CN104760952B - 一种用超声波辅助制备石墨烯的生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯制备技术，旨在提供一种用超声波辅助制备石墨烯的生产装置。该装置的反应器是管式反应器，管式反应器有多个且结构相同，并通过管路依次串联或相互并联；管式反应器具有管状的反应器主体，其两端封闭；每个管式反应器均配置一台超声波发生装置，其工具头与反应器主体的一个端部相接；反应器主体外侧包围设置冷却夹套。本发明的生产装置可以添加在现有的制备石墨烯的生产线当中，不会对原物料带来污染，且能增加原生产线的产能，达到扩大石墨烯的制取量，降低制备成本的目的。便于调试、检修。单体化的成套设备运行后互不干涉，既可以实现工业化的连续生产，而且又方便以后生产线扩容。

Description

一种用超声波辅助制备石墨烯的生产装置

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术，特别涉及利用超声波辅助制备石墨烯的工业化生产装置。

背景技术

石墨烯具有非凡的物理性质，如高比表面积、高导电性、高机械强度、易于修饰及大规模生产等。2004年石墨烯的成功剥离，使石墨烯成为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，其产品研发和应用目前正在全球范围内急剧增加。但因为产量、制备成本及成品质量方面的问题，一直没有大面积的应用。

目前石墨烯主要的制备方法为化学法和物理法。

物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料,通过微机械剥离法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯,此法原料易得、操作相对简单,合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少,但费时、产率低下,不适于大规模生产。

目前实验室用石墨烯主要多以化学方法来制备,其中氧化还原法(含氧化修饰还原法)成为最具有潜力和发展前途的合成石墨烯及其材料的方法。目前的化学方法多采用反应釜完成，例如，氧化石墨还原法是将石墨粉分散在强氧化性混合酸中(如浓硝酸和浓硫酸)，然后加入高锰酸钾或氯酸钾强等氧化剂得到氧化石墨，再经过超声处理得到氧化石墨烯，最后通过还原得到石墨烯。而在超声处理时，对于大型的反应釜通常是将超声波发生装置的超声发射头伸入至反应液中，对于小型反应釜是将反应釜直接与超声发射头接触。但是，前者对反应釜要求比较高，且需加入搅拌系统，生产效率也较低；后者的超声波能量较小，只能适用于小部分制备方法。两者都不适合工业化的连续性生产，更不要说扩容可能性了。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用超声波辅助制备石墨烯的生产装置。

为解决技术问题，本发明采用的技术方案是：

提供一种用超声波辅助制备石墨烯的生产装置，包括反应器；所述反应器是管式反应器，管式反应器有多个且结构相同，并通过管路依次串联或相互并联；

管式反应器具有管状的反应器主体，其两端封闭；每个管式反应器均配置一台超声波发生装置，超声波发生装置包括依次相连的驱动电源、换能器、变幅杆和工具头，工具头与反应器主体的一个端部相接；在反应器主体两端的侧面分别设反应物料进口和反应物料出口；反应器主体外侧包围设置冷却夹套，冷却夹套的两端分别设冷却水进口和冷却水出口。

本发明中，反应物料进口与冷却水进口分别在反应器主体的两端，使反应物料与冷却水的流向相反。

本发明中，还包括至少一台变频泵，通过管路连接至所述管式反应器。

本发明中，所述超声波发生装置的工具头通过快接法兰与反应器主体的端部连接。

本发明中，在反应器主体的另一个端部设有排放阀。

本发明中，该生产装置包括若干组结构相同的封闭的箱式支架：每组箱式支架内装设至少一个管式反应器和与其相配的超声波发生装置，箱式支架的壁上装填消音材料；箱式支架的侧面设有分别连接至反应物料进口、反应物料出口、冷却水进口和冷却水出口的快接法兰，用于实现相邻箱式支架之间的连接。

本发明中，所述超声波发生装置的驱动电源集合安装在电源柜中，各自通过电缆连接至对应的超声波发生装置的换能器。

本发明中，所述超声波发生装置的驱动电源中设有采样电路，并通过通信模块以有线或无线的方式连接至上位的工控机。

本发明中，该生产装置还包括封闭的箱式支架，所述管式反应器和超声波发生装置均装设于箱式支架上；箱式支架的壁上装填消音材料，侧面则设有分别连接至反应物料进口、反应物料出口、冷却水进口和冷却水出口的快接法兰，用于实现与反应物料管道和冷却水管道之间的连接。

本发明的超声波辅助制备石墨烯的原理是：

该生产装置用于氧化石墨还原法连续式生产时，生产物料是掺入了石墨粉的强氧化性混合酸。用于物理法连续式生产时，生产物料是掺入了石墨粉的去离子水。在用于在利用变频泵向反应器主体中注满液体状的反应物料(包含石墨粉体)后，通过驱动电源驱动振动系统，使振动系统产生超声波；通过工具头的聚波作用将声波作用于反应物料，最终使液体内部气泡破裂，产生大量能量，达到更高效的分散石墨(氧化石墨)目的，为进一步制备石墨烯打下良好基础。

相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

1、本发明的生产装置可以添加在现有的制备石墨烯的生产线当中，不会对原物料带来污染，且能增加原生产线的产能，达到扩大石墨烯的制取量，降低制备成本的目的。

2、对于超声波辅助制备石墨烯来说，无论是物理方法还是化学方法都可以提高产量，降低生产成本的功用。

3、单体化的成套设备可实现标准化生产，具备互换性。产品出厂时就是一个箱式结构，运送到生产现场吊装在就可以快速安装。采用快接法兰的安装方式，便于调试、检修。

4、单体化的成套设备运行后互不干涉，单独一套设备运行异常或停止运行不影响整个生产装置的正常工作。

5、由上位的工控机可实现变频泵供料及超声波发生装置的驱动电源的实时调节，并可联网进行运行数据的采集与记录。所有测得参数均实现数据化储存功能，可随时调取查阅，便于统一控制管理，能保证生产工艺稳定性。

6、更重要的是，本发明的生产装置既可以实现工业化的连续生产，而且又方便以后生产线扩容。

附图说明

图1是本发明的生产装置的布置图；

图2是图1中生产装置的斜向视图；

图3是管式反应器的立体视图；

图4是图3中管式反应器的局部剖视图；

图5是超声波发生装置结构示意图。

图中附图标记：1箱式支架；2管式反应器；3超声波发生装置；4驱动电源；5换能器；6变幅杆；7工具头；8反应物料出口；9反应物料进口；10冷却夹套；11冷却水进口；12冷却水出口；13变频泵；14排放阀。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的说明。

用超声波辅助制备石墨烯的生产装置，采用了多个单体结构的组装方式。

本实施例中，每个单体结构的结构是相同的：封闭的箱式支架1内部装设两个管式反应器2，每个管式反应器2都有一套与之相配的超声波发生装置3，箱式支架1的壁上装填消音材料；箱式支架1的侧面设有至少4个快接法兰，用于实现相邻箱式支架1之间的连接。

管式反应器2的结构是相同的，可以通过管路依次串联或相互并联；本实施例中是相互串联安装的。管式反应器2具有管状的反应器主体，其两端封闭；每个管式反应器2均配置一台超声波发生装置3，超声波发生装置3包括依次相连的驱动电源4、换能器5、变幅杆6和工具头7，工具头7通过快接法兰与反应器主体的一个端部连接，反应器主体的另一个端部设有排放阀14，排放阀14用于检修时的放空；在反应器主体两端的侧面分别设反应物料出口8和反应物料进口9。反应器主体外侧包围设置冷却夹套10，冷却夹套的两端分别设冷却水进口11和冷却水出口12。箱式支架1侧面上的快接法兰分别连接至反应物料出口8、反应物料进口9、冷却水进口11和冷却水出口12。反应物料出口8与冷却水进口11分别在反应器主体的两端，使反应物料与冷却水的流向相反。本实施例中，还有2台变频泵13通过管路连接至组装后的管式反应器2，负责供料及取料。

作为另一种方案，可以将超声波发生装置2的驱动电源4集合安装在电源柜15中，各自通过电缆连接至对应的超声波发生装置2的换能器5。本实施例中，超声波发生装置2的驱动电源4中设有采样电路，并通过通信模块以有线或无线的方式连接至上位的工控机。

在连续生产时，液态的反应物料通过变频泵13沿各串联的管式反应器2流动，在经过各超声波发生装置2处，受到超声波的作用，液体内部产生大量的气泡与能量，对石墨(氧化石墨)液体进行分散，达到增大层间距的作用，为制备石墨烯打下良好基础。冷却夹套10和消音材料起到了保证装置工作稳定、降低工作噪音的功效；超声波发生装置2既保证了超声波的持续发波，又能记录工作情况、相关参数并通过网络传输给原生产线主控台，进行统一控制管理。

还需要注意的是，以上举例的仅是本发明的具体实例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。例如，箱式支架1可以是现场组装的结构，所有管式反应器2均安装在一个箱式支架内。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用超声波辅助制备石墨烯的生产装置，包括反应器；其特征在于，所述反应器是管式反应器，管式反应器有多个且结构相同，并通过管路依次串联或相互并联；

管式反应器具有管状的反应器主体，其两端封闭；每个管式反应器均配置一台超声波发生装置，超声波发生装置包括依次相连的驱动电源、换能器、变幅杆和工具头，工具头与反应器主体的一个端部相接；在反应器主体两端的侧面分别设反应物料进口和反应物料出口；反应器主体外侧包围设置冷却夹套，冷却夹套的两端分别设冷却水进口和冷却水出口；

反应物料进口与冷却水进口分别在反应器主体的两端，使反应物料与冷却水的流向相反。

2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，还包括至少一台变频泵，通过管路连接至所述管式反应器。

3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述超声波发生装置的工具头通过快接法兰与反应器主体的端部连接。

4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，在反应器主体的另一个端部设有排放阀。

5.根据权利要求1至4任意一项中所述的生产装置，其特性在于，该生产装置包括若干组结构相同的封闭的箱式支架：每组箱式支架内装设至少一个管式反应器和与其相配的超声波发生装置，箱式支架的壁上装填消音材料；箱式支架的侧面设有分别连接至反应物料进口、反应物料出口、冷却水进口和冷却水出口的快接法兰，用于实现相邻箱式支架之间的连接。

6.根据权利要求5所述的生产装置，其特征在于，所述超声波发生装置的驱动电源集合安装在电源柜中，各自通过电缆连接至对应的超声波发生装置的换能器。

7.根据权利要求1至4任意一项中所述的生产装置，其特性在于，所述超声波发生装置的驱动电源中设有采样电路，并通过通信模块以有线或无线的方式连接至上位的工控机。

8.根据权利要求1至4任意一项中所述的生产装置，其特性在于，该生产装置还包括封闭的箱式支架，所述管式反应器和超声波发生装置均装设于箱式支架上；箱式支架的壁上装填消音材料，侧面则设有分别连接至反应物料进口、反应物料出口、冷却水进口和冷却水出口的快接法兰，用于实现与反应物料管道和冷却水管道之间的连接。