射率检测系统，将折射率的变化与共振角的改变对应起来，再经光电转换，实现溶液折射率的实时检测。但是由于采用了棱镜模型，导致体积大，不能微型化及规模化生产，且采用的是直接角度调制方式，测量精度并没有得到提高。
此外，申请号为200910071979.0的专利中介绍了一种棱镜式角度匹配表面等离子体谐振检测仪，使用了镜面与光学平台垂直、在光学平台上的投影为一维椭圆形的一部分的椭面反射镜，将半柱形棱镜的圆心和光电探测器分别置于椭面反射镜的两个焦点上。椭面反射镜取代了传统检测仪中光电探测器的角度机械跟随转动装置，提高了检测仪工作环境的稳定性，但半柱形棱镜的入射面与转动平台平行，通过改变入射角直接调制SPR共振激发角，使得共振角的测量精度没得到提高。申请号为201010034270.6的发明专利提出一种表面等离子共振传感器芯片组件及柱面棱镜芯片，具有一体化的柱面棱镜芯片、流池和流池盖，大幅提高了SPR传感器检测效率，但是由于采用了棱镜作为组件，体积大，限制其应用范围。
本发明针对以上在先技术存在的优点和不足，提出一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片及其调制方式。一方面，此芯片具有成本低，在传感系统中易更换的优点；另一方面，该芯片既具有棱镜型SPR传感器入射角度可调的优点，又具有光纤型SPR传感器微型化、易集成的优点，因此适用于规模化生产，具有可大批量生产的商业前景。而且芯片的调制方式为，将芯片固定于旋转平台上，沿着垂直于直角三角形微棱镜光学基片非直角面的中心轴转动旋转平台，实现改变芯片入射光的入射角，及实现对产生SPR现象的激发光入射角度的高分辨率调制。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于生物传感、医学诊断、药品研发及食品安全等领域的三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。
本发明的目的是这样实现的：
该三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片，由直角三角形微棱镜光学基片、纳米金属膜、谐振增强膜及基底组成；其制备方法为：(1)将预制棒热熔拉制成直角三角形石英或玻璃微棒，然后采用抛磨技术对直角三角形石英或玻璃微棒的非直角面进行抛磨，再将直角三角形石英或玻璃微棒切割成适当长度，即制得直角三角形微棱镜光学基片；(2)在直角三角形微棱镜光学基片抛光面上制备适当厚度的纳米金属膜，构成SPR传感结构；(3)然后在纳米金属膜表面沉积或生长谐振增强膜，得到灵敏度增强的SPR传感结构；(4)最后将灵敏度增强的SPR传感结构集成在竖直方向有直角三角形凹槽的透光性良好的基底中心；就构成了该三角形微棱镜旋转式SPR传感芯片。
进一步地，该三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的新型调制方式为：将芯片固定于旋转平台上，沿着垂直于直角三角形微棱镜光学基片非直角面的中心轴转动旋转平台，实现改变芯片入射光的入射角，实现对产生SPR现象的激发光入射角度的高分辨率调制。
进一步地，所述的纳米金属膜的材料可以是金、银。
进一步地，所述的谐振增强膜的材料可以是石墨烯层，也可以是黑磷。
进一步地，所述的基底可以是玻璃，也可以是有机玻璃。
本发明的有益效果在于：
本发明根据现代传感领域的需求并结合已有的SPR传感芯片的优点，提出一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。一方面，此芯片具有成本低，在传感系统中易更换的优点；另一方面，该芯片既具有棱镜型SPR传感器入射角度可调的优点，又具有光纤型SPR传感器微型化、易集成的优点，因此适用于规模化生产，具有可大批量生产的商业前景。而且芯片的调制方式为，将芯片固定于旋转平台上，沿着垂直于直角三角形微棱镜光学基片非直角面的中心轴转动旋转平台，可实现改变芯片入射光的入射角，及实现对产生SPR现象的激发光入射角度的高分辨率调制。
(四)附图说明
图1是一个应用本发明的具体实例实验图。
图2是三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的结构示意图。
图3是三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的纵向剖视图。
图4是三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的调制方式示意图。
图5是三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片中的光路图。
图6是由三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片搭建的SPR传感系统的旋转平台水平转动角度与激发光入射角度的关系曲线图。
图7是三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片经高斯光入射后，直角三角形微棱镜光学基片激发表面光斑位移与旋转平台水平旋转角度的关系曲线图。
图8是直角三角形微棱镜光学基片激发表面的光斑随旋转平台旋转而移动的示意图。
图9是光电探测器传感表面光斑位移与旋转平台水平旋转角度的关系曲线图。
图10是光电探测器传感表面的光斑随旋转平台旋转而移动的示意图。
图中附图标记为：1-中心波长为632.8nm的He-Ne激光器，2-偏振控制器，3-本发明的三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片，31-直角三角形微棱镜光学基片，32-纳米金属膜，33-谐振增强膜，34-基底，4-旋转平台，5-光电探测仪，6-采集卡，7-计算机，8-传感环境，9-直角三角形微棱镜光学基片激发表面上形成的光斑，10-激发表面上光斑随旋转平台旋转的移动区域，11-光电探测器传感表面，12-传感表面上形成的光斑，13-传感表面光斑随旋转平台旋转的移动区域。
(五)具体实施方式
下面结合具体的附图来进一步阐述本发明。
本发明公开的是一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。如图2所示，三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片由直角三角形微棱镜光学基片31、纳米金属膜32、谐振增强膜33及基底34组成。将预制棒热熔拉制成直角三角形石英或玻璃微棒，然后采用抛磨技术对直角三角形石英或玻璃微棒的非直角面进行抛磨，再将直角三角形石英或玻璃微棒切割成适当长度，即制得直角三角形微棱镜光学基片；在直角三角形微棱镜光学基片抛光面上制备适当厚度的纳米金属膜，构成SPR传感结构；然后在纳米金属膜表面沉积或生长谐振增强膜，得到灵敏度增强的SPR传感结构；最后将灵敏度增强的SPR传感结构嵌入到竖直方向有直角三角形凹槽的透光性良好的基底中心；就制备成了该三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。
该三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的传感结构，由直角三角形微棱镜光学基片端面和镀在底面上的纳米金属膜构成。然后，在纳米金属膜表面沉积或生长谐振增强膜来提高该SPR传感结构的灵敏度。根据SPR产生的原理可知：P偏振光以一定角度入射到光学基片的一个直角面后，在光学基片端面与纳米金属膜的界面发生全反射时将会引发消逝波，将激发纳米金属膜表面的自由电子产生表面等离子体波，当表面等离子体波与消逝波的频率相同时，二者发生共振，此时，能量从光子转移到表面等离子体波，入射光的大部分能量被表面等离子体波吸收，使反射光的能量急剧减少，此时可以在反射光强的响应曲线上看到一个吸收峰，该吸收峰对应的入射光波长为共振波长λspr，对应的入射角被称为共振角θspr。
为了求出共振角θspr，下面给出数学描述。
当光束(波矢)以θ0角度入射到纳米金属膜上激发消逝波，消逝波在x方向上与表面平行的波矢为
ω为入射光的频率，c为真空光速，ε0为直角三角形微棱镜光学基片的介电常数。
对绝大部分金属而言，其复介电常数的实部和虚部满足|εr|>εi>1，则表面等离子体波的波矢在x方向上的分量满足
ε1、ε2分别为金属和待测介质的介电常数。
由式(1)知，消逝波的波矢是入射角θ0及直角三角形微棱镜光学基片的介电常数ε0的函数，因此可以通过改变θ0和ε0来改变消逝波首先改变ε0，使增大，达到大于的目的。改变ε0的关键是直角三角形微棱镜光学基片使用折射率较大的介质。然后再通过改变θ0来调节使消逝波的波矢与表面等离子体波的波矢匹配，消逝波与表面等离子体波发生共振，共振条件为此时光波的入射角为共振角θspr，有
由式(3)可知，共振角θspr与直角三角形微棱镜光学基片、金属及待测物的介电常数有关。
由菲涅尔公式可以推导出整个三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的反射率，进而得到SPR的功率谱曲线，实现待测物的测量。
实施例1：三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的制备
如图2和图3所示，一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的制备方法如下：
首先制备直角三角形微棱镜光学基片：将预制棒热熔拉制成直角三角形石英或玻璃微棒，然后采用抛磨技术对直角三角形石英或玻璃微棒的非直角面进行抛磨，再将直角三角形石英或玻璃微棒切割成适当长度，即制得直角三角形微棱镜光学基片。
然后在直角三角形微棱镜光学基片的底面制备纳米金属膜，以金膜为例：采用溅射法在直角三角形微棱镜光学基片的端面镀上一层厚度为50nm左右的金膜。当然也可以根据现有的制备方法制备金膜。
为了使三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的灵敏度得到提高，利用化学气相沉积法在金膜表面上层生长石墨烯层。当然也可以根据现有的制备方法制备石墨烯层。
最后制备三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片：在基底为有机玻璃的中心开一个竖直方向的直角三角形凹槽，然后把依次涂覆金膜和石墨烯层的直角三角形微棱镜光学基片嵌入到凹槽内制备该三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片。除了有机玻璃，也可以用透光性良好的玻璃做该芯片的基底。
实施例2：三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的仿真测试
图6为通过仿真计算得到的旋转平台水平旋转角度与激发光入射角度的关系曲线图。在该仿真中，设定激发光波在金膜表面的初始入射角度为70°，随着旋转平台的水平正向以每0.01°的变化进行旋转，入射角度发生相应的变化。经仿真测试，旋转平台的旋转角度在30°～60°区间内激发角度的变化具有良好的线性度，且旋转平台每旋转0.01°，共振角的变化可到达0.001°。因此，该间接角度调制方式的共振角测量精度较传统直接角度调制方式提高了10倍。
图7为通过仿真计算所得的直角三角形微棱镜光学基片激发表面光斑位移与旋转平台水平旋转角度的关系曲线图。该仿真中，设定直角三角形微棱镜光学基片的斜边边长为60μm，激发光波在金膜表面的初始入射角度为70°，以旋转角度0°为原点，水平转动旋转平台的角度为30°～60°。直角三角形微棱镜光学基片激发表面的光斑移动方式如图8所示。该仿真的意义在于为直角三角形微棱镜光学基片的尺寸设计提供帮助。
图9为通过仿真计算所得的光电探测器传感表面光斑位移与旋转平台水平旋转角度的关系曲线图。仿真参数设定同上，通过仿真结果发现出射光线随着旋转平台旋转角度的变化而发生平移，平移量与旋转角度的关系如图9所示。光电探测器传感表面的光斑移动方式如图10所示。该仿真的意义在于为光电探测器的选取提供帮助。
实施例3：三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的应用测试
制备成的三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片可以直接接入传感系统，用于测试待试液。如图1所示，中心波长为632.8nm的He-Ne激光器1产生光信号，由单模光纤输入到偏振控制器2控制输出变成P偏振光，P偏振光入射到该三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片3。随着置放三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片3的旋转平台4水平正向或水平反向旋转，入射光波的入射角度发生相应的变化，当入射角达到某一角度值时，在直角三角形微棱镜光学基片31端面和纳米金属膜32的界面发生全反射时引发的消逝波，和激发金属膜表面的自由电子产生表面等离子体波的频率相同时，二者发生共振，此时反射光的强度达到最小值，该光强对应的入射角就是共振角θspr。出射激光进入光电探测器5，光信号转化为电信号并放大。利用采集卡6采集信号并传送到计算机7，通过程序控制实现对待测环境8中待测溶液折射率的实时检测。程序控制过程为：程序控制旋转平台，计算机实时接收电信号，旋转平台以每0.01°的变化进行水平旋转，计算机自动记录对应的角度与电压值。当旋转平台从30°转动到60°时，计算机分析记录数据得到一个共振角；接着旋转平台反方向旋转60°转动到30°，再次得到一个共振角。如此循环检测，便可得到不同折射率下的共振角，进而根据定标数据报告折射率值。
上述具体实施用来解释说明本发明装置，而不是对本发明进行限制。本领域的技术人员在不超过本发明的精神和权利说明书的保护范围，还可以做出改进，这些也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片，由直角三角形微棱镜光学基片、纳米金属膜、谐振增强膜及基底组成；其特征在于：(1)将预制棒热熔拉制成直角三角形石英或玻璃微棒，然后采用抛磨技术对直角三角形石英或玻璃微棒的非直角面进行抛磨，再将直角三角形石英或玻璃微棒切割成适当长度，即制得直角三角形微棱镜光学基片；(2)在直角三角形微棱镜光学基片抛光面上制备适当厚度的纳米金属膜，构成SPR传感结构；(3)然后在纳米金属膜表面沉积或生长谐振增强膜，得到灵敏度增强的SPR传感结构；(4)最后将灵敏度增强的SPR传感结构集成在竖直方向有直角三角形凹槽的透光性良好的基底中心；就构成了该三角形微棱镜旋转式SPR传感芯片。
2.一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片的新型调制方式，其特征在于：将所述的三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片固定于旋转平台上，沿着垂直于直角三角形微棱镜光学基片非直角面的中心轴转动旋转平台，实现改变芯片入射光的入射角，实现对产生SPR现象的激发光入射角度的高分辨率调制。
3.根据权利要求1所述的一种三角形微棱镜旋转式SPR测试光学芯片，其特征在于：本发明中纳米金属膜采用金或银来制备；谐振增强膜的材料可以是石墨烯层，也可以是黑磷；基底可以是玻璃，也可以是有机玻璃。
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