CN104754781B - 一种柔性电热膜的制作方法 - Google Patents

一种柔性电热膜的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性电热膜的制作方法，该方法通过在PI的基础上加入高导热性高分子材料，使用特殊的合金粉末固化，蚀刻后得到相应的加热电路，确保加热膜有足够的加热面积及良好的导热性，具有加热面积大，升温速度快，热传导效果好，使用安全，寿命长等特点。解决目前加热膜使用过程中的局部过热和老化问题。

Description

一种柔性电热膜的制作方法
技术领域
本发明属于电热膜技术领域，具体涉及一种柔性电热膜的制作方法。
背景技术
目前电加热已经成为家庭生活或者工业生产最常见的加热方式。常用的加热源包括：电热丝，石英管，PTC加热器，碳膜加热这几种，其中可用于柔性加热方式的只有电热丝和碳膜两种，碳膜又仅仅在低温加热，并且使用条件极其有限。
电热丝类型加热一般为软性片状，以绝缘材料作为底模，再于底膜上设置发热体构成，常用的绝缘材料底模包括有三大类，即硅胶，PI(聚酰亚胺)，PET(聚酯)三大类，硅胶材料耐温为250℃，但是导热性差，易造成局部过热和发热体绝对温度过高导致绝缘材料老化；聚酯材料耐温仅为70℃，只能在低温加热应用。PI材料的绝缘耐温为450℃，但是因为粘合剂的问题，建议在250℃以内使用。这三类软性的加热元件，因为结构及材料的问题，都存在局部过热问题，导致使用过程中存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于客服现有技术缺陷，提供一种柔性电热膜的制作方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种柔性电热膜的制作方法，包括如下步骤：
(1)将3-氨丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲基乙酰胺、平均粒径100nm的氮化铝按照1～2:100～110:40～50的质量比混合均匀后，研磨至氮化铝的平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1，即得混合浆料；
(2)称取质量比为1～1.3:9～10:1.0～1.5的4’-二氨基二苯醚、N,N-二甲基乙酰胺和均苯四甲酸二酐，将4’-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌20～30分钟后，逐步加入均苯四甲酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸树脂；
(3)将步骤(1)制备的混合浆料和步骤(2)制备的聚酰胺酸树脂以1:15的质量比混合均匀，得到氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液；
(4)将制备好的氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液在真空度为-0.09～-0.07Mpa的条件下抽真空脱泡，脱泡完成的溶液，采用流涎法制成0.01～0.02mm厚的树脂膜；
(5)将平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1的合金粉末采用磁控溅射镀膜的方法在步骤(4)制得的树脂膜上按照设计好的线路形状形成0.01～0.05mm厚的合金膜，上述合金粉末中各组分的质量百分比如下：铁15-70％，镍0.2-12％，锰0.02-7％，铬0.1-7％，余量为铜和不可除去的杂质；
(6)对上述金属膜进行水洗后，用含有硫酸和硫酸钠的清洗液清洗以除去表面的活性炭，再经水洗后，进行抗氧化处理，烘干；
(7)在烘干后的合金膜上贴覆一层感光材料膜，采用漏光底片通过露光机进行30～65焦耳的能量曝光，在曝光后针对漏光底片透明区域的干膜因曝光能量照射而硬化，其余部分的干膜则不变；
(8)用碳酸钠溶液将曝光后的合金膜上的未硬化的干膜除去后，用氯化铜溶液将裸露出来的合金蚀刻掉，再用氢氧化钠溶液将硬化的干膜去掉，之后经水洗、抗氧化处理和烘干，得到蚀刻好的合金膜；
(9)在上述蚀刻好的合金膜的表面贴上绝缘膜，然后平整放入压合机，在170～180℃和10～17Mpa的条件下压制13～17min后，180～185℃烘烤1.2～1.5h，即得所述柔性电热膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将3-氨丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲基乙酰胺、平均粒径100nm的氮化铝按照1:100:50的质量比混合均匀后，研磨至氮化铝的平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1，即得混合浆料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：称取质量比为1:9:1.2的4’-二氨基二苯醚、N,N-二甲基乙酰胺和均苯四甲酸二酐，将4’-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌20分钟后，逐步加入均苯四甲酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸树脂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：将步骤(1)制备的混合浆料和步骤(2)制备的聚酰胺酸树脂以1:15的质量比混合均匀，得到氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)为：将制备好的氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液在真空度为-0.09Mpa的条件下抽真空脱泡，脱泡完成的溶液，采用流涎法制成0.01mm厚的树脂膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)为：将平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1的合金粉末采用磁控溅射镀膜的方法在步骤(4)制得的树脂膜上按照设计好的线路形状形成0.01～0.03mm厚的合金膜，上述合金粉末中各组分的质量百分比如下：铁20-70％，镍0.2-10％，锰0.02-5％，铬0.1-5％，余量为铜和不可除去的杂质。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(7)为：在烘干后的合金膜上贴覆一层感光材料膜，采用漏光底片通过露光机进行40～60焦耳的能量曝光，在曝光后针对漏光底片透明区域的干膜因曝光能量照射而硬化，其余部分的干膜则不变。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(9)为：在上述蚀刻好的合金膜的表面贴上绝缘膜，然后平整放入压合机，在175℃和10～15Mpa的条件下压制15min后，180℃烘烤1.5h，即得所述柔性电热膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的柔性电热膜的合金膜的面积和分布可根据设计需要制作的最大面积和长度(也可根据需要局部发热，或者部分高温，部分低温)，整个加热膜加热部分可占到整个薄膜的50-90％，加热面积可实现最大化；
2、本发明制备的柔性电热膜使得加热体和被加热体之间的距离最大不会超过0.05mm，比传统的橡胶加热膜绝缘材料薄了200％以上，比普通的PI加热膜也最少薄了100％。，绝缘的导热系数提升了50％左右；
3、本发明制备的柔性电热膜厚度0.05～0.1mm之间，其中合金的厚度仅为0.03mm左右，合金的总体积占比很小，使得升温所需要的热量减少，相同功率加热，升温速度更快，合金膜在整个产品中均匀分布，所以该柔性电热膜各点的温差保证在0.5℃以内；
4、本发明制备的柔性电热膜的合金膜和绝缘膜的热膨胀系数基本接近，并且都具有几号的力学特性、电性能以及化学稳定性，产品的安全、寿命、物理力学和温度稳定性都得以保证；
5、本发明制备的柔性电热膜得益于聚酰亚胺薄膜的化学稳定性，加热膜整体可在水中、各种酸碱环境中工作不影响性能、安全和寿命。
具体实施方式
以下通过具体实施方式本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种柔性电热膜的制作方法，包括如下步骤：
(1)将3-氨丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲基乙酰胺、平均粒径100nm的氮化铝按照1:100:50的质量比混合均匀后，研磨至氮化铝的平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1，即得混合浆料；
(2)称取质量比为1:9:1.2的4’-二氨基二苯醚、N,N-二甲基乙酰胺和均苯四甲酸二酐，将4’-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌20分钟后，逐步加入均苯四甲酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸树脂；
(3)将步骤(1)制备的混合浆料和步骤(2)制备的聚酰胺酸树脂以1:15的质量比混合均匀，得到氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液；
(4)将制备好的氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液在真空度为-0.09Mpa的条件下抽真空脱泡，脱泡完成的溶液，采用流涎法制成0.01mm厚的树脂膜；
(5)将平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1的合金粉末采用磁控溅射镀膜的方法在步骤(4)制得的树脂膜上按照设计好的线路形状形成0.01～0.03mm厚的合金膜，上述合金粉末中各组分的质量百分比如下：铁20-70％，镍0.2-10％，锰0.02-5％，铬0.1-5％，余量为铜和不可除去的杂质；
(6)对上述金属膜进行水洗后，用含有硫酸和硫酸钠的清洗液清洗以除去表面的活性炭，再经水洗后，进行抗氧化处理，烘干；
(7)在烘干后的合金膜上贴覆一层感光材料膜，采用漏光底片通过露光机进行40～60焦耳的能量曝光，在曝光后针对漏光底片透明区域的干膜因曝光能量照射而硬化，其余部分的干膜则不变；
(8)用碳酸钠溶液将曝光后的合金膜上的未硬化的干膜除去后，用氯化铜溶液将裸露出来的合金蚀刻掉，再用氢氧化钠溶液将硬化的干膜去掉，之后经水洗、抗氧化处理和烘干，得到蚀刻好的合金膜；
(9)在上述蚀刻好的合金膜的表面贴上绝缘膜，然后平整放入压合机，在175℃和10～15Mpa的条件下压制15min后，180℃烘烤1.5h，即得所述柔性电热膜。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将3-氨丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲基乙酰胺、平均粒径100nm的氮化铝按照1～2:100～110:40～50的质量比混合均匀后，研磨至氮化铝的平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1，即得混合浆料；
(2)称取质量比为1～1.3:9～10:1.0～1.5的4’-二氨基二苯醚、N,N-二甲基乙酰胺和均苯四甲酸二酐，将4’-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌20～30分钟后，逐步加入均苯四甲酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸树脂；
(3)将步骤(1)制备的混合浆料和步骤(2)制备的聚酰胺酸树脂以1:15的质量比混合均匀，得到氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液；
(4)将制备好的氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液在真空度为-0.09～-0.07Mpa的条件下抽真空脱泡，脱泡完成的溶液，采用流涎法制成0.01～0.02mm厚的树脂膜；
(5)将平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1的合金粉末采用磁控溅射镀膜的方法在步骤(4)制得的树脂膜上按照设计好的线路形状形成0.01～0.05mm厚的合金膜，上述合金粉末中各组分的质量百分比如下：铁15-70％，镍0.2-12％，锰0.02-7％，铬0.1-7％，余量为铜和不可除去的杂质；
(6)对上述合金膜进行水洗后，用含有硫酸和硫酸钠的清洗液清洗以除去表面的活性炭，再经水洗后，进行抗氧化处理，烘干；
(7)在烘干后的合金膜上贴覆一层感光材料膜，采用漏光底片通过露光机进行30～65焦耳的能量曝光，在曝光后针对漏光底片透明区域的干膜因曝光能量照射而硬化，其余部分的干膜则不变；
(8)用碳酸钠溶液将曝光后的合金膜上的未硬化的干膜除去后，用氯化铜溶液将裸露出来的合金蚀刻掉，再用氢氧化钠溶液将硬化的干膜去掉，之后经水洗、抗氧化处理和烘干，得到蚀刻好的合金膜；
(9)在上述蚀刻好的合金膜的表面贴上绝缘膜，然后平整放入压合机，在170～180℃和10～17Mpa的条件下压制13～17min后，180～185℃烘烤1.2～1.5h，即得所述柔性电热膜。
2.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将3-氨丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲基乙酰胺、平均粒径100nm的氮化铝按照1:100:50的质量比混合均匀后，研磨至氮化铝的平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1，即得混合浆料。
3.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(2)为：称取质量比为1:9:1.2的4’-二氨基二苯醚、N,N-二甲基乙酰胺和均苯四甲酸二酐，将4’-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌20分钟后，逐步加入均苯四甲酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸树脂。
4.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(3)为：将步骤(1)制备的混合浆料和步骤(2)制备的聚酰胺酸树脂以1:15的质量比混合均匀，得到氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液。
5.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(4)为：将制备好的氮化铝填充聚酰胺酸树脂浆液在真空度为-0.09Mpa的条件下抽真空脱泡，脱泡完成的溶液，采用流涎法制成0.01mm厚的树脂膜。
6.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)为：将平均粒径小于50nm，且粒径分散性指数小于1.1的合金粉末采用磁控溅射镀膜的方法在步骤(4)制得的树脂膜上按照设计好的线路形状形成0.01～0.03mm厚的合金膜，上述合金粉末中各组分的质量百分比如下：铁20-70％，镍0.2-10％，锰0.02-5％，铬0.1-5％，余量为铜和不可除去的杂质。
7.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(7)为：在烘干后的合金膜上贴覆一层感光材料膜，采用漏光底片通过露光机进行40～60焦耳的能量曝光，在曝光后针对漏光底片透明区域的干膜因曝光能量照射而硬化，其余部分的干膜则不变。
8.如权利要求1所述的一种柔性电热膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(9)为：在上述蚀刻好的合金膜的表面贴上绝缘膜，然后平整放入压合机，在175℃和10～15Mpa的条件下压制15min后，180℃烘烤1.5h，即得所述柔性电热膜。
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Address after: 5th Floor, No. 6-3 Hongxi Road, Industrial Zone, Torch High tech Zone (Xiang'an), Xiamen City, Fujian Province, 361000

Patentee after: XIAMEN BAOYI TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 361000 unit 202, No.20 Xianghong Road, Torch Industrial Park, Xiang'an District, Xiamen City, Fujian Province

Patentee before: XIAMEN BAOYI TECHNOLOGY CO.,LTD.

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Denomination of invention: A Manufacturing Method for Flexible Electric Heating Film

Effective date of registration: 20230810

Granted publication date: 20160824

Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Xiamen branch

Pledgor: XIAMEN BAOYI TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980051512