CN104762619B - 一种亚光钽卷带材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种亚光钽卷带材的制备方法，该方法的工艺流程为：钽卷带材的碱洗工艺→水清洗→中和工艺→表面清洗工艺→表面活化工艺→固化工艺。经本发明工艺处理过的钽卷带材呈亚光表面，相比同样规格未处理钽材具有较高的比表面积和表面活性，且在外观上具备抗污染、环境适应能力强等特点。

Description

一种亚光钽卷带材的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钽卷带材的制备工艺，尤其涉及一种钽及钽合金带卷才表面亚光处理技术领域。

背景技术

钽是稀有高熔点金属，具有较好的加工成形性能和抗腐蚀性能，其型材可加工成板、带、棒、线、管及异形件等各种类型，广泛应用于电子、航空航天、化工、热能、生物医药等行业。钽卷带材是钽型材3产品中最主要的一种，是制备全钽电容器的关键材料，目前国内现有的钽卷带材产品都是采用光面轧制的成形方法制备。该方法生产出来的钽带光洁度较高，但存在着一定的弊端，在进行钽粉涂覆时附着力不够，而且容易被指纹、油污等因素污染从而影响涂覆效果，且形成暗斑而失去光亮的美感

发明内容

针对上述技术存在的缺陷，本发明提供一种亚光钽卷带材的制备方法，表面活化、附着力强、抗污染、环境适应能力强的亚光钽卷带材制备工艺。

为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种亚光钽卷带材的制备方法，该制备方法的工艺流程通过如下步骤完成：

第1步、碱洗工艺：先将钽卷带材放卷，将放卷后的钽材放入碳酸氢钠为200~400g/L的溶液中，溶液需添加40~50g/L柠檬酸钠，控制温度在50~70℃，处理时间30~200s，整平表面机械文并去除轧制油污，处理后板面为光亮银白色；

第2步、中和工艺：将碱洗后钽材用水清洗，然后放入硝酸溶度10~25%，盐酸浓度5~20%的混合酸，室温处理20~200s，清除不溶于碱的灰渍；

第3步、表面清洗工艺：将中和后的钽材用水清洗风干后，置入装有工业乙醇的超声波清洗机，处理60~300s，清除表面附着污染物；

第4步、表面活化工艺：将超声波清洗后钽材风干后放入表面活化电解槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极，活化槽石墨阴极连接到氧化电源的负极，对钽材进行表面氧化腐蚀，形成凹凸不平的微观表面；

第5步、固化工艺：将表面活化工艺处理后的钽材在50~300g/L稀土稳定剂的乙醇溶液中，控制温度70~85℃，处理时间5~15min，让钽材表面形成一层稳定的保护膜，呈亚光表面，同时增加钽材的表面稳定性和抗环境污染能力。

当成品需要活性表面效果时，需要将钽卷带材进行表面阳极氧化工艺处理

所述表面阳极氧化工艺的处理方式为： 50~150ml/L硝酸、50~150ml/L氢氟酸、50~200ml/L的冰醋酸的混合稀释液为电解活化液，控制温度在25~40℃，处理时间5~60s，控制电压1~10V，电流0.1~3A，让钽材进行电解腐蚀，形成新鲜凹凸不平的表面，增大钽材的比表面积和表面能，增加表面活性。

当成品不需要表面固化效果时，可在表面做阳极氧化工艺处理并风干后直接收卷。

当钽卷带材需要表面固化效果以保持卷带材表面稳定性和抗污染能力时，须在表面活化工艺处理后进行固化工艺处理才可收卷。

所述固化处理工艺的的处理方式为：将表面活化工艺处理后的钽材在50~300g/L稀土稳定剂的乙醇溶液中，控制温度70~85℃，处理时间5~15min，让表面形成一层稳定的保护膜，呈亚光表面，同时增加钽材的表面稳定性和抗环境污染能力。

本发明的有益效果：

1、经本发明处理过的钽卷带材，亚光表面，耐空气腐蚀、耐指纹油污、不易变色，附着力强，不易失去光亮的美感。

2、本发明工艺简单、节能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：本实施例所述亚光钽卷带材的制备方法，其工艺流程为：钽卷带材的碱洗工艺→水清洗→中和工艺→表面清洗工艺→表面活化工艺→固化工艺。

所述钽卷带材可选用热轧钽卷带，或经热处理后进行光面或镜面轧制的钽卷带材；厚度0. 5mm，宽度200mm。

所述碱洗工艺，清洗表面油污，得到出去洁净的钽带材表面，其处理方式为：将放卷后的钽材放入碳酸氢钠为200~400g/L的溶液中，溶液需添加40~50g/L柠檬酸钠，控制温度在50~70℃，处理时间30~200s，整平表面机械纹并去除轧制油污，处理后板面为光亮银白色；

所述中和工艺，用以去除附着钽材表面的不溶于碱的灰状物，其处理方式为：将碱洗后钽材用水清洗，然后放入硝酸溶度10~25%，盐酸浓度5~20%的混合酸，室温处理20~200s，清除不溶于碱的灰渍；

所述表面清洗工艺，将残留在钽材表面的附着物利用超声波共振清楚钽材表面，得到无附着物的干净表面，其处理方式为：将中和后的钽材用水清洗风干后，置入装有工业乙醇的超声波清洗机，处理60~300s，清除表面附着污染物；

所述表面活化工艺，利用强酸对钽材进行表面腐蚀溶解，腐蚀过程中金属键的断裂和得到的凹凸不平的新表面使得钽材表面具有较高的活性和涂覆性能，其处理方式为：将超声波清洗后钽材风干后放入表面活化电解槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极，活化槽石墨阴极连接到氧化电源的负极，花火电解液为50~150ml/L硝酸、50~150ml/L氢氟酸、50~200ml/L的冰醋酸的混合稀释液为电解活化液，控制温度在25~40℃，处理时间5~60s，控制电压1~10V，电流0.1~3A，让钽材进行电解腐蚀，形成新鲜凹凸不平的表面，增大钽材的比表面积和表面能，增加表面活性。

所述固化工艺，是活化后钽材的保存方式，当可能长时间不使用时，活化后的钽材表面因为较高的表面活性产生氧化和灰尘杂物的粘附，使视觉效果变差并失去表面活性而影响使用效果。固化后钽材的表面活性将略低于表面活化后钽材，具有较好的表面活性和稳定性。其处理方式为：表面活化工艺处理后的钽材在50~300g/L稀土稳定剂的乙醇溶液中，控制温度70~85℃，处理时间5~15min，让表面形成一层稳定的保护膜，呈亚光表面，同时增加钽材的表面稳定性和抗环境污染能力。放入稀土稳定剂的乙醇溶液中，在钽材表面形成一层稳定的保护膜。

经上述工艺处理完成后收卷可得到具有高表面活性、涂覆性能优良、耐空气腐蚀、耐指纹油污、不易变色、环境适合力强等特点的亚光钽卷带材。

Claims (4)

1.一种亚光钽卷带材的制备方法，其特征为：该制备方法的工艺流程通过如下步骤完成：

第一步、碱洗工艺：先将钽卷带材放卷，将放卷后的钽材放入碳酸氢钠为200～400g/L的溶液中，溶液需添加40～50g/L柠檬酸钠，控制温度在50～70℃，处理时间30～200s，整平表面机械纹并去除轧制油污，处理后板面为光亮银白色；

第二步、中和工艺：将碱洗后钽材用水清洗，然后放入硝酸溶度10～25％，盐酸浓度5～20％的混合酸，室温处理20～200s，清除不溶于碱的灰渍；

第三步、表面清洗工艺：将中和后的钽材用水清洗风干后，置入装有工业乙醇的超声波清洗机，处理60～300s，清除表面附着污染物；

第四步、表面活化工艺：将超声波清洗后钽材风干后放入表面活化电解槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极，活化槽石墨阴极连接到氧化电源的负极，对钽材进行表面氧化腐蚀，形成凹凸不平的微观表面；

第五步、固化工艺：将表面活化工艺处理后的钽材在50～300g/L稀土稳定剂的乙醇溶液中，控制温度70～85℃，处理时间5～15min，让钽材表面形成一层稳定的保护膜，呈亚光表面，同时增加钽材的表面稳定性和抗环境污染能力。

2.根据权利要求1所述的一种亚光钽卷带材的制备方法，其特征在于：当钽卷带材需要活性表面效果时，需要将钽卷带材进行表面活化工艺处理。

3.根据权利要求1所述的一种亚光钽卷带材的制备方法，其特征在于：当钽卷带材不需要表面固化效果时，在表面做表面活化工艺处理并风干后直接收卷。

4.根据权利要求1所述的一种亚光钽卷带材的制备方法，其特征在于：当钽卷带材需要表面固化效果以保持钽卷带材表面稳定性和抗污染能力时，须在表面活化工艺处理后进行固化工艺处理才可收卷。