CN104762487A - 一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置及方法。该装置包括反应器和可容纳反应器的盐浴炉，盐浴炉的侧壁上设置冷却水套和加热电阻丝，盐浴炉内设置监测熔盐温度的热电偶、均匀熔盐温度的搅拌器及在搅拌过程中引导熔盐流向的导流管。本发明提供的反应炉炉体熔盐换热控温装置及方法，可以有效地实现反应初期反应炉炉体的加热以及过程中反应炉炉体理想温度的维持，降低了生产成本、提高了反应效率，既可用于连续生产，又可用于间歇生产，提高了生产效率。同时，该装置具有结构简单、控温精度高、易于维护的特点。

Description

一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置及方法
技术领域
本发明涉及一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置及方法。
背景技术
碘化提纯原理是在真空密闭容器中，碘蒸汽在较低温度下与被提纯金属发生反应，生成挥发性碘化物，这些碘化物在较高温度的母丝上离解成金属和碘蒸汽，金属沉积在炽热母丝上，使母丝长大，而碘蒸汽返回原料区继续与原料金属反应，过程反复进行。实现过程的关键是在反应设备中控制两个不同的温度条件，即丝温和料温（即炉温）。其中，丝温是由直接在母丝上施加电压而获得的，通过调节电极电压来控制。料温是被提纯金属与碘作用生成碘化物的温度。在合适的温度下，生成易挥发的金属四碘化物，而当温度升高后易于生成较不易挥发的低价碘化物(MeI3，MeI2)，而使金属沉积速度下降。
因此，为保证碘化提纯反应的高效进行，必须将料温控制在一定的范围内，使原料与碘生成易挥发的四碘化物。然而，随着炉体内部碘化反应的进行，母丝功率逐渐变大，产生的热量无法及时有效的排出，造成料温（炉体温度）不断升高，且各处温度不一，严重影响碘化提纯效率。为解决这样的问题，现在采用的技术手段一是电阻丝加热和风冷控温相结合的方法来维持炉内料温的恒定。其中风冷控温通常采用底部吹风的方法，在吹风过程中，由于各处风压不同，很难达到使反应炉炉体各处温度均匀降低的效果，且控温精度较差；二是由熔盐加热炉，换热器和熔盐槽等组成的熔盐换热控温方法，优点是控温精度较高，缺点是结构复杂，成本高，熔盐极易堵塞管道，且不能灵活适用于碘化过程的间歇生产和连续生产，降低了生产效率。有鉴于此，本发明研究开发了一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置及方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有反应炉温度控温过程中存在的控温精度较低、控温装置复杂、需连续生产等问题，提供一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置及方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置，该装置包括反应器和可容纳反应器的盐浴炉，所述的盐浴炉的侧壁上设置冷却水套和加热电阻丝，所述的盐浴炉内设置监测熔盐温度的热电偶、均匀熔盐温度的搅拌器及在搅拌过程中引导熔盐流向的导流管。
所述的熔盐是由质量比为1：1的NaNO3和KNO3所组成的混合熔盐。
所述的冷却水套设置于盐浴炉侧壁的上段，所述的热电阻丝设置于盐浴炉侧壁的下段，分别用于冷却和加热盐浴炉中的熔盐。
所述的搅拌器深入盐浴炉中，上端通过皮带和皮带轮与电动机相连，以获得电动机提供的动力。所述搅拌器的作用在于产生涡流，使得盐浴炉中熔盐温度趋于均匀。所述导流管的作用在于在搅拌过程中引导盐浴炉上部温度较低的熔盐运行至盐浴炉下部，将熔盐炉下部温度较高的熔盐挤压至熔盐炉上部，形成循环，保证熔盐炉上下部温度趋于一致。
所述的盐浴炉的外部（外周）还设有起支撑保护作用的外壳，外壳上可设置支架，用于安装电动机、皮带和皮带轮。
一种反应炉炉体的熔盐换热控温方法，包括以下步骤：
ⅰ.将熔盐加入到盐浴炉中，开启热电阻丝电源，加热使盐浴炉中的熔盐熔化；
ⅱ.将反应器吊入熔盐中，同时开启搅拌器，在搅拌器的作用下使反应器的温度均匀升高至所需温度；
ⅲ.在反应进行过程中，当反应器的温度过高时，关闭热电阻丝电源，打开冷却系统，控制冷却水套中冷却水流量，在搅拌器的涡流作用下，熔盐温度均匀降低，促使反应器温度均匀降低，从而使反应器温度始终维持在理想温度范围；
ⅳ.反应结束后，将反应器吊出，待冷却至室温后出炉。关闭电源，熔盐自然冷却至室温。
本发明的控温装置具有结构简单、控温精度高、操作简单、易于维护的特点，提高了生产效率，解决了关键技术性问题。
本发明实现了间歇生产与连续生产的灵活转化，既可用于连续生产，又可用于间歇生产，提高了生产效率。同时，本装置及方法能够有效的保证反应器温度均匀稳定，始终维持在理想温度范围之内，且控温精度高，极大的提高了反应效率。
附图说明
图1是本发明的反应炉炉体的熔盐换热控温装置示意图。
主要附图标记：
1 反应器    2  热电偶
3 冷却水套  4  热电阻丝
5 盐浴炉    6  外壳
7 熔盐      8  导流管
9 搅拌器    10 电动机
11  支架    12  皮带
13  皮带轮  14  反应器盖子
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步描述：
如图1所示，本发明的反应炉炉体的熔盐换热控温装置包括反应器1和可容纳反应器1的盐浴炉5，盐浴炉5的侧壁上设置冷却水套3和加热电阻丝4，盐浴炉5内部设置有监测熔盐7温度的热电偶2、均匀熔盐温度的搅拌器9及在搅拌过程中引导熔盐流向的导流管8。冷却水套3、热电阻丝4分别设置于盐浴炉5侧壁的上段和下段，分布于盐浴炉5上段的冷却水套3和下段的热电阻丝4，用于冷却和加热盐浴炉5中的熔盐7。
该装置还包括为搅拌器9提供和传递动力的电动机10，支架11，皮带12和皮带轮13。搅拌器9深入盐浴炉5中，上端通过皮带12和皮带轮13与电动机10相连，以获得电动机10提供的动力。搅拌器9的作用在于产生涡流，使得盐浴炉5中熔盐温度趋于均匀。
盐浴炉5的外部周边还设有起支撑保护作用的外壳6，外壳6上可设置支架11，用于安装电动机10、皮带12和皮带轮13。反应器1还设有反应器盖子14。
熔盐7是由质量比为1：1的NaNO3和KNO3所组成的混合盐。
下面以碘化法制备金属锆为例，来具体说明本发明反应炉炉体的熔盐换热控温方法。具体操作过程如下：
ⅰ.将质量比为1：1的NaNO3和KNO3所组成的固体状混合熔盐7加入到盐浴炉5中，开启加热电阻丝4电源，控制电流使加热炉温度在1小时内升温至400℃，保温直至熔盐炉中所加入的固体状熔盐7全部熔化；
ⅱ.关闭加热电阻丝4电源，同时将反应器1吊入已熔化的熔盐7中，接通电动机10电源，搅拌器9开始工作。在搅拌器9和导流管8的作用下，反应器1的温度均匀升高，当反应器温度上升至250℃左右时，反应器中母丝的电流升高，碘化反应开始；
ⅲ.在碘化反应进行过程中，由于反应器1中母丝不断长大，致使反应器温度不断升高，当反应器1的温度超过350℃时，打开冷却水循环系统，控制冷却水套3中冷却水流量，使水压保持在0.1MPa左右。在冷却水的作用下，熔盐炉上部熔盐温度快速降低，在搅拌器9及导流管8的作用下，熔盐炉中熔盐温度均匀降低，促使反应器1温度均匀降低，使反应器1温度始终维持在碘化所需温度250～300℃之间；
ⅳ.当反应器中母丝长大至所需尺寸后，切断碘化电源，关闭冷却水循环系统，将反应器1吊出。同时，将已准备好的另一反应器吊入熔盐7中，继续碘化，重复以上步骤即可。与现有装置比，极大的简化了操作步骤。
本发明控温装置结构简单，控温精度高，操作简单，提高了碘化生产效率，解决了关键技术性问题。本发明提供的反应炉炉体熔盐换热控温装置和方法，有效地实现反应初期反应炉炉体的加热以及过程中反应炉炉体理想温度的维持。降低了生产成本、提高了反应效率，本装置和方法既可用于连续生产，又可用于间歇生产，提高了生产效率。
以上所述实施例，仅为进一步说明本发明的具体实施方式，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，依据本发明内容及其精神实质所做的替换或修改，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：该装置包括反应器和可容纳反应器的盐浴炉，所述的盐浴炉的侧壁上设置冷却水套和加热电阻丝，所述的盐浴炉内设置监测熔盐温度的热电偶、均匀熔盐温度的搅拌器及在搅拌过程中引导熔盐流向的导流管。
2.如权利要求1所述的反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：所述的冷却水套设置于盐浴炉侧壁的上段，所述的热电阻丝设置于盐浴炉侧壁的下段。
3.如权利要求1所述的反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：所述的搅拌器上端通过皮带和皮带轮与电动机相连。
4.如权利要求1所述的反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：所述的盐浴炉的外部还设有起支撑保护作用的外壳。
5.如权利要求4所述的反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：所述的外壳上设置安装电动机、皮带和皮带轮的支架。
6.如权利要求1所述的反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：所述的反应器还设有反应器盖子。
7.如权利要求1所述的反应炉炉体的熔盐换热控温装置，其特征在于：所述的熔盐是由质量比为1：1的NaNO3和KNO3所组成的混合熔盐。
8.一种反应炉炉体的熔盐换热控温方法，包括以下步骤：
ⅰ.将固体状的熔盐直接投入到盐浴炉中，开启热电阻丝电源，加热使盐浴炉中的熔盐熔化；
ⅱ.将反应器吊入熔盐中，同时开启搅拌器，在搅拌器的作用下使反应器的温度均匀升高至所需温度；
ⅲ.在反应进行过程中，当反应器的温度过高时，关闭热电阻丝电源，打开冷却系统，控制冷却水套中冷却水流量，在搅拌器的涡流作用下，熔盐温度均匀降低，促使反应器温度均匀降低，从而使反应器温度始终维持在理想温度范围；
ⅳ.反应结束后，将反应器吊出，待冷却至室温后出炉。关闭电源，熔盐自然冷却至室温。
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